取代度对羟丙基淀粉基聚合物结构性能的影响

以6种不同取代度的羟丙基淀粉为骨架,丙烯酸为单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过溶液共聚法快速制备羟丙基淀粉接枝丙烯酸单体的高吸水聚合物,探究羟丙基化后取代度对该聚合物结构和性能的影响。通过对聚合物进行了红外光谱、X射线衍射、热重、吸水性、亚甲基蓝吸附性的分析可知,淀粉基聚合物制备的过程发生聚合反应,不是简单的物理共混过程;淀粉参与制备聚合物之后,其X射线衍射光谱图中衍射峰消失,结晶结构遭到破坏;羟丙基化后聚合物的热稳定性得到改善,相同分解温度下时,羟丙基淀粉基聚合物的质量较原淀粉基聚合物高;原淀粉和高取代度聚合物吸水性能和亚甲基蓝吸附性能比低取代度范围内制备的聚合物性能优异,所有聚合物吸水能力均大于40 g/g,重复吸收解吸3次后,吸水能力仍保持在30%以上,亚甲基蓝去除率也在17.6%以上;另外,随着盐溶液中阳离子价态的增加,所有聚合物的吸液能力均减弱,盐敏因子变大,表明聚合物对离子越敏感。羟丙基化后,淀粉基聚合物的结构和性能均发生不同程度变化。高取代度下,聚合物吸水性能和亚甲基蓝吸附性较优异,为制备各项性能更优异功能性环保型聚合物提供可能性。

羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度检测技术综述

随着羧甲基壳聚糖作为生物材料在医疗器械行业中被广泛应用,迫切地需要能够有效测定其脱乙酰度和取代度的方法。与此同时,存在着羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的检测技术不完善,检测方法欠缺等问题。因此,该文简述了灰分分析法、胶体滴定法、核磁共振法、傅里叶变换红外光谱法、电位滴定法、电导滴定法、顶空气相色谱法检测羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的原理、方法,分析讨论了各方法的优缺点。最后,展望顶空气相色谱检测技术对羧甲基壳聚糖的脱乙酰度和取代度的研究前景,随着该方法研究的深入和广泛开展,可以进一步促进羧甲基壳聚糖质量评价技术的发展。

气相色谱法测定羟丙基壳聚糖的摩尔取代度

建立并优化了测定羟丙基壳聚糖(HPCS)摩尔取代度(MS)的气相色谱法(GC法),并与^(1)H NMR法进行比较。结果表明,用特氟龙内衬-铝盖的反应瓶进行样品前处理较合理,自动进样可提高精密度,标准曲线测定法优于美国药典中的单点法;所测MS值与^(1)H NMR法的结果呈线性关系,其校正系数为1.85;当HPCS的原料壳聚糖的乙酰化度(DA)小于5%时,对MS的测定的影响较小,其相对误差<1%。因此,可成为HPCS生产企业的常规检测方法,用于大批量测试。

低取代度淀粉烷基羧酸单酯的烷基链长对涤纶上浆性能的影响

为在纺织经纱上浆中合理使用含有烷基羧酸单酯取代基的酯化淀粉,以酸解淀粉为原料,选取乙酸乙烯酯、丙酸酐、丁酸酐和己酸酐为酯化剂,分别进行化学变性处理,制备了4种取代度相近(0.018左右)、烷基羧酸单酯取代基的烷基链长逐渐增大的淀粉烷基羧酸单酯,即醋酸酯淀粉、丙酸酯淀粉、丁酸酯淀粉和己酸酯淀粉。以酸解淀粉为对比样,探究4种酯化变性对淀粉浆液性能及浆膜性能的影响,明确烷基羧酸单酯烷基链长对性能的影响规律。结果表明:部分淀粉颗粒经酯化变性后产生了一定损伤,颗粒表面形成了凹槽;在较低取代度下,4种淀粉烷基羧酸单酯浆液表观黏度与酸解淀粉浆液相比无明显不同,表明4种酯化变性对淀粉浆液黏度无明显影响;4种淀粉烷基羧酸单酯对涤纶的黏附力及其浆膜的断裂伸长率和耐屈曲性均优于酸解淀粉,且其性能随着烷基羧酸单酯取代基烷基链长的增加而逐渐增强,但浆膜断裂强度呈现与之相反的趋势。综合考虑实验结果,推荐4种淀粉烷基羧酸单酯中的己酸酯淀粉应用于涤纶的经纱上浆。

