咽炎片挥发油质量评价

目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.05105~1.021μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为103.6%,RSD为2.9%。结论色谱技术结合化学计量学可有效评价各企业咽炎片挥发油质量。

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法采用Ag ilent ZORBAX SB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^(-1)。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35~402.74μg·mL^(-1)、1.89~120.91μg·mL^(-1)、1.22~77.95μg·mL^(-1)、1.04~66.39μg·mL^(-1)、1.25~80.40μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%~99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质量情况一般,部分生产企业存在原料药把关不严、使用劣质药材投料或未按处方足量投料的问题,现行咽炎片质量标准有待完善。结论该方法精密度、稳定性、重复性良好,为咽炎片的质量控制提供科学依据。

高效液相色谱法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的:建立咽炎片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相:乙腈-水-冰醋酸(33:67:2),流速:0.8 ml·min^(-1),检测波长:274 nm,柱温:30℃。结果:丹皮酚在2.04～10.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.67%,RSD=0.4%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于咽炎片的质量控制。

头孢他美酯辅以慢严舒柠咽炎片治疗急慢性咽喉炎疗效观察

目的观察口服盐酸头孢他美酯辅以慢严舒柠咽炎片治疗急性和慢性咽喉炎的临床疗效和安全性。方法 258例急慢性咽喉炎患者,随机分为试验组140例(其中急性咽喉炎76例为试验组1,慢性咽喉炎64例为试验组2)和对照组118例(其中急性咽喉炎60例为对照组1,慢性咽喉炎58例为对照组2)。急性咽喉炎,试验组给予盐酸头孢他美酯片+慢严舒柠咽炎片治疗,对照组给予氨苄青霉素+慢严舒柠咽炎片治疗,疗程为5~10 d;慢性咽喉炎给予相同治疗,疗程为5~21 d。对比两组疗效及盐酸头孢他美酯片+慢严舒柠咽炎片治疗急性和慢性咽喉炎的疗效和安全性。结果急性咽炎有效率试验组1为97.37%,对照组1为88.33%,差异有统计学意义(P<0.05);慢性咽喉炎有效率试验组2为90.63%,对照组2为84.48%,差异无统计学意义(P>0.05);试验组治疗急性咽喉炎与慢性咽喉炎的疗效差异无统计学意义(P>0.05),但急性咽喉炎的疗效好于慢性咽喉炎;试验组发生轻度不良反应2例,对照组1例,差异无统计学意义(P>0.05)。结论盐酸头孢他美酯辅以慢严舒柠咽炎片治疗急慢性咽喉炎疗效显著,且不良反应小,急性咽喉炎的疗效好于慢性咽喉炎,值得临床推广。

锦黄咽炎片主要药效学观察

目的观察、研究锦黄咽炎片的抗炎(对小鼠耳肿胀、大鼠足肿胀)、镇痛、抑菌和抗病毒作用,为临床合理使用提供可能的药效学试验依据。方法通过连续灌胃给药,观察锦黄咽炎片对(小鼠耳肿胀、大鼠足肿胀)炎症的作用;通过单次灌胃给药观察本品对鼠疼痛反应的影响;通过细菌培养液中加药,观察该药的抑菌作用;通过对锦黄咽炎片体外抗流感病毒进行测定,研究本品对流感病毒的抑制作用。结果锦黄咽炎片的单次和多次灌胃给药有一定的量效依赖性,对二甲苯引起的小鼠耳肿胀有明显的抑制作用,对蛋清引起的大鼠足肿胀有明显的抑制作用,对热刺激引起的小鼠疼痛反应有明显的抑制作用,对金葡菌、链球菌、大肠杆菌、变形杆菌等有比较明显的抑制作用,有较强的抗流感病毒作用。结论本品具有显著的抗炎、镇痛作用,比较明显的抑菌、较强的抗病毒作用。作用强度与复方草珊瑚相当。

RP-HPLC法测定咽炎片中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法：采用DiamonsiL（钻石）C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱,以乙腈为流动相A,以1%冰醋酸溶液为流动相B,检测波长为278nm。结果：哈巴俄苷进样量在41.2~659.2μg范围内呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为103.0%,RSD为2.0%;肉桂酸进样量在12.3~196.8μg范围内呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为99.0%,RSD为1.8%。结论：本法采用一测多评方式,结果准确、稳定,重现性好,可用于咽炎片的质量控制。

荧光增敏法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的 建立测定咽炎片中丹皮酚含量的荧光分析法.方法 基于AlC13试剂对于丹皮酚具有荧光增敏作用,在pH7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲体系中,于最大发射波长λem=455 nm处（最大激发波长λex=295nm）下检测丹皮酚的含量.结果 丹皮酚的浓度在1.3 ×10-4～7.3 ×10-4μg/ml内与荧光强度增大值△F呈线性关系良好（r=0.999）,回归方程为△F=89.45p（×10-3 μg/ml）-0.2777,检出限为0.8×10-4μg/nl,回收率为95.4％～97.8％,相对标准偏差小于2.53％.结论 该方法准确可靠,可应用于咽炎片中丹皮酚含量的测定.

