高效液相色谱法测定喉痛灵颗粒中腺苷的含量

目的建立喉痛灵片中腺苷含量的测定方法。方法采用高效液相法，色谱柱为SinoChrom ODS-BP柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．03％磷酸-甲醇（91：9），流速为1．0mL·min^-1，检测波长260nm。结果腺苷进样量在0．0356～0．3560μg与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，平均回收率为98．6％，RSD为0．53％。结论本方法简便、快速、分离度好，能有效控制该制剂质量。

喉痛灵颗粒质量标准研究

目的：研究喉痛灵颗粒的质量标准。方法：用TLC对处方中的板蓝根、荆芥穗进行定性鉴别;用HPLC测定野菊花中蒙花苷的含量。结果：TLC色谱能分别检出板蓝根、荆芥穗;蒙花苷在0.1228-0.6143μg的范围内呈良好线性关系（r=0.9992）,平均回收率为96.8%,RSD=1.61%。结论：建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于喉痛灵颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定喉痛灵颗粒中绿原酸、木犀草苷、迷迭香酸、蒙花苷含量

目的:建立HPLC同时测定喉痛灵颗粒中绿原酸、木犀草苷、迷迭香酸、蒙花苷4种成分的方法。方法:该药物甲醇提取液,采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长为334 nm。结果:绿原酸、木犀草苷、迷迭香酸和蒙花苷分别在31.22~624.36 ng(r=0.9997)、53.90~1078.01 ng(r=0.9991)、51.77~1035.32 ng(r=0.9993)、23.96~479.14 ng(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.02%、100.12%、99.83%、98.95%,RSD值分别为0.50%、0.32%、0.29%、1.34%。结论:HPLC法操作简单、快速、准确,可用于喉痛灵颗粒的质量控制。

喉痛灵颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的:建立喉痛灵颗粒HPLC特征图谱并测定尿苷、鸟苷(R,S)-告依春、腺苷四个指标性成分的含量,为喉痛灵颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃;流速:0.9 mL·min^(-1);检测波长:254 nm;进样量10μL;通过相似度评价结合聚类分析对10批喉痛灵颗粒特征图谱进行分析评价,并对其中的4个指标成分进行含量测定研究。结果:建立了喉痛灵颗粒的特征图谱,共标定了10个共有峰,10批样品的指纹图谱相似度在0.810~0.943;尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷分别在2.78~27.15μg·mL^(-1)、2.25~19.07μg·mL^(-1)、2.93~30.42μg·mL^(-1)、2.02~20.97μg·mL^(-1)内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为95.26%~103.79%,RSD为0.90%~1.72%。通过聚类分析,10批样品聚成二类。结论:建立的喉痛灵颗粒特征图谱及4个指标性成分含量测定方法简便、可靠、重复性好,可为综合评价喉痛灵颗粒的质量提供参考。

喉痛灵制剂中重金属及有害元素与禁用农药残留量测定

目的 检测喉痛灵片和喉痛灵颗粒中重金属及有害元素与禁用农药残留量。方法 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定喉痛灵制剂中铅、镉、砷、铜、钙元素,采用原子荧光(AFS)法测定制剂中汞元素,采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定制剂中33种禁用农药残留量。结果 喉痛灵片和喉痛灵颗粒中均含有微量铅、砷、镉、铜、汞、钙,均未检出33种禁用农药。结论 喉痛灵片中重金属及有害元素均在安全限度范围内;部分批次喉痛灵颗粒中汞元素超出安全限度范围,有一定安全隐患,应引起重视。2种喉痛灵制剂中农药残留安全风险较低。