不同取代度乙酰化淀粉的制备、表征及热塑性分析

为了使淀粉作为高分子材料更好地应用在材料行业,需要将淀粉进行改性,本研究以木薯淀粉为原料,依次对其进行预处理和无水介质的乙酰化处理,通过控制反应时间的变化,制备了不同取代度乙酰化淀粉。并且通过X射线衍射、偏光显微镜、扫描电子显微镜、接触角测量、差示扫描量热分析等表征手段探究了预处理对乙酰化淀粉颗粒理化性质的影响、高取代度淀粉与低取代度淀粉理化性质的差异。结果表明:预处理可缩短原淀粉乙酰化所需时间,高取代度乙酰化淀粉晶体衍射峰消失,偏光十字消失,形貌由圆形变为多孔状,可以在丙酮等有机溶剂中溶解,预处理淀粉乙酰化反应0.5 h其疏水接触角就可达69.006°±0.520°,淀粉熔融温度降到155℃,分解温度由280℃增加到340℃,使淀粉热稳定性增强,具有热塑性。该研究可在半小时内制备出取代度为2.5的乙酰化淀粉,可以溶解在有机溶剂中,为淀粉在材料行业的应用提供了新思路。

高取代度阳离子淀粉基苯丙乳液的合成和应用研究

以苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸叔丁酯(tBA)为单体,H2O2-FeSO4为引发体系,高取代度阳离子淀粉(HCS)为乳化剂,开展了苯丙表面施胶剂的无皂乳液聚合。探讨了HCS的用量、分子量(以特性黏度表示)、取代度对乳液聚合的影响,使用多种方法评价了乳液的理化性能与应用性能。所制备得的高取代度阳离子淀粉基苯丙乳液胶粒平均粒径小(126.2 nm)、正电性强(Zeta电位为25.8 mV)、贮存稳定性优良;将其应用在瓦楞原纸上,施胶纸张的Cobb值为21.6 g/m^(2),水滴接触角达121.6°,与低取代度阳离子淀粉基苯丙乳液相比,其应用效果具有明显优势。研究对其能赋予纸张更佳施胶效果的原因也提出了机理性的解释。

高取代度羟丙基蜡质淀粉的工艺优化

羟丙基淀粉因其具有较好的亲水保水性、冻融稳定性、糊液透明和粘度高等特点,在食品行业中的应用颇为广泛。探讨羟丙基蜡质淀粉的工艺生产中各因素对取代度的影响,通过单因素分析,确定四因素三水平,利用正交实验得出最佳反应条件:pH为11.5、环氧丙烷加量8.0%、反应时间16 h、反应温度39℃,此条件下产品的羟丙基含量为5.21%,产品性能大辐提升,提高其在食品行业中的应用领域。

手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明:对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。

不同取代度交联紫薯淀粉性能与表征

为探究不同取代度对交联淀粉的影响,本文以紫薯淀粉为原料,以三偏磷酸钠和三聚磷酸钠混合物为交联剂,制备了交联紫薯淀粉,并对不同取代度(0.0053~0.0212)交联紫薯淀粉进行了性能测定及表征。结果表明:随着取代度的增加,交联紫薯淀粉的透明度和溶解度上升,膨胀度下降,冻融稳定性增加。紫薯淀粉颗粒的表面完整光滑,而交联紫薯淀粉颗粒则呈现剥离状外观,颗粒之间作用力增强,黏连聚集现象明显。所有样品的结晶类型均为C型结晶,交联紫薯淀粉平均粒径与紫薯淀粉相比差异不显著,但结晶度则随取代度升高而逐渐下降,且交联紫薯淀粉所带负电荷也随取代度升高而逐渐增多。因此,与紫薯淀粉相比,交联紫薯淀粉的多种性能均有所提升,且与取代度关系密切,这为紫薯资源的深入开发提供了理论依据。

不同取代度羧甲基化罗汉果多糖的制备及生理活性研究

为探讨不同羧甲基化取代度对罗汉果多糖(Siraitia grosvenorii polysaccharide,SGP)生理活性的影响,以SGP为原料,采用溶媒法制备羧甲基化罗汉果多糖(carboxymethylated Siraitia grosvenorii polysaccharide,CSGP)。分析氯乙酸浓度、反应时间、氢氧化钠浓度对取代度的影响,制备得到取代度为0.28~1.09的CSGP。对不同取代度的CSGP进行理化性质表征,并采用体外生理活性实验探讨不同取代度对降血糖活性和抗氧化活性的影响。结果表明:高效凝胶渗透色谱结果显示经过修饰的CSGP分子质量小于SGP;红外图谱在1317 cm^(-1)处出现新的吸收峰,表明羧甲基成功引入多糖中;扫描电镜结果表明随着取代度的增加,CSGP微观表面形态变得更加破碎并出现卷曲化现象;刚果红实验显示高取代度的CSGP-H三股螺旋结构消失。体外生理活性实验表明:在质量浓度为6 mg/mL时具有中等取代度的CSGP-M对α-淀粉酶的抑制率、DPPH自由基、羟基自由基的清除率最高分别达到44.36%±1.30%、63.17%±2.07%、70.21%±1.89%,相较于SGP、CSGP-L、CSGP-H具有更好的降血糖活性和体外抗氧化活性。随着取代度的增加,CSGP-H对α-淀粉酶的抑制率、DPPH自由基、羟基自由基的清除率分别降到11.65%±0.26%、47.45%±0.79%、34.85%±0.78%。论文研究结果表明具有中等取代度的CSGP才可以发挥最佳的生理活性。

