锌离子路易斯酸熔盐体系从粗四氯化锆中除铝机制研究

为了降低传统沸腾氯化法制备的粗ZrCl_(4)中Al杂质含量,达到高品质锆前驱体的精度要求,开发了适合粗ZrCl_(4)高效除Al的锌离子路易斯酸熔盐体系,使其中的杂质Al含量由0.16%降低至0.001%。同时,根据路易斯酸熔盐体系与粗ZrCl_(4)中Al^(3+)的反应,通过基于密度泛函理论的CASTEP模块对Al^(3+)在复盐中的结合量和结合能进行分析,进而确立粗ZrCl_(4)除Al机制。Al^(3+)结合量的降低和结合能的升高有助于Al^(3+)从复盐中脱离,从而降低粗ZrCl_(4)中Al含量。通过实验与理论计算验证了锌离子路易斯酸熔盐体系能够从粗ZrCl_(4)中有效除Al。本研究可为制备高品质核级锆提供新思路和理论基础。

四氯化锆四元催化体系中乙烯齐聚反应的动力学研究

研究了四氧化锆作主催化剂的四元催化体系中，乙烯压力、催化剂浓度和温度对乙烯齐聚反应的影响．测定了稳定态下乙烯齐聚反应的宏观动力学方程和表观活化能．

温和条件下四氯化锆-萘催化合成活性氢化钠

以四氯化锆－萘为催化剂，四氢呋喃为分散剂，金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠。考察了不同时间内催化剂四氯化锆、萘量以及温度对钠催化氢化转化率的影响，得到最佳反应条件为：在常压下，物料配比是钠：萘：四氯化锆等于１００：５：２（摩尔比）；反应温度４０℃；反应时间６～９ｈ。对于产品氢化钠进行了比表面积测定，表明氢化钠具有很高的催化活性，其数值为１１０．３／ｇ，转化率在８０％以上。

用四氯化锆／碘化钠进行醇的碘化

多类醇与四氯化锆和碘化钠在无水乙腈中室温反应2～120min，可高选择性得到碘化产物，其中末端双键的烯丙醇发生重排。14例收率75％～97％。

四氯化锆与硫酸铝处理微污染水的絮体形态及强度

以某微污染水库水为研究对象,采用激光粒度仪对四氯化锆(Zr Cl4)和酸铝(Alum)的絮凝、破碎及再絮凝过程絮体粒径进行了在线监测,对比考察了不同PH条件下,2种混凝剂形成的絮体的粒径、生长速率、分形维数及强度。

四方相纳米二氧化锆的气相水解法简易合成

介绍了气相法制备纳米材料的原理,并以此原理为基础,利用高纯四氯化锆（ZrCl4）和水作为前驱物,然后将前驱物升华或蒸发为气态,在高温条件下直接发生水解反应,得到白色的二氧化锆（ZrO2）粉末.经高分辨扫描电镜（FE-SEM）和X-射线粉末衍射（XRD）分别进行形貌和物相表征.结果表明,ZrO2粉末的尺寸为40~50 nm左右,为纯净的四方相纳米ZrO2球状物.

锆英砂直接氯化工艺

锆英砂直接氯化技术在生产ZrCl4 同时副产SiCl4 ,能够充分利用锆英砂资源 。

用锆英石生产ZrCl_4沸腾氯化工艺探讨

对锆英石沸腾氯化生产四氯化锆的工业实验做了介绍,并且探讨了沸腾炉炉体结构和流态化氯化速度的确定,以及气流速度、反应温度、物料粒度对沸腾氯化的影响问题。

核级海绵锆制备工艺进展及分析

近年来随着国内核电的重启,核级海绵锆作为核级锆合金的主要原材料得到业内广泛重视,从而加快了国内核级海绵锆产业的发展。本文简要回顾了国内核级海绵锆的研究进展,论述了核级海绵锆常见的工业化制备过程,总结了主要生产工艺的优缺点及应用情况,从技术角度研判了未来核级海绵锆制备工艺的发展趋势,并着眼于降本增效、绿色环保等方面提出了建议。

锆炔杂化树脂的制备及性能

以四氯化锆、三氯乙烯及苯乙炔为原料,通过有机锂法合成锆炔杂化树脂(PZA),通过FT-IR、1 H-NMR表征了其结构,利用FT-IR、DSC及TGA研究了PZA树脂的固化反应及耐热性能;采用XRD研究了PZA树脂固化物的烧结性能。结果表明:PZA树脂可以发生固化交联反应;其固化物具有一定的耐热性能,在氮气气氛中,失重10%的温度(Td10)达到500°C,1 000°C下的质量保留率达到80%;在空气气氛中,1 000°C下烧结可形成四方氧化锆陶瓷。

锆和铪的生产工艺概述

1940年卢森堡科学家W.J.克劳尔发明了用金属镁还原四氯化钛制取海绵钛的方法后,由于四氯化锆、四氯化铪与四氯化钛性质相似,镁热还原法被用于锆和铪的工业生产,成为目前金属锆、铪的主要生产方法.克劳尔法生产海绵锆(铪)包括3个主要环节:①锆英砂的分解和四氯化锆(铪)的制备;②锆和铪的分离;③四氯化锆(铪)精制和镁热还原制取海绵锆或海绵铪.

