同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱法测定化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的含量

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)联用检测技术和内标标准曲线法定量方式,建立了化妆品中大麻二酚(CBD)和四氢大麻酚(THC)的检测方法。样品采用加入内标后经甲醇萃取,稀释定容,通过高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测,由C18柱(100 mm×2.1 mm×3μm)分离,多反应监测(MRM)检测,内标标准曲线法定量。结果发现,CBD和THC的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数≥0.999,方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。CBD和THC的平均回收率为83.8%~112.3%,相对标准偏差(RSD)<10.0%。该方法稳定、可靠,样品前处理简单,耗时短,同时具备较高的灵敏度和准确性。在化妆品监管中,填补了CBD和THC准确定性和定量分析的空白,适用于化妆品中CBD和THC的快速筛查。

HPLC法同时测定不同地区大麻籽油中大麻二酚与Δ9-四氢大麻酚的含量

目的:研究建立一套高效液相色谱法,测定大麻籽油中大麻二酚(CBD)与四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量,并以此作为考察依据分析不同产地大麻籽成分情况。方法:以TOSOH Amide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,蒸发光散射检测器雾化管温度为80℃;漂移管温度为100℃,气体流速1.6 L/min,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,建立HPLC测定CBD和Δ9-THC含量的方法。结果:该方法的LOQ、线性范围和精密度均能满足对油脂类样品中CBD和Δ9-THC检测要求,所检测的9个地区的工业大麻籽油中CBD含量为0.014%~0.117%,Δ9-THC含量为0.375%~0.022%。结论:该方法简便准确,可用于不同地区大麻子油的质量标准研究提供参考。

△^(9)-四氢大麻酚对血脑屏障作用的研究进展

大麻素的精神活性是众所周知的,关于大麻素在全世界是否可以用于治疗也一直存在争议。而Δ^(9)-四氢大麻酚(Δ^(9)-tetrahydrocannabinol,THC)作为大麻中最主要的精神活性物质,它的神经作用机制直到最近才被发现,但其作用机理仍未完全明确。血脑屏障(blood-brain barrier,BBB)是保护大脑的关键屏障结构,也是外来物质入脑的第一道防线,THC的亲脂性及与内源性大麻素系统的相互作用使其更加容易对BBB产生作用。本文综述了THC的神经毒理作用,聚焦于THC对BBB的作用与机制,为阐明THC的神经作用机制提供理论依据。

四氢大麻酚检测方法的研究进展

四氢大麻酚(THC)是最常见的大麻素之一,是大麻植物中主要的精神活性物质,欧美国家对工业用大麻进行了明确的界定,按照THC含量把大麻分为纤维型(THC<0.3%)、中间型(0.3%<THC<0.5%)和药用型(THC>0.3%)。大麻植物不同部位大麻素含量不同,提取过程中产生的四氢大麻酚含量往往高于0.3%。因此关注四氢大麻酚的含量对大麻毒品的监测和控制有重要意义。本文就工业大麻中四氢大麻酚的不同检测方法进行了整理和归纳,对四氢大麻酚等大麻素的相关研究及大麻育种工作有参考意义。

超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A

10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。

主要环境因子对大麻不同发育期四氢大麻酚积累的影响

研究环境因子对大麻植株中致幻成瘾物质—四氢大麻酚(THC)含量的影响对于大麻安全推广具有重要指导意义。以陕西栽培大麻为研究对象,设置遮阴、氮肥及干旱等单因子盆栽梯度试验,研究山地种植过程中主要环境因子对大麻不同发育时期THC积累的影响,探讨THC积累的生理基础,结果表明,3个环境因子均显著降低植株盛花期和始果期THC含量(P<0.05),其中三层遮阴(S3)、过量氮肥(N3)及重度干旱(D2)处理始果期THC含量分别较CK降低68.6%、51.6%和51.3%。3个环境因子均增加植株全N、叶绿素(遮阴除外)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)的含量,降低C/N比值,对有机碳含量影响不大。THC含量同全N呈现负相关关系,盛花期和始果期平均相关系数分别为-0.65和-0.90(P<0.01),THC含量同C/N比值呈现正相关关系,盛花期和始果期平均相关系数分别为0.76(P<0.05)和0.94(P<0.01),符合碳素/营养平衡假说;THC含量同ABA、JA及SA呈现较低负相关关系。遮阴、氮肥及干旱均减少植株中THC含量,且通过植株碳氮代谢变化来影响大麻THC积累,推测THC并不在大麻适应非生物环境胁迫方面发挥作用。

