可伐合金预氧化工艺对金属-玻璃封接气密性的影响研究

可伐合金和硅硼玻璃是通过可伐合金表面的氧化物与玻璃互溶而紧密结合在一起的,因此可伐合金的预氧化工艺是金属-玻璃封接的关键工序,是直接影响金属-玻璃封接气密性的重要因素。基于空气预氧化方法分析预氧化温度、时间、曲线等工艺因素对可伐合金在空气中预氧化及封接外壳气密性的影响。结果表明,可伐合金在空气中的氧化层厚度随温度和时间单调增加,在500~550℃空气气氛中氧化15~20 min,可伐合金表面形成0.7~1.6μm厚的氧化层,金属-玻璃封接外壳可获得较高的气密可靠性。

铁粉原料类型对Fe–29Ni–17Co可伐合金组织性能影响

分别以还原铁粉和羰基铁粉为原料,与镍粉和钴粉混合制备Fe–29Ni–17Co粉末混合料,通过压制、烧结得到Fe–29Ni–17Co可伐合金烧结体试样,研究了原料铁粉类型和烧结温度对烧结体显微组织和相关性能的影响。结果表明,由羰基铁粉制备的烧结体有较高的密度,1250℃烧结得到的烧结体试样相对密度达97.51%,比由还原铁粉制得的烧结体相对密度高约1.40%。羰基铁粉较还原铁粉为原料制得的烧结体具有更好的综合性能,其硬度和抗拉强度分别为HRB 84.6和533.8 MPa,热导率、平均热膨胀系数(20~400℃)及电阻率分别为16.45 W·m^(-1)·K^(-1)、4.71×10^(-6)K^(-1)和0.38Ω·cm。此外,由羰基铁粉制得的烧结体显微组织中奥氏体分布更为均匀,低温处理后组织稳定性好,马氏体相变程度低。

Al-Si-Cu-Ni钎料成分和钎焊温度对高硅铝合金/可伐合金钎焊接头性能的影响

采用甩带工艺制备Al-7.5Si-23Cu-xNi(x取0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,质量分数/%)箔状钎料,研究了镍含量对钎料组织和性能的影响;利用性能最好的钎料对CE11高硅铝合金和4J29可伐合金进行真空钎焊,分析了钎焊温度(560~600℃)对接头组织、抗剪强度及气密性的影响。结果表明:随着镍含量的增加,钎料的液/固相线变化较小,熔化温度区间较稳定,铸态钎料局部共晶组织增多,柱状晶变粗大,断裂应变和接头的抗剪强度均先升高后降低;当镍质量分数为2.0%时,钎料的熔化温度区间最小,熔点最低,组织均匀,共晶相较多且弥散分布,钎料的韧性和焊接性能最好。当钎焊温度低于570℃时,Al-7.5Si-23Cu-2.0Ni钎料熔化不完全,与母材结合较差;当钎焊温度高于570℃时,钎料与母材间的元素互扩散剧烈,造成硅相聚集,焊缝中出现裂纹。随着钎焊温度的升高,接头的抗剪强度先升后降,焊后泄漏率先降后升。最佳钎焊温度为570℃,此时焊缝与两侧母材结合紧密,元素扩散均匀,接头的抗剪强度最大,气密性最好。

可伐合金车削断屑方法研究

可伐合金是一种具有较高饱和磁感应强度、电阻率、硬度、低温韧性、塑性的合金材料,在车削加工中存在断屑和排屑困难,由此制约车削自动化和零件表面粗糙度提升。对可伐合金的车削断屑方法进行研究,通过优化车削加工技术路线、工艺参数、工序,解决切屑不能及时脱离工件及刀具的问题。介绍了断屑方案,分析了实施效果,并进行了方案评估和验证。

SiC_p/ZL101复合材料与可伐合金4J29钎焊的分析

以增强相体积分数为55%的SiCp/ZL101复合材料和可伐合金4J29为母材,首先在复合材料表面电镀镍,然后在420℃保温7min的条件下,采用Zn-Cd-Ag钎料对SiCp/ZL101复合材料与可伐合金进行了保护气氛钎焊试验.利用扫描电镜及EDS能谱分析的方法对接头的界面组织及断口形貌进行了研究.结果表明,经过镀镍提高了钎料对复合材料的润湿性,钎焊过程中钎料与可伐合金、钎料与镀层界面处均形成了过渡层,镀层与复合材料通过扩散形成了冶金结合.断口分析表明,钎焊接头的断口位于复合材料内部,但离镀层较近.

