采用固相萃取-气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留

以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500mL、pH7.0、淋洗液乙酸乙酯(3mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0μg/L3个添加水平的回收率为81.45%～108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74%～1.5%,方法检出限为0.02μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%,RSD分别为1.3%和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。

气相色谱法测定10种水果基质中唑酮草酯残留量

本文建立了采用带电子捕获检测器的气相色谱法测定水果中唑酮草酯残留量的分析方法。样品经过乙腈涡旋提取,弗罗里硅柱固相萃取柱净化,电子捕获检测器的气相色谱测定。在0.005~0.5 mg/L的范围内,唑酮草酯的峰面积与其浓度呈良好线性,唑酮草酯方法定量限为（LOQ）0.01 mg/kg,添加回收率为83.69%~116.18%,相对标准偏差为1.89%~11.86%。该方法简单、高效和准确度好,能够满足水果中农药残留分析和唑酮草酯最大残留限量（MRL）的要求。

触杀型选择性除草剂唑酮草酯

作用特点：唑酮草酯是一种触杀型选择性除草剂，在有光的条件下，在叶绿素生物合成过程中，通过抑制原卟啉原氧化酶导致有毒中间物的积累，从而破坏杂草的细胞膜。唑酮草酯在喷药后15分钟内很快被植物叶片吸收，不受雨淋影响，3～4小时杂草出现中毒症状，2～4天死亡。

采用固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中唑酮草酯残留量

[目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限（LOQ）为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[结论]该方法简单、高效和准确度好,能够满足农药残留分析和相关限量要求。

新型三唑啉酮类除草剂唑酮草酯

唑酮草酯由FMC公司开发 ,属内吸性除草剂 ,主要用于防除小麦、大麦、燕麦、水稻、玉米、大豆、柑桔、咖啡、棉花、高粱、葡萄园、草坪等中的阔叶杂草和莎草。文中详细介绍了唑酮草酯的合成方法。

30%唑草酮·炔草酯可湿性粉剂防除小麦田杂草药效试验简报

为探明30%唑草酮·炔草酯WP对小麦田禾本科杂草及阔叶杂草的防除效果、持效期、适宜剂量及安全性等,为该农药的大面积推广应用提供科学依据,特开展了其田间药效试验。结果表明,30%唑草酮·炔草酯WP对小麦田杂草的防除效果显著,在小麦3叶期后、杂草2~4叶期用药,每667m^2用量20~30g,对禾本科杂草中的看麦娘、菵草和阔叶杂草中的牛繁缕、荠菜等杂草均有较好的防除效果,且对小麦生长较安全。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究

以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法

介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。

新一代原卟啉原氧化酶抑制型除草剂的发现

原卟啉原氧化酶抑制性除草剂的研究开发已有30余年历史。在1970～1980年主要集中于二苯醚类、哮二唑酮类和酞酰亚胺类等化合物的研究，但当时对其作用机理了解甚少。此后，在二十世纪八十年代美国FMC公司进一步研究发现了几类新型原卟啉原氧化酶抑制剂，包括两种新型芳基三唑啉酮类除草剂磺酰三唑酮（sulfentrazone）和三唑酮草酯（carfentrazone-ethyl），

FMC除草剂SquareOne纽约获登记

正值秋季草坪修整之时，FMC除草剂SquareOne（Carfentrazone—ethyl唑酮草酯＋二氯喹啉酸）在纽约州获得登记。与其他产品对新播种草皮具有刺激性，或者需要多种使用方式不同，SquareOne只需在播种前一天使用，或者在出苗七天后使用，能有效控制杂草，

相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺

[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-（4-氯-2-氟苯基）-1,2,4-三唑-5（1H）酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-（4-氯-2-氟苯基）-1,2,4-三唑-5（1H）酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件：n（乙醛）∶n（氰酸钠）∶n（乙酸）∶n（次氯酸钠）∶n（聚乙二醇-1000）∶（4-氯-2-氟苯肼）为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。

相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成

以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃。物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.05∶3∶2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺)∶m(PEG-400)=1∶0.03。