四氢大麻酚和大麻二酚的药理研究进展

本文就植物大麻中两种主要大麻素成分四氢大麻酚(THC)和大麻二酚(CBD)在抗肿瘤、神经系统保护、代谢和免疫调节等方面的药理研究进行综述,为深入开展大麻医药研究和大麻资源多用途开发提供参考。

气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚

目的：建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法：样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱（Silica）纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱（17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm）色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-Δ9-四氢大麻酚为内标。结果：大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构（WADA）要求。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94%~119%之间。结论：该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。

用气相色谱法分析大麻籽油中的Δ~9-四氢大麻酚

报导了一个测定大麻籽油中Δ9 四氢大麻酚含量的微量分析方法.用甲醇 石油醚提取大麻籽油中的Δ9 四氢 大麻酚,然后通过活性氧化铝柱层析净化,再对其进行气相色谱测定.实验平均回收率为88%,变异系数为4.1%,最低检出限为0.2μg/L.

工业大麻研究．Ⅲ．不同生长期工业大麻中四氢大麻酚和大麻二酚含量的测定方法比较

分别采用HPLC-UV法、HPLC-ELSD法和GC-FID法测定工业大麻枝叶中四氢大麻酚(THC)和大麻二酚(CBD)含量,并进行了比较。结果显示,HPLC-UV法和GC-FID法的测定结果较为接近,但后者采用内标法,操作繁琐;HPLC-ELSD法取样量大、灵敏度低、线性范围窄。HPLC-UV法则灵敏度高、线性范围宽、回收率高。

高效液相色谱检测大麻中Δ~9-四氢大麻酚的分析方法研究

建立了大麻毒品中主要有效成分Δ9-四氢大麻酚的液相色谱分析方法。选择甲醇作为大麻植物或大麻树脂的提取溶剂。采用岛津ODS-SP型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为定量方法的标准柱,紫外检测器主定量波长为210 nm,辅定量波长为195 nm或220 nm。以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL。在优化条件下,Δ9-四氢大麻酚在0.5～100.0 mg/L范围内线性良好,外标法及内标法的相关系数(r2)均大于0.999 99。方法的检出限(S/N≥3.3)和定量下限(S/N≥10)分别为0.12 mg/L和0.40 mg/L。用该方法检测某大麻树脂样本,Δ9-四氢大麻酚含量的不确定度评定结果为5.32%±0.17%,k=2。实验结果表明,该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于大麻植物及树脂的定量测定。

高效液相色谱法测定火麻仁油中Δ~9-四氢大麻酚的含量

目的建立火麻仁油中Δ9 四氢大麻酚的含量测定方法。方法采用Irregular H C18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm)为色谱柱 ,以甲醇 乙腈 水 (10∶6 5∶2 5 ,V∶V∶V)为流动相的高效液相色谱法 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 2 0nm ,柱温室温。结果Δ9 四氢大麻酚在 1 2～9 6mg·L-1内呈良好的线性关系 (r =0 9998) ;样品平均加样回收率为 96 2 % ,RSD为 2 1%(n =9)。结论方法简便快速 ,适用于火麻仁油中Δ9

11-羟基-△^9-四氢大麻酚二酸的定量分析

目的 :用GC/MS/MS法测定尿中 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH)的浓度。滥用大麻后 ,主要起精神兴奋作用的是 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH) ,它也是鉴定滥用大麻的依据。GC/MS/MS提供了灵敏可靠的鉴定技术。方法 :本方法在进入GC/MS/MS分析之前 ,尿样要进行碱水解 (10 %KOH甲醇溶液 ) ,以破坏其结合型 ,然后用浓盐酸HCl和冰醋酸HAc调至pH =3.5左右 ,加 2ml正庚烷提取 3次 ,在N2 下吹干。残渣衍生化后 ,进 1μl于GC/MS/MS进行分析。结果 :本方法能灵敏地检测到 15ng/ml左右的THC -COOH。结论

