反,反-2-氨基-1,3,3-三氰基-5-硝基-4,6-二对甲苯基环己烯的合成和晶体结构

标题化合物C23H19O2N5 (Mr=397.44)是由对甲苯基亚甲基丙二腈与硝基甲烷在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=12.712(2),b=13.071(4),c=13.368(2),b=106.37(1), V=2131.2(8)?,Dc=1.239g/cm3, Z=4, m (MoKa)=0.82cm-1, F(000)=832。R=0.056。结构显示六员环上的对甲苯基与硝基处于反式,说明该加成反应具有立体选择性。

溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0～12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater.

反式2,3-二芳基取代-1-氨基环丙烷羧酸的合成及其结构研究

芳香醛与马尿酸在Erlenmeyer反应条件下缩合得到 (Z) 2 苯基 4 芳亚甲基 5 ( 4H) 唑酮 ,然后在室温下与芳基重氮甲烷通过非对映高立体选择性 1,3 偶极环加成反应得到螺环化合物 ,再经醇解开环、水解去保护合成出反式 2 ,3 二芳基 1 氨基取代环丙烷羧酸 .通过元素分析 ,IR ,1HNMR ,13 CNMR ,MS和X射线晶体测定 ,确认了它们的化学结构和立体构型 .实验结果表明 ,通过选择适当的芳香醛和芳基重氮甲烷 ,可以得到不同立体构型的反式 2 ,3 二芳基取代 1 氨基环丙烷羧酸 .

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1 羟基 2 ( 5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定铜的新显色反应体系。在pH 7.0～ 1 0 .0范围内 ,铜与试剂形成稳定的1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 65 3nm ,表观摩尔吸光系数εCu=4.68× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,铜的浓度在 0 μg/1 0mL～ 1 4μg/1 0mL范围内遵守比尔定律。

稀土-氨基多羧酸配合物的配位结构及变化规律I氨基三乙酸(nta)、乙二胺四乙酸(edta)和反式-1,2-环己二胺四乙酸(cydta)系列

本文综述了稀土金属离子与一系列氨基多羧酸配体(如nta(=氨基三乙酸),edta(=乙二胺四乙酸),cydta(=反式-1,2-环己二胺四乙酸),dtpa(=二乙三胺五乙酸)和ttha(=三乙四胺六乙酸)等)形成配合物的分子结构和晶体结构,发现了这些配合物的配位规律和结构变化,说明了稀土金属离子象其它过渡金属离子一样,与氨基多羧酸配体形成配合物的配位数和配位结构取决于稀土金属离子的离子半径,电子结构和配体形状以及配电离子等。

熊去氧胆酸联合常规西医治疗胆汁反流性胃炎合并幽门螺旋杆菌感染的疗效及对IL-8、PGE2的影响

目的探讨熊去氧胆酸联合常规西医治疗胆汁反流性胃炎(BRG)合并幽门螺旋杆菌(Hp)感染的疗效及对白细胞介素-8(IL-8)、PGE2(前列腺素E2)的影响。方法选取2019年5月—2021年5月巴彦淖尔市医院收治的100例Hp呼吸试验为阳性的BRG患者进行研究,应用随机数表法将其分为观察组与对照组,每组50例。对照组采取常规西医治疗(克拉霉素+奥美拉唑+阿莫西林),观察组在常规西医治疗基础上增加熊去氧胆酸素治疗,对比两组患者临床疗效,并应用酶联免疫吸附法检测治疗前后血清白细胞介素-8(IL-8)、PGE2(前列腺素E2)表达水平,对比胃泌素(GAS)、胃动素(MTL)、胆囊收缩素(CCK)表达水平以及不良反应情况。结果观察组治疗总有效率明显高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后两组患者血清IL-8水平降低,观察组低于对照组,PGE2水平升高,观察组高于对照组(P<0.05);治疗后两组患者血清CCK水平降低,观察组低于对照组,MTL、GAS水平升高,观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);两组患者均无严重不良反应发生,且轻度不良反应比较,差异无统计学意义(P>0.05),但观察组Hp根除率高于对照组(P<0.05)。结论对胆汁反流性胃炎合并Hp感染患者在常规西医治疗的基础上增加熊去氧胆酸能够提升其临床疗效,降低患者炎症反应,提升胃动力,调节胃肠激素,提升Hp根除率,且安全性较高。

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应

探讨了新显色剂 1 羟基 2 ( 5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定钯的新显色反应体系。结果表明 ,在pH 2 .0～ 5 .5范围内 ,钯与试剂形成稳定的 1∶1配合物 ,其最大吸收峰位于 71 2nm ,表观摩尔吸光系数εPd=2 .84× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钯的浓度在 0～ 2 0 μg/1 0mL范围内遵守比尔定律。