提纯海绵锆生产剩料机理研究及改进措施

为了提高海绵锆的回收率,通过采取提升粗锆质量、控制物料比重、增加氯化冷凝器伴热以及提高终点温度等措施,消除了夏季剩料。根据生产实践,从化学成分、粒度、比表面、吸附、水解等几方面对粗四氯化锫物理化学性质进行分析,剖析造成其挥发点升高的主要原因,为减少提纯剩料提供理论依据。

固定床氯化炉低温空间冷凝技术生产粗ZrCl_4工艺研究

本文叙述了固定床氯化炉采用低温空间冷凝技术生产粗四氯化锆的工业性试验。试验结果表明,采用低温空间冷凝技术工艺可行,与高温壁冷工艺相比,不但质量和回收率有较大提高,而且在节能和环保方面也有显著改善。低温空间冷凝技术不但适用于四氯化锆气体的冷凝,对于其它相类似的气体冷凝也可借鉴。

俄启动核级海绵锆生产线

【世界核新闻网站2021年10月6日报道】2021年10月5日,俄罗斯国家原子能集团公司(Rosatom)总裁利哈乔夫在切佩茨克机械厂(Ch MP)参加海绵锆生产线揭幕仪式。切佩茨克机械厂是俄唯一的核级锆产品生产厂。核级海绵锆中的铪含量极低,可用于制造核燃料包壳。为了生产核级海绵锆,俄原集团在切佩茨克机械厂专门建设了一座装置。该装置高80多米,包括147个组件、2000个传感器,管道总长度超过2000米,能够生产铪含量低于100 ppm的超高纯度四氯化锆。

海绵锆与海绵铪的生产工艺

国外生产海绵锆和海绵铪大多使用四氯化锆或四氯化铪作原料。将萃取分离后的无铪二氧化锆在还原剂（碳）作用下氯化成四氯化锆粗料。其反应原理为:ZrO2+2C+2CL2ZrCL4+2CO。氯化设备由三相碳素电极加热的竖炉和配套的不锈钢或镍板制成的冷凝器等组成。氯化炉炉膛内径与高度比一般采用1∶2.5—3。

一种镁锆中间合金的生产方法

一种镁锆中间合金的生产方法，解决了现有镁合金冶炼操作困难、质量难以控制以及污染环境等问题；本发明的生产方法是：将金属镁和钾盐按重量比1：0．5～1．5的比例加入到还原炉内，当真空度≤1Pa时，停止抽真空，并连续通入惰性气体作为保护气体，炉内压力为0．006～0．02MPa；按金属镁与四氯化锆重量比1：1～2的比例，取四氯化锆加入到预热炉内，当真空度≤1Pa时，停止抽真空，对四氯化锆进行加热，使四氯化锆汽化；在还原炉通入惰性气体的同时，对金属镁和钾盐进行加热，经2～5小时，

NaBH_4-ZrCl_4试剂体系的研究──某些羧酸及其衍生物的还原反应

ＮａＢＨ４－ＺｒＣｌ４试剂体系在ＴＨＦ－甲苯混合溶剂中，于回流温度下，能够使某些羧酸及其衍生物还原，得到相应的高产率的醇。

Sm/ZrCl_4体系促进芳基二硒醚分子中Se-Se键的还原断裂反应

在THF介质中,温和的条件下,Sm/ZrCl4体系促进芳基二硒醚Se-Se键还原断裂,原位生成硒负离子,进而与酰氯、酸酐反应得到硒酯;与活性卤代烃、α-溴代酮、α-溴代酯反应,分别得到硒醚、α-硒代酮、α-硒代酯;与α,β不饱和酯(腈)、苯乙炔亲核加成反应,分别得到β-硒代酯(腈)和苯乙烯硒醚.提供了一种新的有机硒化合物的合成方法.产物结构经红外光谱、核磁共振谱、元素分析和质谱得到了证实.

Zr[N(Ph)Si(Me)_2NMe_2]Cl_3的合成和晶体结构

过渡金属化合物尤其是钛族化合物[1]由于其结构特征,丰富多彩的化学现象和优异的催化性能受到了特别的注意。有关各种新型的钛和锆的配合物的合成、结构、与催化聚合反应的报道与日俱增。文章首先合成了反应性和配位性良好的含氮的胺类配体[2][PhNHSi(Me)2NMe2],配体与四氯化锆作用合成了锆的配合物Zr[N(Ph)Si(Me)2N(Me)2]Cl3,并用1HNMR对其结构进行了表征及做了X-射线晶体结构测定。