气相色谱法同时测定合成产物二甲基亚砜及其中杂质

以工业废气硫化氢为原料制备精细化工产品二甲基亚砜,建立了气相色谱法同时测定合成产物二甲基亚砜及其中杂质的分析方法。采用150~180μm Porapak Q高分子微球填料的不锈钢填充柱分离样品,柱温采取程序升温,载气(H_(2))流量为48 mL/min,检测器为热导检测器(TCD),检测器温度为250℃,利用色谱峰面积归一化法进行定量分析。水、二甲基硫醚、二甲基亚砜、二甲基砜测定值的相对标准偏差均小于1.5%(n=6),加标回收率为96.0%~101.5%,满足定量分析的要求。该方法简单高效、快速,可为石油化工、有机合成、医药与医疗等行业高质量二甲基亚砜生产提供反馈和技术支撑。

酸处理的SAPO-11分子筛用于费托合成产物的转化

采用HCl溶液对SAPO-11分子筛进行酸处理，并以改性后的分子筛为载体制备了Pt／SAPO-11催化剂。采用SEM、XRD、NHa-TPD和N2物理吸附等手段对该催化剂进行了表征，并考察了它在费托合成产物的转化反应中的催化性能。结果表明,酸处理使部分Al物种脱离骨架结构，B酸中心的数量有所下降。改性后的分子筛的外表面积有所增加，并且产生了一些中孔，改善了催化剂的传质性能，可减少二次裂化反应。在费托合成产物的转化反应中表现出很好的催化性能，异构产物的选择性明显提高。

合成产物羟乙基淀粉主要质控指标研究

目的:分析合成物羟乙基淀粉的主要性能指标,并观察其与对照品的比较结果。方法:采用高效液相色谱法测定羟乙基淀粉的分子量大小及其分布特征;烷氧基化学滴定法分析羟乙基淀粉的取代度特征。结果:重均分子量13万的合成产物HES-36取代度在0.40左右,分布系数3.05;重均分子量20万的合成产物HES-89取代度在0.50左右,分布系数4.07。结论:高效液相色谱和烷氧基化学滴定为有效的测定羟乙基淀粉主要性能指标的方法,且合成物的测定结果同国外同类产品吻合性较好。

反相高效液相色谱法测定合成产物中的双酚芴

建立了采用反相高效液相色谱测定合成的双酚芴含量的方法。采用反相C18烷基柱，以甲醇-水（体积比为85：15）为流动相，流速为1．0mL／min，采用UVD170紫外检测器在230nm处进行检测。双酚芴质量浓度为4～20mg／L时，其峰面积与质量浓度的线性关系良好，线性相关系数为0．9996；平均回收率高于98．7％，相对标准偏差低于1％。结果表明，所建立的方法简单快速、准确可靠。

无机实验合成产物再利用 促进实验室绿色化建设

无机化学实验是一门基础实验课程,其中大量的实验合成产物常常被弃置或排放,既浪费资源又污染环境,有效减少无机实验室污染是我们急待解决的问题。在开放实验教学中以绿色化学的原则为宗旨,对无机实验合成产物再利用,可促进实验室绿色化建设。

乙醇催化羰化合成产物的气相色谱分析

用双金属作催化剂、碘乙烷作助剂的乙醇催化羰化合成丙酸和丙酸乙酯的反应体系中,可能存在的化合物有水、乙醇、碘乙烷、丙酸、丙酸乙酯和醚类、醛类等。从文献报道可见此类含水多种化合物的分离。

气相色谱法测定二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的合成产物含量

采用气相色谱内标法,对二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷合成产物进行定量分析,并确定了色谱操作条件和产物的重量校正因子。该方法操作简单、快速、精度高、重现性好。

SAPO-11分子筛用于费-托合成产物的转化反应

在连续流动固定床反应器上将Pt-SAPO-11催化剂用于费-托合成产物的转化反应,得到了以异构烷烃为主的产物,异构产物中又以单甲基异构体居多.高碳数烷烃的裂化被有效限制.将此反应与费-托合成反应结合,可以直接生产出高品质的润滑油.

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定合成产物中的果糖棕榈酸酯

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法。HPLC-ELSD条件为：反相Prevail C18色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为59.4∶30∶10.6）,流速为1mL/min,ELSD漂移管温度为73.8℃,载气流速为2L/min。在该色谱条件下,果糖棕榈酸单酯及果糖棕榈酸双酯在进样量为1-15μg时,与其峰面积的线性关系良好,相关系数r^2均大于0.9996。

高效液相色谱在过氧化氢异丙苯合成产物分析中的应用

研究了高效液相色谱 (HPLC)在过氧化氢异丙苯 (CHP)合成产物分析中的使用条件及其影响因素 .试验证明 ,以正己烷、二氧六环和甲醇 (体积比为 90∶8∶2 )的混合物作流动相 ,柱温 3 5℃ ,使用硅胶柱可对异丙苯和溴苯合成反应体系进行检测分析 ,该法有较好的分辨能力 。

