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新型高效液相色谱固定相研究进展 被引量:6
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作者 刘道杰 邓爱霞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期10-14,共5页
对近几年来新型高效液相色谱固定相的研究与应用进行了综述。新型固定相的开发为拓宽HPLC的应用范围奠定了基础 ,并大大推动了HPLC的发展。
关键词 高效液色谱固定相 高效液色谱分析 HPLC 键合硅胶固定相 金属氧化物固定相 手性固定相
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手性多孔有机笼用作气相色谱固定相分离手性和非手性化合物
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作者 黄斌 陈娟 +3 位作者 王帮进 章俊辉 谢生明 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期891-902,共12页
多孔有机笼(POCs)是一种新型的多孔分子材料,具有明确的分子内腔结构、丰富的主客体识别能力和良好的溶解性,因而在分子识别、气体吸附、传感、催化、色谱分离等多个领域受到广泛关注。本文由四(4-醛基苯基)乙烯和(R,R)-1,2-环己二胺通... 多孔有机笼(POCs)是一种新型的多孔分子材料,具有明确的分子内腔结构、丰富的主客体识别能力和良好的溶解性,因而在分子识别、气体吸附、传感、催化、色谱分离等多个领域受到广泛关注。本文由四(4-醛基苯基)乙烯和(R,R)-1,2-环己二胺通过席夫碱缩合反应合成了一种手性多孔有机笼(CPOC),采用静态涂敷法将其涂敷于毛细管柱内表面制备了气相色谱柱,测试了该柱对有机混合物、异构体以及手性化合物的分离能力。结果显示,该柱可以实现4种有机混合物(正构烷烃、芳香烃、正构醇和Grob混合物)中所有组分的基线分离;同时有9种二取代苯位置异构体以及包括结构异构和顺反异构在内的16种有机异构体在该柱上也获得了较好的分离。更重要的是,该柱还具有优秀的手性拆分性能,有12种手性化合物在该柱上得到了拆分,其中5种手性化合物(3-羟基丁酸乙酯、缬氨酸衍生物、谷氨酸衍生物、1,2-丁二醇二乙酸酯和1,2-环氧丁烷)获得了基线分离。将该柱与商品β-DEX 120柱的拆分效果相比,该柱可以拆分β-DEX 120柱不能拆分的3-羟基丁酸乙酯、缬氨酸衍生物、谷氨酸衍生物、1,2-环氧丁烷、环氧氯丙烷和环氧溴丙烷等6种手性化合物,说明其与β-DEX 120柱具有手性拆分互补性。研究表明,CPOC制备的毛细管柱对手性和非手性化合物都具有良好的分离能力。 展开更多
关键词 色谱 固定相 手性分离 多孔有机笼
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以十八烷胺疏水改性的HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱
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作者 张友为 金言 +4 位作者 周海梅 郑丹 冯飞 李昕欣 赵斌 《半导体技术》 CAS 北大核心 2024年第11期961-967,共7页
金属有机骨架(MOF)材料被广泛用作微型气相色谱柱(μGCC)固定相,对轻烃气体有着良好的分离效果,但是其有亲水特性,吸水后结构易崩塌,导致μGCC的分离性能降低。利用铜基金属有机骨架HKUST-1上的配位不饱和金属位点与十八烷胺通过配位作... 金属有机骨架(MOF)材料被广泛用作微型气相色谱柱(μGCC)固定相,对轻烃气体有着良好的分离效果,但是其有亲水特性,吸水后结构易崩塌,导致μGCC的分离性能降低。利用铜基金属有机骨架HKUST-1上的配位不饱和金属位点与十八烷胺通过配位作用反应生成一种疏水复合材料OA-HKUST-1,长烷基链的十八烷胺表面能较低,提高了HKUST-1的疏水性和稳定性。将OA-HKUST-1用作μGCC固定相,分离结果表明,使用OA-HKUST-1固定相的μGCC对轻烃混合气体(甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷)实现完全分离,其中较难分离的甲烷和乙烷分离度达到5.993。通过6个月的定期测试,甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷各组分保留因子的相对标准偏差均小于2%,验证了良好的疏水稳定性。 展开更多
关键词 微型气色谱柱 金属有机骨架(MOF)材料 固定相 疏水稳定性 轻烃气体
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基于二维材料的色谱固定相制备及应用
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作者 郑德圣 汤雯淇 +1 位作者 朱建平 古志远 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期524-532,共9页
自2004年首次报道以来,二维材料因具有纳米级厚度、高比表面积、独特的层状结构和优异的机械性能等特点,受到了广泛关注。在导电、导热、气体存储和分离、膜分离以及催化等领域,二维材料均展现出了广阔的应用前景;其中,最为知名的二维... 自2004年首次报道以来,二维材料因具有纳米级厚度、高比表面积、独特的层状结构和优异的机械性能等特点,受到了广泛关注。在导电、导热、气体存储和分离、膜分离以及催化等领域,二维材料均展现出了广阔的应用前景;其中,最为知名的二维材料是石墨烯,其是由单层碳原子构成的二维晶格结构,拥有较大的比表面积和优良的吸附性能,因而备受青睐。除此之外,二维材料还包括类石墨相氮化碳、氮化硼、过渡金属硫化物等。随着网状化学的不断发展,二维多孔框架材料逐渐受到关注,这类材料拥有纳米片状的形态、一维的孔道结构以及特殊的层间作用力,具有作用力丰富和可设计性强等优势,在色谱分离领域展现出了巨大的应用潜力。本文首先简要介绍了二维材料的合成方法与分离机理,随后着重介绍了近年来二维多孔框架材料在气相色谱及液相色谱固定相应用方面的最新研究进展。同时,本文也涉及了一些其他二维材料在色谱领域的应用,并对二维材料在色谱分离领域的发展前景进行了展望,期望为基于二维材料的色谱分离材料设计及应用提供参考。 展开更多
