固体直接进样石墨炉原子吸收法测米粉中镉含量

研究直接固体进样石墨炉技术测米粉中镉,并比对微波消解-石墨炉法和稀酸提取-石墨炉法验证其分析准确性,为米粉中重金属元素镉的检测建立一种快速、有效的方法。结果表明,固体直接进样石墨炉法的检出限和定量限分别为1.89 pg和5.67 pg,该方法测米粉中镉具有前处理过程简单、准确度高、重复性好、环境友好等优点,满足国标对于限量的检测要求。

固体直接进样-石墨炉原子吸收法测定环境土壤中的铅和镉

为了更加高效、精准地对环境土壤中的铅和镉含量进行定量分析,研究了固体直接进样-石墨炉原子吸收法在测定环境土壤中铅和镉含量方面的应用。通过将德国耶拿公司的SSA600型全自动固体进样装置与ZEEnit700P型原子吸收光谱仪进行联用,实现了土壤样品的直接进样测定。通过控制变量方法对实验的灰化温度、原子化温度和取样量进行了优化,在最佳条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15μg/g和0.01μg/g,显示出该方法的高灵敏度。通过对GSS-29~35农业土壤成分分析样品国家标准物质的测定,验证了方法的准确度,相对误差在±10%以内。精密度实验表明,该方法具有良好的一致性。与传统电热板酸溶-石墨炉原子吸收法的比对分析显示,两种方法测定结果具有显著的线性相关性(Pb的R^(2)为0.941,Cd的R^(2)为0.84),证实了新方法的可靠性。

固体直接进样-气相色谱-质谱分析黑叶小驳骨的挥发性成分

目的:分析黑叶小驳骨的挥发性成分。方法:本实验以固体直接进样结合气相色谱质谱联用技术,通过色谱峰的质谱匹配度和保留指数相似度对色谱峰进行定性,用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。结果:共分离出29种组分,鉴定了其中22种,其相对含量占总检出物的94.46%。其中含量较高的组分有棕榈酸(39.20%)、角鲨烯(10.25%)、硬脂酸(10.05%)、油酸(7.86%)、植醇(5.21%)等。结论:黑叶小驳骨的挥发性成分主要由大量的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成。采用固体直接进样技术,能够简化实验步骤,在中药成分分析中具有潜在的开发价值。

固体直接进样大功率微波诱导氮等离子体发射光谱法测定金属元素

本文研究了固体直接进样大功率微波诱导氮等离子体发射光谱法测定固态样品中的微量金属元素的可行性。结果表明,采用自组装的固体进样系统,可方便有效的将固体粉末样品导入微波等离子体中并在等离子体中被分解和激发。进样的重现性和稳定性均较好。对于样品中的主要组分,测定的相对标准偏差可控制在1％以内,对微量组分可控制在10％以内。

测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞

建立测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞的检测方法。样品经风干后除去石子和动植物残体等异物,研压过125μm尼龙筛后,采用直接进样测汞技术,在优化的仪器条件下测定。优化的仪器工作条件:载气(氧气)压力为100 kPa,流量为350 mL/min;输入压力为150 kPa;出口压力为7 kPa;输出压力为8 kPa;干燥温度为300℃,干燥时间为30 s;催化温度为600℃,催化时间为60 s;分解温度为800℃,分解时间为150 s;汞齐温度为600℃,汞齐时间为30 s。方法的线性范围为0～3 000 ng/g,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.06 ng/g。测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),采用该方法测定土壤标准物质,测定值与标准值一致。该方法稳定可靠、操作简单高效、准确、重复性好,可用于土壤中汞的分析。

电热原子吸收分析中的固体进样技术

本文综述了电热原子吸收分析中固体进样技术的进展 ,详细讨论了固体直接进样和悬浮体进样的样品制备方法、进样工具、校正曲线、基体改进技术。

固体样品直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb

应用analytikjena公司SSA600全自动固体进样装置石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb。此方法采用固体样品直接进样方式,省略土壤消解等繁琐步骤,大大缩短土壤样品的测定时间,消除由于复杂的消解过程所带来的各种干扰和误差。此方法经多种标土验证,效果甚佳。

固体样品直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定纺织品中重金属元素的探讨

现有常规检测纺织品重金属含量方法的前处理部分普遍存在效率低、重复性差和危险性等问题。综述了固体样品直接进样-石墨炉原子吸收光谱法在国内其他领域的成功应用,提出了固体样品直接进样-石墨炉原子吸收光谱法在纺织品领域应用需要解决的关键问题以及该方法的应用前景。

无焰原子吸收固体进样法测定碳纤维脱氧催化剂上的金属钯

随着工业及科学事业的发展,化工,电子,冶金等工业中,常需要含氧量低的气体。为了满足这一要求,一般工业上采用钯管催化加氢脱氧的方法,但都存在着处理量不够大的问题。为了解决这一问题,必须提高催化剂的活化及找寻适合高速反应的催化剂载体。我们制备的高活性钯催化剂采用了高活性的外表面大,内扩散阻力小的碳纤维做载体。

直接进样测汞仪测定大米中总汞含量的方法研究

为准确测定总汞含量较低的大米样品,基于“燃烧-催化燃烧-冷原子吸收”原理,研究了一种快速测定大米中总汞含量的分析方法——直接进样测汞法,并与国标GB/T 5009.17—2014中“微波消解-原子荧光法”进行了对比。结果表明:以进样量0.10 g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,样品加标回收率为97.0%~103.0%,仪器的重复性、重现性及适用性都比较可靠。此方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术,直接进样测汞法可作为批量筛查样品中污染物的一种快速精准测定方法。