气相色谱法分析甲缩醛合成产物的组成

以ＧＤＸ－４０１为固定相，气相色谱法分析甲缩醛合成产物中甲醛、甲醇、甲缩醛及水的含量，考察了柱温、载气流量对分离度的影响，确定了适宜的分析条件，并用校正归一法定量。

紫外分光光度法测定电合成产物中的邻硝基苯甲醛

研究了用紫外分光光度法测定电合成产物中邻硝基苯甲醛的含量。摩尔吸光系数为1.05×104L·cm-1·mol1,加标回收率在95.99%以上,相对标准偏差小于0.48%,醛含量在4×105～1×104mol·L1范围内服从比耳定律。方法重现性好,灵敏度高,操作简便,能满足电解过程中邻硝基苯甲醛的在线分析。

香兰素合成产物的精制新法

香兰素合成产物的精制新法王立兴（陕西师范大学化学系，西安７１００６２；作者，男，５９岁，讲师）在对香兰素合成产物进行蒸馏分离和水结晶时，发现文献［１］中的方法存在缺陷．本文利用在不同的温度下物质溶解度不同的性质及其物质颜色的差异和物质表面张力的不同，...

黄芪提取物及半合成产物的指纹图谱研究

采用不同的提取方法和合成转化方法,建立了黄芪提取物及半合成产物的高效液相(HPLC)指纹图谱。黄芪提取物的HPLC检测条件为:Apollo-C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈:水(1:2),检测波长为205nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μl。结果表明:碱提法黄芪甲苷分离效果最好,由低到高的顺序为:水提法<醇提法<超声波法<碱提法;在2%硫酸溶液酸化条件下半合成产物的指纹图谱最好。建立的指纹图谱测定方法,适用于黄芪提取物及半合成产物的质量控制。

费托合成产物的除味精制

费托合成产物在高端个别应用领域有无嗅味要求,而微量的含氧化和物的存在导致其有一定的嗅味特征,如何高效低成本地消除含氧化合物成为热门课题,本文针对费托合成产物脱除含氧化合物的方法进行研究和综合评价。

一种可逆调控费托合成产物中汽、柴油选择性的方法

申请号：201610886537．1申请日：2016—10—11申请人：复旦大学 本发明属于能源化工技术领域，具体为一种可逆调控费托合成产物中汽、柴油选择性的方法。本发明方法包括在费托合成反应中在线可逆调控汽、柴油选择性的新策略，以及适用于该新策略的非胶态、非均相催化剂。本发明通过在液相中引入修饰剂，利用修饰剂对催化剂的促进作用和与费托合成反应中间体1-烯烃的作用，实现对汽油或柴油的可逆生产；所用的催化剂含有金属钌和载体P25二氧化钛，

基于P450选择性氧化的天然产物化学-酶法合成进展

随着基因挖掘、生物信息学、酶工程等多学科的交叉融合与协同创新,将绿色高效的酶催化反应与现代有机合成方法相结合的化学-酶法合成策略逐渐发展成为合成活性天然产物、药物分子和其他具有重要价值的有机分子的有力工具。其中细胞色素单加氧酶P450能够选择性地实现惰性C—H氧化这一经典的挑战性化学转化,为活性天然产物的高效合成提供了新的思路,成为合成科学领域的研究热点之一。本文以结构类型进行分类,综述了P450选择性氧化在甾体、萜类以及其他类型天然产物化学-酶法合成中的应用进展,并分析了相应的酶催化反应在提高目标产物合成效率方面起到的关键作用。此外,还讨论了该领域目前所面临的挑战,例如主要集中在对酶天然功能的利用,并缺乏对反应位点的准确预测等;同时从酶资源挖掘、酶的改造等多个角度出发展望了未来能够为这些挑战提供解决方案的研究方向和新兴技术,包括高通量筛选技术、AI辅助酶工程等等。

5种培养基对蛋白核小球藻生长及其产物合成的影响

以蛋白核小球藻CP-FJ9为出发藻株,在异养培养条件下,采用SE、HA-SK、BG11、Basal和BBM 5种培养基分别对小球藻CP-FJ9进行培养.通过测定生物量、比生长速率及细胞内主要成分,比较5种培养基对小球藻CP-FJ9生长及其产物合成的影响.实验结果表明:Basal培养基更适合小球藻CP-FJ9快速培养,可获得最高生物量12.93 g·L^(-1)和最大比生长速率0.64 d^(-1);而HA-SK培养基则更有利于蛋白质的合成,可获得最高蛋白质产量5.14 g·L^(-1).另外,在10 L发酵罐中使用HA-SK培养基异养培养蛋白核小球藻CP-FJ9,经72 h发酵后,小球藻最终生物量为20.05 g·L^(-1),蛋白质含量为49.06%.这表明,蛋白核小球藻CP-FJ9是一株有潜力用于开发富含蛋白质的藻种.

合成苯硫酚产物的气相色谱分析

苯硫酚广泛用作农药、医药的原料,有机合成中间体,阻聚剂,防腐剂以及橡胶塑解剂等。有关苯硫酚的气相色谱分离法,国外已有报道。针对合成苯硫酚的反应产物,我们采用10％丁二酸乙二醇聚酯(PEGS)2m不锈钢填充柱,以环己醇为内标,获得较好的分离测定结果。