关键词 二维材料 金属有机框架 共价有机框架 色谱固定相 综述
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酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
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作者 陈贝怡 观文娜 +2 位作者 靳钊 刘婷婷 周睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,... 利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9). 展开更多
关键词 亲水改性C18硅胶填料 混合模式液色谱固定相 碱基核苷 苯胺
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二维金属-有机框架纳米片用作高效液相色谱手性固定相研究
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作者 李毅洁 蒋雪菲 +3 位作者 王雪萍 杨梅芳 龙怡幸 袁黎明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1902-1910,共9页
采用溶剂热法合成出一种二维金属-有机框架纳米片Co-NH_(2)-BDC,将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Co-NH_(2)-BDC上,制备了手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯,并对Co-NH_(2)-BDC和手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺... 采用溶剂热法合成出一种二维金属-有机框架纳米片Co-NH_(2)-BDC,将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Co-NH_(2)-BDC上,制备了手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯,并对Co-NH_(2)-BDC和手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯进行了表征。通过“网包法”制备了手性固定相,用于高效液相色谱(HPLC)对其拆分能力进行考察。Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯色谱柱共拆分了26种外消旋体和5种苯系位置异构体,且大部分手性化合物的分离效果较好,达到基线分离。该色谱柱在不同进样量和柱温下具有良好的分离能力和较好的重复性,说明Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯所制备的HPLC手性固定相分离效果良好,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 二维金属-有机框架纳米片 高效液色谱 手性分离 手性固定相
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气相色谱固定相的近期发展 被引量:4
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作者 吴缨 《合肥联合大学学报》 2001年第3期96-99,共4页
本文评论了近年气相色谱固定相的研究进展 ,重点阐述液晶、环糊精衍生物、冠醚固定相的进展 ,并展望了固定相的发展方向。
关键词 色谱固定相 液晶固定相 环糊精衍生物 冠醚固定相
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R-(3,3′-二溴-1,1′-二萘基)-20-冠-6用作高分辨气相色谱手性固定相的研究
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作者 赵宏伟 黄芝凤 袁黎明 《化学研究》 CAS 2024年第1期52-60,共9页
以R-联萘酚作为原料,合成R-(3,3′-二溴-1,1′-二萘基)-20-冠-6,用核磁共振和热重分析对R-(3,3′-二溴-1,1′-二萘基)-20-冠-6进行表征。将其与聚硅氧烷OV-1701混合,静态法制备毛细管手性柱,采用扫描电子显微镜考察了固定相涂敷性能。... 以R-联萘酚作为原料,合成R-(3,3′-二溴-1,1′-二萘基)-20-冠-6,用核磁共振和热重分析对R-(3,3′-二溴-1,1′-二萘基)-20-冠-6进行表征。将其与聚硅氧烷OV-1701混合,静态法制备毛细管手性柱,采用扫描电子显微镜考察了固定相涂敷性能。选用一些外消旋体、正构烷烃混合物、正构醇混合物、芳香烃混合物、位置异构体作为测试物,考察该柱子的气相色谱分离性能。结果表明该手性分离柱对这些有机物具有好的分离能力。 展开更多
关键词 冠醚 手性固定相 毛细管气色谱 手性分离
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新型3D色谱固定相结合气相色谱-质谱法测定染发剂中多种限用和禁用成分