ZnO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃与可伐合金的润湿性能

研制了一种新型的与可伐熔封的ZnO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃,研究了不同工艺条件下微晶玻璃与可伐合金间的润湿角大小,结果表明,熔封气氛和熔封温度对润湿性能影响很大,熔封时间影响最小。采用最佳的工艺条件,其润湿性能与现有的其它玻璃润湿性能相似。同时发现玻璃与可伐合金间的润湿角保持在10°-30°之间能得到质量良好的熔封产品。在基本不改变传统工艺制度的条件下,可完成锌铝硼硅系微晶玻璃与可伐合金的熔封,即利用排蜡过程同时完成微晶玻璃的形核,熔封后在稍低温度保温或减慢冷却速度可以完成微晶玻璃的结晶过程。锌铝硼硅系微晶玻璃与预氧化可伐合金的封接依靠玻璃中的SiO2与FeO或Fe3O4发生界面反应形成牢固的结合。

5005铝合金与4J34可伐合金的真空钎焊工艺

利用Al-Si-Mg钎料实现5005铝合金与4J34可伐合金的真空钎焊,研究了接头界面结构及其形成机理,分析了钎焊温度及保温时间对接头界面结构和抗剪强度的影响。结果表明:随着钎焊温度的升高和保温时间的延长,接头的抗剪强度先升高后降低;当钎焊温度为580℃、保温时间为15 min时,接头抗剪强度达到最大值81 MPa,此时,接头的典型界面结构为4J34可伐合金/FeAl/FeAl3/FemAln+α(Al)/5005铝合金。接头的断裂形式主要受钎焊温度的影响;当钎焊温度较低时,接头断裂于铝合金侧氧化膜层及铝合金内;当温度升高至580℃时,接头断裂于FemAln+α(Al)反应层中。

DM308过渡层对可伐合金与Pyrex玻璃结合机制的影响

通过观察Pyrex玻璃与DM308玻璃化的可伐合金热处理不同时间后玻璃表面和截面形貌,以及对三者界面元素的分析,研究了DM308玻璃过渡层对Pyrex玻璃与可伐合金不匹配结合机制的影响。结果表明在Pyrex玻璃和可伐合金之间引入DM308玻璃,可以解决Pyrex玻璃和可伐合金不匹配结合的问题。热处理时间对玻璃是否开裂影响很大,随着热处理的进行,与可伐合金接触的DM308玻璃的热膨胀系数逐渐减小,必然引起可伐合金与玻璃的热膨胀系数差异增大,从而导致玻璃开裂,因而需要控制热处理时间小于30 min。

可伐合金的可控氧化对封接质量的影响

研究了可伐合金表面氧化膜的类型和厚度对玻璃与可伐合金封接质量的影响。结果表明,氧化膜的类型和厚度直接影响金属与玻璃的封接质量。相对于工厂氧化条件,在可控条件下氧化的可伐合金与玻璃封接后的气密性一致性和可靠性较高。随着氧化膜厚度的增加,玻璃沿引线的爬坡高度逐渐增加,当控制氧化膜厚度不超过1.5μm时,爬坡高度都小于200μm;而结合强度先增加而后逐渐减小,最高结合强度可达到约66 N。当将氧化膜厚度控制在0.5～1.0μm,可以保证产品的封接质量较高。