缩合型甲基苯基硅树脂取代度的测试方法研究

取代度(R/Si比)作为有机硅聚合物重要的结构参数,尚无可靠的测试方法报道。根据缩合型硅树脂主链硅氧原子交替排列的结构特点,建立了其中硅原子、氧原子及取代基数量关系,并推导出取代度的计算公式。通过核磁共振波谱法测定取代基团物质的量之比,并与电感耦合等离子光谱法测定的硅质量分数相结合,建立了缩合型甲基苯基硅树脂取代度的定量测试方法,经验证具有可行性和良好重复性,规避了核磁硅谱测试中背景信号干扰、耗时长以及难以精确定量等难题。

气相色谱法测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖的摩尔取代度

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖(hydroxypropyl konjac glucomannan,HP-KGM)的摩尔取代度(molar substitution degree,MS)的方法。方法首先制备不同MS的HP-KGM样品,通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和1H核磁共振(^(1)Hnuclear magnetic resonance,^(1)HNMR)对其进行结构表征,然后利用GC测定氢碘酸与HP-KGM在高温密封环境下反应所产生的2-碘丙烷,以推算其羟丙基的MS,并将所得结果与1HNMR法得到的MS进行比较。结果FTIR和1HNMR的结果表明,羟丙基化过程中HP-KGM的原料—KGM所固有的乙酰基已全部脱落,因此对HP-KGM的MS测定无干扰,由此所测得的MS与1HNMR法的结果呈线性关系,单点法和标准曲线法校正系数分别为1.159(R^(2)=0.9965)和1.164(R^(2)=0.9965),无显著性差异(P=0.862>0.05)。结论本研究所测定的HP-KGM的羟丙氧基含量在7.6%~40.8%(MS 0.16~1.33)之间,低于美国药典规定的测定羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的范围53.4%~80.5%(MS 2.2~7.8),由此拓宽了GC测定HP-KGM中羟丙基MS的范围,这对于食品行业的低取代HP-KGM的质量控制具有重要意义。

测定果胶中甲酯化取代度的方法

本文综述了果胶类化合物的甲酯化取代度的测定方法,包括比色、滴定、高效液相、气相、核磁共振、红外IR等方法。其中有些方法可以同时测定果胶的甲酯的取代方式或乙酰化取代度。

羧甲基纤维素钠取代度检测方法的比较研究

[目的]羧甲基纤维素钠国标法检测耗时长、效率低,寻找简便快速准确的检测方法。[方法]通过酸度计法、电导法、原子吸收火焰光谱法与灰化法的检测过程和数据对比,确定三种方法中较灰化法有优势的方法。[结果]酸度计法对不同规格的羧甲基纤维素钠称样质量不确定;电导法没有出现明显的拐点,终点不明确;原子吸收火焰光谱法检测结果相对标准偏差为0.74%,与灰化法相比无显著性差异。[结论]通过比较,酸度计法与灰化法有局限性,原子吸收火焰光谱法检测取代度稳定性好,准确度高,检测效率高,可运用于日常检测。

羧甲基壳聚糖的取代度及保湿性

以不同分子量的壳聚糖为原料制备了一系列羧甲基壳聚糖 ,测定了取代度 ( DS)和分子量 ( Mη) ,并用FT-IR及 1 3C NMR进行了分子结构表征 .结果表明 ,在 2位氨基及 3、6位羟基上均发生了羧甲基化反应 ,产物为 N ,O-羧甲基壳聚糖 ( NOCC) .取代度大小顺序为 :OH-6>OH-3>— NH2 ,且总取代度随壳聚糖分子量的降低明显增大 . N ,O-羧甲基壳聚糖具有与透明质酸相似的吸湿、保湿效果 ,其吸湿性能随分子量的增大而增强 ,保湿性能随取代度的增高而增强 ,分子量介于 0 .56× 1 0 4～ 8.6× 1 0 4,取代度大于 1 .0的产品 ,其保湿性能优于透明质酸 .

高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 。

一种快速准确测定羧甲基淀粉取代度的方法

传统的络合滴定法测定羧甲基淀粉取代度(DS)时,存在耗时长,稳定性差,高取代度羧甲基淀粉测定效果差等问题。本文采用将过量CuSO4溶液加入pH6.0～7.0的变性淀粉溶液中,生成羧甲基淀粉铜沉淀,过滤除去沉淀,再调节pH至7.5～8.0后,采用1-2-吡啶偶氮-2-萘酚(PAN)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定过量的Cu2+的方法来测定羧甲基淀粉的DS。该法简便快速,准确可靠,稳定性好,可适用于羧甲基淀粉工业简便快速的检测。

干法制备高取代度阳离子淀粉的研究

N (2 ,3 环氧丙基 )三甲基氯化铵 (GTA)阳离子化试剂 ,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。通过正交实验 ,研究了氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为 5 5g ,GTA用量为 3 3g时 ,最佳反应条件为 :氢氧化钠 0 0 8g ,反应温度 80℃ ,反应时间 2 5h ,取代度为 0 5 6 ,反应效率为 83 8%。

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。

高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。