显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1，3-二氨基苯（5-NO2-PADAB），研究了该试剂与钴（Ⅲ的显色反应，并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明，在pH6．2-8．0范围内，钴（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物。钴络合物形成后即非常稳定，加入强酸酸化，由于质子化作用，络合物的颜色加深，吸收波长红移，在2．9-6．1mol／L H2SO4介质中，最大吸收波长红移到580nm，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴浓度在0-0.48mg／L范围内符合比尔定律。方法已用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致，相对标准偏差为1．68％。

2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应

用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化反应的收率和选择性最佳,2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率可达到80%,副产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率降低至0.4%。采用1HNMR、IR和MS对目标化合物的结构进行了表征。

新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB),并研究了它与镉的显色反应。在Triton X-100存在下,pH8.5～10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成1:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.66×105L·mol-1·cm-1。Cd2+的含量在0～9μg/25ml,范围内符合比尔定律。

2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑与2-氯代-1-(2,4-二氯苯基)乙酮的反应研究

2 氨基 5 烷基 /芳基 1,3 ,4 噻二唑与 2 氯代 1 ( 2′ ,4′ 二氯苯基 )乙酮在热乙醇中反应生成一系列 2 烷基 /芳基 6 ( 4 ,4 二氯 )苯基咪唑并 [2 1 b] 1,3 ,4 噻二唑 .产物通过元素分析 ,IR ,1HNMR ,13 CNMR及MS分析 ,化合物 5g的X衍射晶体结构分析表明 ,产物的芳基是在咪唑并 [2 2 b] 1,3 ,4 噻二唑的 6 位而不在 5

以2-氨基-2＇-羟基-1，1＇-联萘为骨架的有机小分子催化的直接羟醛缩合反应的研究

研究了2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘衍生的有机小分子催化剂催化的直接羟醛缩合反应.以丙酮为反应物时最好,得到了99%的收率.以环酮为底物时,最高得到99∶1的非对映选择性,89%的对映选择性.

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯与铑(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新合成试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明,在pH 3.3-4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PADAB与铑形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm。该络合物在1.2 mol/L HClO4介质中可质子化转变为另一种型体的紫蓝络合物,最大吸收波长红移至580 nm,其表观摩尔吸光系数提高至1.52×10^5L.mol^-1.cm^-1,以EDTA为掩蔽剂,大量常见金属离子不干扰测定。铑含量在0-0.8μg/mL内符合比尔定律。所拟方法可应用于催化剂中微量铑的测定。

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。

新生期大鼠反复惊厥后海马区γ-氨基丁酸A受体α1和γ2亚单位表达的改变及其意义

目的 探讨新生期大鼠反复惊厥后海马区γ-氨基丁酸（GABA）A受体（GABAA R） α1和γ2亚单位表达的改变及其意义.方法 72只健康新生大鼠随机分为反复惊厥组（RS组）和对照组（CONT组）,两组又随机分为10日龄、35日龄、70日龄亚组,各亚组12只大鼠.通过三氟乙醚吸入诱导建立新生期大鼠反复惊厥动物模型.采用Western blot法及逆转录-PCR法检测大鼠海马区GABAAR α1和γ2亚单位蛋白及mRNA的表达.结果 与CONT组比较,RS组大鼠10日龄亚组海马区GABAARγ2亚单位蛋白表达明显降低（P ＜0.01）;35日龄亚组和70日龄亚组海马区GABAAR α1和γ2亚单位蛋白表达均明显降低（均P＜0.05）.与CONT组比较,RS组大鼠10日龄亚组、35日龄亚组和70日龄时亚组海马区GABAAR α1和γ2亚单位mRNA表达均明显降低（P ＜0.05～0.01）.结论 新生期大鼠反复惊厥后海马区GABAAR α1和γ2亚单位表达明显降低,这可能在发育期反复惊厥所致的远期GABA介导的抑制功能下降中起重要作用.

碱性介质中二过碘酸合铜(Ⅲ)配离子氧化2-氨基-1-丁醇的反应动力学及机理

采用分光光度法在298．2～313．2K内研究了碱性介质中二过碘酸合铜（Ⅲ）酸根配离子（DPC）氧化2-氨基-1-丁醇（AB）的反应动力学及机理．结果表明，反应对氧化剂（DPC）是一级，对还原剂AB的表观反应级数（nap）：1〈nap〈2，准一级速率常数kobs在弱碱性介质中随[OH^-]增大而减小，在较强碱性介质中随[OH^-]增大而增大，随[IO^-4]ex（ex表示外加的IO^-4的离子浓度）的增大而减小，也随离子强度的增大而减小，并且有弱的负盐效应．据此导出了一个能够解释全部实验事实的速率方程，求出了速控步骤的速率常数及298．2K时的活化参数．

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12

铑(I)催化的不对称硅氢化反应合成手性2-氨基-1-芳基乙醇研究

报道了以 Rh( ) -手性 2 -( 2 -吡啶基 ) -4 -羧甲基 -1 ,3-噻唑烷为催化剂 ,2 -氨基芳香酮的不对称硅氢化反应 ,在常温常压下手性 2 -氨基 -1 -芳基乙醇的产率几乎可达定量 ,产品光学纯度可达 80 % e.