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作者 张鹏 李宽 +2 位作者 周进 韩玮娜 和永瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期990-995,共6页
染发剂(hair dyes,HDs)主要成分为多种苯系物、胺类和酚类化合物,具有致敏性、致畸变性和致癌性等危害,近年来受到广泛关注。目前传统的分析检测方法和商品化色谱柱大多存在定性难度大或定量不准确等问题,亟需开发分析检测新技术和新型... 染发剂(hair dyes,HDs)主要成分为多种苯系物、胺类和酚类化合物,具有致敏性、致畸变性和致癌性等危害,近年来受到广泛关注。目前传统的分析检测方法和商品化色谱柱大多存在定性难度大或定量不准确等问题,亟需开发分析检测新技术和新型固定相。同时,染发剂成分复杂、基质干扰较大,需要合适的样品前处理方法。本研究基于3D非极性刚性结构单元三蝶烯(TP),结合极性柔性链聚乙二醇(PEG),设计、合成了蝶烯衍生物TP-PEG,作为色谱柱固定相。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)定量分析了22种染发剂成分,并对4种实际样品进行了检测分析。该固定相由非极性3D刚性结构和柔性链状极性结构两部分构成,具有“刚柔并济”的结构特点,扩大了对非极性和极性分析物的选择范围。实验结果表明,不同极性的分析物在该固定相上均展现了尖锐、对称的峰形,且22种分析物在该色谱柱上都达到了基线分离,为染发剂各成分的检测分析提供了保障。结果表明,22种染发剂成分在各自范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9985。各染发剂成分在3个添加水平下的平均回收率为89.2%~103.2%,RSD均小于5%。与传统方法相比,该方法效率高,准确性好,验证了新型固定相优异的分离性能以及建立的GC-MS检测方法的有效性。 展开更多
关键词 色谱-质谱法 3D固定相 三蝶烯 染发剂
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本科生综合实验:基于共价有机框架的核壳型固定相的制备及色谱性能评价
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作者 刘锦 田文锠 +3 位作者 吴帆 张秋婷 钟燕辉 林子俺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1006-1012,共7页
在教育部不断推进新课程标准的背景下,本文介绍了一项面向本科生仪器分析课程的综合性教学实验,旨在通过实践提高学生在材料制备和仪器使用方面的技能。该实验通过“一锅法”制备了一种基于共价有机框架的核壳结构固定相材料(SiO_(2)@CO... 在教育部不断推进新课程标准的背景下,本文介绍了一项面向本科生仪器分析课程的综合性教学实验,旨在通过实践提高学生在材料制备和仪器使用方面的技能。该实验通过“一锅法”制备了一种基于共价有机框架的核壳结构固定相材料(SiO_(2)@COF_(TTA-DHTA)),并对其进行了详细的理化表征。随后,采用高效液相色谱技术对该材料的色谱性能进行了评估。整个实验流程包括了材料合成、表征、色谱保留行为研究和色谱分离性能测试。该实验不仅加深了学生对于功能材料性质及其应用的理解,而且提高了他们的实验设计和批判性思维能力。通过理论科学与实验教学的结合,该实验不仅能够培养学生的科研兴趣,还可以锻炼实验操作能力、创新思维和实践能力,同时增强学生的社会责任感和历史使命感,实现实验教学的全方位育人目标。 展开更多
关键词 综合性实验 共价有机框架 色谱固定相 核壳结构
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基于共价有机框架的SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)核壳型固定相的制备及色谱性能研究
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作者 吴帆 田文锠 +3 位作者 刘锦 张秋婷 钟燕辉 林子俺 《大学化学》 CAS 2024年第11期319-326,共8页
本实验旨在设计新型固定相以实现各种分析物的高效分离并应用于教学实验。在二氧化硅微球的表面修饰上共价有机框架,合成具有核壳结构的复合材料(SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)),并将其作为混合模式固定相用于高效液相色谱分离。得益于共价有... 本实验旨在设计新型固定相以实现各种分析物的高效分离并应用于教学实验。在二氧化硅微球的表面修饰上共价有机框架,合成具有核壳结构的复合材料(SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)),并将其作为混合模式固定相用于高效液相色谱分离。得益于共价有机框架的优异性质,SiO_(2)@COFETTA-Td填充柱在分离烷基苯类、苯胺类和磺胺类等物质中表现出高柱效和优异的分离度,并成功应用于邻苯二甲酸酯类、抗癫痫药物和PM_(2.5)中多环芳烃类物质的分离,这进一步证明SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)固定相在复杂生物样品的分离分析潜力。通过这个实验,学生可以熟练掌握高效液相色谱的操作,加深巩固色谱相关理论,了解核壳型固定相分离原理并提高他们的科研思维和创新能力。 展开更多
关键词 高效液色谱 共价有机框架 核壳型固定相 仪器分析实验
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液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体
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作者 陈伟康 朱艳艳 +2 位作者 刘德鸿 杨毅生 陈希 《化学工程师》 CAS 2024年第3期88-91,共4页