TLC法定性鉴别咽炎片中3味中药

目的:完善咽炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别鉴别咽炎片中的百部、麦冬、薄荷油。结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论:本方法专属性强,可更好地控制制剂质量。

咽炎片中丹皮酚的提取方法及其含量测定

目的:考察不同提取方法对丹皮酚提取率的影响,建立咽炎片中丹皮酚含量测定的方法。方法:对比回流法和超声法进行前处理,重点考察溶剂用量、超声时间、水浴温度等因素对超声法提取率的影响。含量测定采用反相HPLC法,以C18柱分离,甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长274nm。结果:温水浴超声法为咽炎片中丹皮酚含量测定的最佳提取方法,加样平均回收率为99.47%,RSD=0.81%(n=6),含量数据重复性好,RSD=1.04%(n=6)。结论:建立咽炎片中丹皮酚的含量测定方法;温水浴超声法是准确性、稳定性、可行性俱佳的方法。

HPLC法测定咽炎片中没食子酸的含量

目的:建立咽炎片中没食子酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以AichromBond色谱柱为分离柱,乙腈-0.05%磷酸(1:99)为流动相,273nm为检测波长,柱温为室温。结果:没食子酸在(0.5～50.0)μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为102.9%,RSD为0.28%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。

一测多评法测定咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量

目的采用一测多评方法建立咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量。方法采用C18柱(250 mm×4.6mm,5 m)以甲醇+0.05%磷酸溶液为流动相,分别建立丹皮酚与肉桂酸、黄芩苷和没食子酸的相对校正因子,并测定对应的含量,同时采用外标法测定咽炎片中该4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果咽炎片中4个指标成分的含量计算值与实测值间相对偏差较小。结论采用一测多评法测定咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量,实现对咽炎片制剂质量的有效控制,并能显著降低检测成本,具有一定的推广价值。

高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(12:88)为流动相,检测波长230nm。结果:平均加样加收率为99．24％,(RSD=0．844％)。结论:方法简便、准确,适合于该产品质量检验分析。

HPLC法同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮的含量

目的建立同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮类成分含量的HPLC法。方法采用Phenomenex Synergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),甲醇(A)-体积分数0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为349 nm。结果木犀草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素在10倍浓度范围内线性相关系数>0.999 0,方法精密度RSD≤2.6%(n=6),回收率在97.9%～103.8%内。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于锦黄咽炎片的质量控制。

高效液相色谱法测定咽炎片中没食子酸含量

目的建立咽炎片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(1∶99)为流动相,检测波长为273nm。结果没食子酸质量浓度在0.010～0.050mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.19%,RSD=1.0%(n=6)。结论HPLC法简便易行,结果准确可靠,可用于咽炎片的质量控制。

高效液相色谱法测定咽炎片中黄芩苷含量

目的建立咽炎片的含量测定方法。方法用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Synergi C_(18)柱(250mm×4．6mm,4μm),流动相为甲醇-0．2%磷酸(45：55),流速为0．8mL/min,检测波长为280nm。结果回归方程y=367294．74X-465．7,r=1．000 0,平均回收率为99．81%,RSD=0．49%(n=6)。结论HPLC法简便、快速、可靠,可用于咽炎片的质量控制。

咽炎片超高效液相色谱特征图谱研究

目的建立咽炎片的超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱。方法色谱柱为Dikma Endeavorsil C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温为30℃,流速为0.2 m L/min,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,检测波长为278 nm。结果建立了以(R,S)-告依春、哈巴俄苷为参照峰的咽炎片特征图谱,并指认了(R,S)-告依春、芍药苷和哈巴俄苷3个特征峰。结论建立的特征图谱可更好地控制咽炎片的质量。

RP-HPLC法同时测定咽炎片中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定咽炎片中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(47∶53),检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:黄芩苷在0.51~20.40μg/mL范围内,丹皮酚在0.248~9.90μg/mL范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为99.2%,99.8%,含量测定结果表明,不同生产企业黄芩苷和丹皮酚含量差异较大。结论:经方法学验证,该法可用于咽炎片中黄芩苷和丹皮酚含量的快速测定。

基于HPLC-MS/MS法的咽炎片中麦冬掺伪检查

目的建立咽炎片中麦冬掺伪检测方法。方法高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS),采用Innoval ODS-2色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温40℃,进样量2μl,多反应监测(MRM)模式。结果31批咽炎片样品中,有7批次样品检出短葶山麦冬掺伪,有1批次样品检出湖北麦冬掺伪,有1批次样品同时检出短葶山麦冬和湖北麦冬掺伪。结论咽炎片中存在麦冬和山麦冬混用,本方法准确可靠,可为咽炎片中麦冬的质量控制提供参考。

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97~119.22、1.96~58.68、2.39~71.64、1.92~57.51、0.54~16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%~98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。

一测多评法测定咽炎片玄参中3种主要成分含量

目的采用一测多评法建立同时测定咽炎片玄参中3种主要成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以肉桂酸为内标,建立其与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,采用HPLC法进行含量测定,计算3种成分的含量,实现一测多评。结果建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异,哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的平均加样回收率分别为97.16%,98.81%,99.33%,RSD分别为1.52%,0.62%,0.95%(n=6)。结论一测多评法可用于咽炎片玄参中主要成分的含量测定。