4J29可伐合金材料低温热物性及弹性模量测试

为了研究4J29可伐合金的低温热物性和机械性能,为低温系统的设计、结构变形、力学稳定性、装调和光学校准等提供技术保障,分别选用"稳态纵向热流法"、"稳态法"测试了4J29可伐合金在77—300 K温区的热导率和比热容,采用弹性模量试验机测试了77—300 K温区的弹性模量系数。通过标准样品材料TC4对比及误差分析,证明热导率测量误差在9%以内,其它误差均控制在6%以内。

金属-玻璃封接中4J29可伐合金的氧化研究

计算了 4J2 9可伐合金氧化生成不同产物的热力学上的氧化气氛条件。根据所计算的临界H2 /H2 O比值 ,在可控制的N2 /H2 /H2 O混合气氛下 ,对 4J2 9可伐合金进行氧化实验。氧化膜层的X射线衍射分析表明 ,通过加入H2 ,调整混合气氛的成分 (H2 /H2 O比 ) ,4J2 9可伐合金氧化可以得到以致密封接所需的Fe3O4 为主要成分的氧化物。同时氧化气氛的调整能够控制氧化物的生长 ,在 1 0 0 0℃下 4J2 9可伐合金氧化 1 5min得到的氧化膜厚度约为 0 .5 μm。

K4玻璃与可伐合金的阳极焊机理分析

通过K4玻璃与可伐合金的阳极焊试验,初步研究了在阳极焊过程中离子的传输和结合机理,即在外加电场和温度的作用下使焊接材料中发生离子的迁移,从而使阳极焊得以实现.通过K4玻璃与铝片焊接的对比试验,说明材料的线膨胀系数对焊接过程产生了极大的影响.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对界面的微观结构进行分析,认为在K4玻璃与可伐合金的结合面处形成了以FeSiO3和Fe7SiO10以及一些非晶态物质为主的过渡层,将K4玻璃与可伐合金连接在一起,并发现被焊材料的热膨胀系数对阳极焊质量有着重要的影响.

硅硼玻璃在可伐合金表面的润湿规律

采用座滴法研究硅硼玻璃在分别具有FeO和FeO+Fe3O4氧化膜的可伐合金表面1000℃保温不同时间的润湿规律。用数码显微镜测量硅硼玻璃在可伐合金表面的接触角和润湿直径,用SEM研究晕圈的表面形貌以及玻璃和金属的截面形貌,并用能谱分析不同晕圈处的化学成分。结果表明:随着润湿时间的延长,玻璃在具有FeO和FeO+Fe3O4氧化膜的可伐合金表面的接触角不断减小并最终分别在25°和23°趋于稳定。可以观察到,在润湿过程中,熔融玻璃周围存在两个晕圈,可以根据接触角、晕圈和润湿直径的变化将润湿过程分成润湿初始期、润湿铺展期和润湿稳定期三个阶段。

工艺因素对玻璃与可伐合金浸润性的影响

测定了在不同工艺条件下ＤＭ－３０５及ＢＨ－Ｇ／Ｋ两种玻璃与可伐合金之间的浸润角大小。对浸润角受气氛和金属表面氧化膜成分的影响进行了研究。为合理选择该种玻璃与可伐合金的封接工艺提供了理论依据。

可伐合金与玻璃一步封接工艺的研究

研究了玻璃与具有Fe3O4氧化膜的可伐合金的封接工艺。结果表明最佳熔封温度为980℃,熔封时间为30 min。在此基础上,开发出将脱碳、氧化和熔封集于一个升降温周期的一步封接工艺。该工艺是将未氧化的可伐合金和玻坯首先升温至500℃并氧化40 min,而后升温至980℃并保温30 min,最后缓慢降至室温。结果表明,当采用该工艺时,与传统工艺相比不仅能简化操作,而且封接件的封接质量更高、可靠性更好。