建立了液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体的方法。考察了流动相的组成、pH值、盐浓度、柱温及质谱检测条件对辛弗林对映体分离的影响。采用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-10mmol·L^(-1)乙酸铵... 建立了液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体的方法。考察了流动相的组成、pH值、盐浓度、柱温及质谱检测条件对辛弗林对映体分离的影响。采用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(8∶92)(甲酸调节pH值至5.0);流速为0.5mL·min^(-1);柱温:40℃;质谱采用电喷雾正离子多反应监测模式,母离子为168.1,子离子为150.2(定量)、135.2。辛弗林对映体在10~1000ng范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为2.5ng。辛弗林对映体能实现基线分离,分离度为2.2。该方法简便、快速,适用于辛弗林对映体的分离。 展开更多
关键词 辛弗林 对映体 拆分 液质联用 固定相拆分
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复合作用分子烙印手性色谱固定相 被引量:18
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作者 孟子晖 周良模 +2 位作者 王进防 王清海 朱道乾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第10期1251-1253,共3页
采用复合作用力,以N-tert-Butoxy-Carbonyl-L-Tryptophan(N-t-Boc-L-Trp)为烙印分子,合成了一种对 N-t-Boc-DL-Tryptophan具有良好手性拆分作用的高效液相... 采用复合作用力,以N-tert-Butoxy-Carbonyl-L-Tryptophan(N-t-Boc-L-Trp)为烙印分子,合成了一种对 N-t-Boc-DL-Tryptophan具有良好手性拆分作用的高效液相色谱固定相,并初步研究了其拆分其机理。 展开更多
关键词 分子烙印 手性固定相 氨基酸衍生物 HPCL 固定相
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温度对蛋白和β-环糊精手性固定相拆分对映体的影响 被引量:7
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作者 张强 邹汉法 +4 位作者 陈小明 汪海林 倪坚毅 张曾子 姚平径 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期9-12,共4页
采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)和 β 环糊精手性固定相 ,研究了温度在色氨酸 ,华法令 ,酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明 ,在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸 ,华... 采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)和 β 环糊精手性固定相 ,研究了温度在色氨酸 ,华法令 ,酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明 ,在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸 ,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响 ,而丹酰化苏氨酸对映体在 β 环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程 ,与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同 ,色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为 35℃左右 ,而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的 2 4℃。 展开更多
关键词 蛋白固定相 β-环糊精固定相 热力学 手性拆分 温度 色氨酸 华法令 酮基布洛芬 丹酰化苏氨酸
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吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立(英文) 被引量:5
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作者 刘震 邹汉法 +2 位作者 叶明亮 倪坚毅 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期245-248,共4页
首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有... 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好(迁移时间次间RSD值小于2.3%),柱效高(最高柱效可达590000/m,平均柱效在250000/m以上),寿命较长(2~8℃下保存,至少30d)。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。 展开更多
