气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留

研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%～102.2%,80.0%～103.6%,68.0%～92.6%,RSD范围7.4%～15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留

建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析。结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0～10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%～91.7%和85.6%～95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。

杀虫剂呋线威的合成

介绍了以SCl2 为氯化剂 ,直接合成呋线威的方法。该法具有合成路线短 ,收率高 ,反应温和的特点。