四氢大麻酚的药代动力学研究进展

综述了近年来四氢大麻酚的基础和临床药代动力学研究资料。

GC/MS-NCI法检测头发中四氢大麻酚酸

目的采用GC/MS法对毛发中的△9-四氢大麻酚(THC)及其主要代谢物△9-四氢大麻酚酸(THCA)进行测定。方法气相色谱条件:HP-5MS色谱柱;进样口温度:250℃;柱温:100℃(1min)-30℃.min-1-270℃(3min);载气为氦气,流速为1.0mL.min-1(恒流模式);不分流,进样量:2μL。结果用NCI作为离子源,THCA在0.01～0.2ng.mg-1范围内响应值与样品浓度呈良好的线性关系。采用NCI离子源检测THCA,最低检出限(LOD)为3.0pg.mg-1。用NCI离子源检测TH-CA,高浓度(0.2ng.mg-1)和低浓度(0.02ng.mg-1)时方法日内重复性RSD分别为16.4%,24.8%,高浓度(0.2ng.mg-1)时日间重复性RSD为26.2%。用NCI离子源检测THCA,高浓度(0.2ng.mg-1)和低浓度(0.02ng.mg-1)时方法的回收率分别为82.3%、86.5%。结论本方法简便快速,可用于人体头发中大麻类物质的确证分析。

四氢大麻酚酸检测试纸条的研制

目的利用胶体金免疫层析技术对因药物滥用致使尿液中产生的四氢大麻酚酸检测试纸条进行研制。方法采用柠檬酸三钠法还原氯金酸制备胶体金。结果确立了制备四氢大麻酚酸检测试纸条的最佳条件:标记10μg/mL的抗四氢大麻酚酸单克隆抗体,将金标抗体按喷量2.0μL/cm喷涂在已处理的聚酯膜上,最后将四氢大麻酚酸-牛血清白蛋白结合物和羊抗鼠按0.5、1.0mg/mL包被在硝酸纤维素膜(NC膜)上,经过37℃烘箱干燥16h,组装制备四氢大麻酚酸检测试纸条。结论这种方法能在3～5min内快速检测出尿液中残留的最小浓度为50ng/mL的四氢大麻酚酸。

四氢大麻酚镇痛及加强电针镇痛的实验研究

本工作拟观察四氢大麻酚(△9-THC)与针刺联合应用的镇痛作用，能否既减少前者的用量，避免剧烈的降低血压等付反应，又可以加强镇痛，延长镇痛时间，并对四氢大麻酚加强电针镇痛的机制，作初步的探讨。

△9-四氢大麻酚加强电针镇痛的实验研究

作者观察9-四氢大麻酚(9-THC)的镇痛作用及对电针镇痛的影响。实验用钾离子测痛法,分别给家兔g-THC iv 0.1Mg/kg、0.25mg/kg、0.5mg/kg和1mg/kg后,镇痛作用逐步增加。0.1 mg/kg9-THC iv与电针联合使用后镇痛作用可以得到加强,此时脑脊液(CSF)中亮啡肽样免疫活性物质(LEK-LIS)显著高于单给电针或⊿9-THC,提示:⊿9-THC增强电针的镇痛作用可能与脑内阿片样物质释放有关。

环氧合酶-2介导四氢大麻酚抑制CA1区长时程抑制的作用

目的探讨环氧合酶-2（cyclooxgense-2，COX-2）在四氢大麻酚（△^9-tetrahydrocannabin01，△^9-THC）抑制CA1区长时程抑制（long—term depression，LTD）中的作用。方珐在小鼠腹腔注射△^9-THC（10mg／kg）或COX-2的选择性抑制剂NS398（10mg／kg）24h后切片，在海马CA1区记录场电位EPSP（fEPSP），观察NS398和△^9-THC在LTD中的作用，并结合全细胞膜片钳技术观察THC对神经元膜兴奋性的影响。结果①给予低频电刺激（1Hz，15min）诱导CA1区LTD，△^9-THC可显著降低LTD。②△^9-THC并不改变海马CAl区基本的突触传递和膜的基本电学特性（包括膜电位、输入阻抗及放电特性）。③△^9-THC显著降低LTD的效应可被COX-2的选择性抑制剂NS398所反转。④在COX-2基因敲除的小鼠，△^9-THC降低LTD的作用被显著抑制。结论在CA1区COX-2介导了△^9-THC降低LTD的作用。

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ~9-四氢大麻酚

目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 CBN在2～100μg/L、CBD在10～500μg/L、Δ~9-THC在10～500μg/L范围内线性关系良好(r均>0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%～89.4%、83.3%～93.8%、107%～117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%～4.9%、2.1%～2.9%、1.7%～3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ~9-THC测定。