固态进样方式石墨炉原子吸收光谱法测定沙痕量金

报道了地质样品中痕量金用表面涂有磷酸三丁酯的聚氨酯泡沫塑料(PUPF)吸附富集后用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定,测定中采用外形改变的热解石墨管,表面吸附有金离子的PUPF毋需经过解吸操作,直接引入石墨管中进行测定。将吸附有金的PUPF固体物直接进样的方式的特点反映在两方面:①避免了因解吸操作而引起的金的损失;②降低方法的检出限至沙痕量级。在3个浓度水平上作了精密度试验,测得方法的RSD(n=11)值≤3.6%。用标准加入法作回收率试验,所得结果在102%～107%之间。该方法的检出限为10 pg·g^(-1),应用此法分析了一件标准物质样品(GBW 07242),测出的金含量与证书值相符,进一步证明了方法的准确性。

电热原子吸收光谱分析中进样技术的进展(下)

进样是联系分析样品制备与样品中分析物测定的‘界面’,本文概述石墨炉原子吸收光谱分析中进样技术近年来的进展,内容包括溶液进样(制样、乳化液进样和微渗析进样),固体进样(固体直接进样、悬浮液进样)、化学蒸气发生进样(冷蒸气发生进样、氢化物发生进样、挥发物发生进样)和在线流动注射进样等。引用2000-2009年文献102篇。

四种稻米中镉检测方法比较研究

采用石墨炉原子吸收法、固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法、电化学阳极溶出伏安法和X射线荧光光谱法测定稻米中镉含量,对4种定量检测方法的准确度、精密度以及相对误差进行了比较分析。研究结果表明,固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法操作简单,无需化学前处理,单样检测时间在3 min左右,快速高效,精密度良好,可信度高。通过4种检测方法对比,固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法的测试结果准确度高,与国家标准方法相比相对误差多数在±10%以内,重复6次测定的RSD为3.9%,可作为一种新型快速检测稻米中镉的方法,具备方便快速、准确度高、重复性好等优点,在基层可广泛应用。

DBD在原子光谱领域内的应用进展

介质阻挡放电因其体积小、结构简单、能耗低、工作温度低、样品解离/激发能力强等显著特点,特别适合于分析仪器的微型化和便携化。目前,基于介质阻挡放电的原子化器或激发光源已成功应用于原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪和原子发射光谱仪中,促进了小型化原子光谱仪器的发展。总结了介质阻挡放电技术在原子光谱领域内的研究进展,着重阐述了介质阻挡放电-原子发射光谱系统在不同进样方式下的应用情况,分析了每种进样方式的优缺点。本文还对介质阻挡放电技术在诱导蒸气发生、固体直接进样方面的新应用方向进行了评述。虽然介质阻挡放电技术已在原子光谱领域内得到广泛的应用,但其反应机理仍然不明确,制约了其后续的拓展研究。

土壤和沉积物中汞含量测定及应用

土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的"汇"和"源"。采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法。该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点。探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132 ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%～106%。为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试。结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量。利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用。

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属

采用直接固体进样-石墨炉原子吸收分析技术,研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As,Cd,Zn,Sn,Hg,Pb,Cr,Cu和Mn 9种重金属含量分析的影响。当As,Cd,Zn,Sn和Hg等元素使用Pd(NO3)2+M g(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加,而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb,Cr,Cu和M n吸光度的增加。方法应用于国家标准物质,结果与推荐值相吻合,方法 RSD优于7.0%,各种重金属方法检出限均低于0.1223 ng。

低温等离子体探针-原子荧光光谱法检测镉元素的方法研究

建立了低温等离子体探针-原子荧光光谱法直接检测PVDF膜上Cd含量的方法。研究了固体中Co对Cd的荧光增敏作用,并讨论了其增敏机理。在Co/Cd(质量比)为1~2时,Cd的分析灵敏度提高了约8倍。本实验对放电功率、放电气流量、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度和采样距离等参数进行了优化,在最佳实验条件下,本方法在0~100ng范围内线性相关性较好(R^2≥0.991),方法检出限为0.127ng。本方法对实际样品的测量结果与ICP-MS的测量结果相一致,表明本方法的准确度较高。PVDF膜上滴加微量体积(≤2μL)溶液样品风干后直接测定的方法,特别适合于微体积样品的分析及现场分析。

全自动热解测汞仪测定粮食中汞及干扰分析

介绍了一种快速测定粮食中总汞的分析方法,本方法基于“燃烧-催化燃烧-冷原子吸收(C-CAAS)”原理,可准确测定汞含量较低粮食样品如大米、小麦、玉米等。将本方法与国标GB/T5009.17—2014中“化学蒸汽发生-原子荧光法(HG-AFS)”进行对比,结果表明:本方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术。以进样量0.20g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,相对标准偏差1.2%(@1ngHg),样品加标回收率为90.2%~102.7%。这种快速、准确的汞分析方法,是粮食质量安全监管的利器,可指导超标粮食收购与储存,严防不符合食品安全标准的粮食流入口粮市场。

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样(solid sampling-graphite furnace-atomic absorption spectrometry,SS-GF-AAS)对冬虫夏草发酵菌丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果 SS-GF-AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵菌丝体粉中的铜元素含量在6.45～7.24mg/kg之间,平行样品的重复性相对偏差(RSD)为0.63%～5.37%,样品的日间重现性RSD为4.43%,此方法的回收率范围为91.19%～110.62%。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。

PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪钢研纳克检测技术有限公司

钢研纳克自主开发的激光原位．电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS300-LA-OPA，结合了激光烧蚀进样系统的功能，实现了ICP—MS固体直接进样，