激光工艺参数对可伐合金焊缝宽度和深度的影响

系统研究了激光焊接工艺参数在微波组件可伐材料焊接过程中起到的作用以及其规律特性。研究发现,在合适的工艺参数范围内增加脉冲宽度,除了焊缝宽度会增大以外,焊缝深度也会随之增加;脉冲高度和离焦量主要控制焊缝深度的变化;焊接速度和脉冲频率两者相互作用共同决定了焊缝的成型。上述焊接工艺参数共同影响着焊缝的焊接质量和外观并相互制约相互影响。

工艺参数对可伐合金/DM308钼组玻璃激光焊接接头结合性能的影响

采用YLS-6000型光纤激光器对可伐合金4J29与钼组玻璃DM308进行激光焊接,研究了工艺参数对接头强度和界面结构的影响,分析了界面元素扩散行为.结果表明,激光功率为700~800 W,焊接速度为4.5 mm/s,离焦量为0时,接头抗剪强度达到最大值,为10.97 MPa;4J29/DM308激光焊接头界面结合良好,存在反应层,分界线清晰可见.玻璃侧有大量气孔产生,界面某些部位存在少量气孔,导致产生微裂纹;在高温条件下,元素扩散越均匀,界面反应生成Fe_2SiO_4越多,接头强度越高.

表面镀镍SiC_p/Al复合材料与可伐合金的真空钎焊

采用扫描电镜、材料试验机等研究了表面化学镀镍后增强相体积分数为55%的SiCp/6063Al复合材料与可伐合金真空钎焊接头的显微组织、剪切断口形貌以及钎焊保温时间对接头组织和性能的影响。结果表明:表面镀镍后的SiCp/6063Al复合材料能够实现与可伐合金的真空钎焊,在550℃下保温20min能得到剪切强度为100 MPa的接头,其断裂性质为脆性断裂;钎料中的钛元素能够与复合材料中的SiC颗粒发生化学反应,达到钎料与基体的冶金结合;焊缝组织致密,钎料对可伐合金和镀镍复合材料的润湿性都良好。

中间层对可伐合金4J29/钼组玻璃DM308激光焊接接头结合性能的影响

采用YLS-6000型光纤激光器对可伐合金4J29与钼组玻璃DM308进行激光焊接,研究了中间层对接头强度、界面结构和界面结合机理的影响,分析了界面元素的扩散行为.结果表明,Mo-Mn-Ni中间层可以减少接头边缘较大的裂纹,Ni2O3-MnO2-B2O3中间层可以减少玻璃侧的微裂纹和气泡数目;4J29/DM308激光焊接头承载能力最弱的部位为靠近玻璃侧,穿过气泡发生断裂,Mo-Mn-Ni中间层接头的抗剪切强度最大为10.96 MPa,Ni2O3-MnO2-B2O3中间层接头抗剪切强度最大值为13.46 MPa;Ni2O3-MnO2-B2O3中间层接头界面过渡层的厚度大约为30～40μm,过渡层存在明显的枝晶生长,接头界面XRD相分析结果表明,界面过渡层为Fe和Si立方晶系的复合氧化物FeSiO3和Fe7SiO10,接头界面EDS分析结果表明,Fe,Co,Ni等元素在整个界面区域内发生了扩散融合,界面结合主要靠化学反应和元素扩散连接.

添加Al_2O_3对玻璃与可伐合金封接性能的影响

通过测定玻璃在可伐合金表面的接触角,研究了添加Al2O3颗粒对玻璃润湿性的影响,并从气密性、绝缘电阻、爬坡高度和玻璃的抗开裂性能四个指标分析了添加Al2O3颗粒对改善玻璃与可伐合金封接性能的影响。结果表明,添加Al2O3的数量和粒度都将影响玻璃的润湿性能,Al2O3数量的增加和粒度的减小将降低玻璃在可伐合金表面的润湿性能,同时添加Al2O3还可强化基体玻璃的抗破坏能力。在DM308基体玻璃中添加10wt%Al2O3颗粒后,极大改善了基体玻璃的封接性能,封接件的气密性、绝缘电阻、玻璃沿引线爬坡高度以及玻璃绝缘子抗开裂性能大大提高。