关键词 开管 毛细管电色谱 吸附固定相 固定相 拆分
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气相色谱中特殊混合固定相的协同效应研究 被引量:5
16
作者 袁黎明 傅若农 +4 位作者 戴荣继 杨振卿 许世学 谌学先 徐其亨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期207-209,共3页
在气相色谱中,组份在混合固定液上的保留值具有加和性[1~3].我们在研究一些特殊选择性固定液进行混合固定相保留行为时,发现存在一定的协同效应[4,5].本文在以全戊基β-环糊精/TlNO3、有机皂土-34/AgNO3... 在气相色谱中,组份在混合固定液上的保留值具有加和性[1~3].我们在研究一些特殊选择性固定液进行混合固定相保留行为时,发现存在一定的协同效应[4,5].本文在以全戊基β-环糊精/TlNO3、有机皂土-34/AgNO3、全戊基β-环糊精/AgNO3为混... 展开更多
关键词 协同效应 混合固定相 色谱 固定相
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手性固定相气相色谱法分离及测定位置异构体1-萘酚和2-萘酚
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作者 张振永 《广东化工》 CAS 2024年第23期129-132,共4页
气相色谱法分离位置异构体1-萘酚和2-萘酚是一个难点,尤其是测定1-萘酚中微量的2-萘酚杂质时,2-萘酚容易受到干扰。因此,建立一种准确、鲁棒性好的分离及测定方法,对1-萘酚和2-萘酚的纯度控制显得尤为必要。基于手性固定相的特殊选择性... 气相色谱法分离位置异构体1-萘酚和2-萘酚是一个难点,尤其是测定1-萘酚中微量的2-萘酚杂质时,2-萘酚容易受到干扰。因此,建立一种准确、鲁棒性好的分离及测定方法,对1-萘酚和2-萘酚的纯度控制显得尤为必要。基于手性固定相的特殊选择性,建立了分离位置异构体1-萘酚和2-萘酚的气相色谱方法,同时考察了载气线速度、柱温、升温速率、分流比及进样量对1-萘酚和2-萘酚分离度的影响,并将该方法应用于实际样品的测定。采用环糊精类手性色谱柱SH-bDEXsa进行分析,氢火焰离子化检测器进行检测。在优化后的最佳色谱条件下:载气线速度60 cm/s,初始柱温180℃,升温速率7℃/min,进样量1μL,分离比9,1-萘酚和2-萘酚可在7 min之内实现分离,且分离度远大于1.5。1-萘酚和2-萘酚在1.0μg/mL~100.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,1-萘酚和2-萘酚的检出限均为0.27μg/mL,定量限分别为0.91和0.90μg/mL。以甲醇作为空白基质,1-萘酚和2-萘酚在1.0、5.0、20.0μg/mL 3个不同加标浓度水平下的回收率分别为93.1%~104.6%和90.4%~113.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%~4.70%和1.19%~2.67%。本方法简单、速度快,可用于1-萘酚或2-萘酚纯度测定及异构体杂质含量测定。 展开更多
关键词 手性固定相 色谱法 位置异构体 1-萘酚 2-萘酚
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环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究 被引量:8
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作者 曾昭睿 刘敏 丁玉强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期390-392,共3页
合成了一种新型的气相色谱固定相6-(1-苯并氮杂-15-冠-5)-2,3,6-O-全甲基-β-环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合... 合成了一种新型的气相色谱固定相6-(1-苯并氮杂-15-冠-5)-2,3,6-O-全甲基-β-环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。 展开更多
关键词 毛细管气色谱 手性固定相 环糊精 冠醚 固定相
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金属螯合亲和色谱固定相合成及应用进展
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作者 邰秀红 侯煜婷 +2 位作者 李佳宁 许忠伟 于智鸿 《山东化工》 CAS 2024年第5期119-121,125,共4页
金属螯合亲和色谱因具有高稳定、强金属螯合性能等优点,在重金属的检测与吸附、蛋白质的识别与鉴定、分离纯化中有着重要的研究价值。自金属螯合亲和色谱概念提出以来,该技术得到了极大的发展与应用。基于目前的研究文献报道,本文综述... 金属螯合亲和色谱因具有高稳定、强金属螯合性能等优点,在重金属的检测与吸附、蛋白质的识别与鉴定、分离纯化中有着重要的研究价值。自金属螯合亲和色谱概念提出以来,该技术得到了极大的发展与应用。基于目前的研究文献报道,本文综述了金属螯合亲和色谱固定相合成及应用等方面的研究进展。 展开更多
关键词 金属螯合亲和色谱 固定相 应用
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
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作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定相
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