硫化物固态电解质Li_(6)PS_(5)Cl的固相合成及性能研究

通过高能球磨结合热处理的方法固相合成了硫银锗矿型硫化物固态电解质Li_(6)PS_(5)Cl(LPSC)。研究发现,延长球磨时间有利于原料粉末颗粒的破碎、混合、晶粒细化以及非晶化反应的进行;升高烧结温度有利于生成单一纯相,但烧结温度过高会使电解质熔化分解,破坏晶体结构。球磨时间10 h、550℃下烧结8 h所制备的硫化物固态电解质材料具有较高的离子电导率,可达3.57×10^(-3)S/cm。

降糖多肽药物固相合成有关物质研究综述

近年来糖尿病患病人数日益增多,鉴于此,糖尿病类药物发展很快,尤其以多肽类药物发展最快,但大多数多肽药物在体内半衰期短,生物利用度低,因此寻找长效的降糖药物势在必行。目前多肽药物主要通过动植物中提取、化学合成和基因重组三种方式来制备,多肽药物化学合成方法是主要制备工艺之一,但化学合成过程中产生的有关物质会对产品质量有一定的影响。目前多肽药物主要采用固相多肽合成技术,该方法反应容器单一,容易实现自动化,但是该过程容易产生有关物质,并且多肽药物在合成、储存过程中,容易形成相关结构杂质,例如氨基酸丢失、氨基酸插入、保护基残留、氧化/还原等。本文主要介绍多肽药物有关物质,重点从固相合成工艺杂质方面展开综述,调研了国内外目前的研究现状,以期能探索出多肽药物其他的开发关键点,为这类药物的产业开发奠定基础。

烟碱化合物的固相合成研究

开发了一种高效的烟碱化合物的固相合成新方法.利用交联聚苯乙烯负载磺酸树脂,经树脂氯化,制备出聚苯乙烯负载磺酰氯树脂作为固载有机硫试剂.从3-溴吡啶出发,经锂化酰化、羰基还原、羟基磺酰化、磺酸酯胺化环化4步反应,合成了5个烟碱类化合物,总产率为52%~66%,产物结构经1H NMR鉴定确认.方法具有产率高、操作简单,树脂可以回收再用,具有工业自动化生产的应用前景等特点.

固相合成纳米级xSiC/Mg-5.5Zn-0.1Y合金组织及力学性能

通过固相合成的方法制备纳米级SiC颗粒增强Mg-5.5Zn-0.1Y合金,研究了SiC颗粒质量分数对Mg-5.5Zn-0.1Y合金组织及力学性能的影响。结果表明:随着SiC颗粒质量分数的提高,SiC颗粒分布状态变得更团聚,产生了明显的钉扎作用,具有显著细化晶粒的效果。SiC颗粒附近区域产生了大量位错,为添加质量分数2.0%SiC颗粒的Mg-5.5Zn-0.1Y合金再结晶形核提供有利条件,促进晶粒细化。提高SiC颗粒质量分数,合金硬度增大,加入质量分数2.0%SiC颗粒时,合金获得了最高硬度(HV 82)。提高SiC颗粒质量分数,降低了合金裂纹数量,SiC颗粒和Mg-5.5Zn-0.1Y合金发生界面脱粘现象,形成裂纹源并引起断裂。提高SiC颗粒质量分数能够使合金获得更高的强度与伸长率。

有机合成的一个热点问题——固相合成

介绍了固相合成的提出及发展 ,固相合成在一些重要有机反应中的应用。指出固相合成技术在有机分子合成中的应用前景。

多肽固相合成的研究进展

多肽固相化学合成法是蛋白质研究领域非常重要的研究方法之一,主要可以分为Boc方法和Fmoc方法,在生物药物、蛋白质工程、免疫学等研究中得到了广泛的应用。该文论述了多肽固相合成法的原理,比较了两种典型合成方法的优缺点,介绍了适用于该方法的多肽种类,提出了多肽合成过程中存在的问题与解决策略,最后展望了多肽合成法的应用前景,以供相关领域的研究人员参考。

纳米ZnO的固相合成及其气敏特性

以草酸为原料，与醋酸锌进行固相反应制得前驱化合物，进而热分解得到气敏材料氧化锌。将稀土元素中的镧和钕的氧化物以固相及液相两种合成方法添加到ＺｎＯ气敏材料中，并对材料的粒径、气敏性质进行了测定和表征．实验结果表明，用这种方法制备的氧化锌在低的工作温度下对乙醇气体的灵敏度较高，而且选择性较好，具有一定的应用前景．

微波技术在固相配位化学反应中的应用研究(Ⅰ)──CO(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物在微波条件下的固相合成

在微波辐射条件下研究了过渡金属[Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ），Cu（Ⅱ）的醋酸盐与氨基酸、席夫碱、β-二酮、8-羟基隆琳等有机配体之间的固相配位化学反应，发现微波辐射条件下的固相化学反应与传统加热条件下的固相化学反应相比速度提高了数十倍甚至数百倍，并在此条件下合成出了相应的配合物．

一步固相合成Nb掺杂LiFePO_4/C及其电化学性能

用廉价的三价铁离子化合物为铁源，以聚丙烯为还原剂和碳源，在一步固相法合成Nb掺杂LiFePO4的同时实现颗粒表面碳导电膜的原位包覆。结果表明：一步固相合成的Nb掺杂LiFePO4／C具有完整的橄榄石型LiFePO4晶体结构和近似球状的颗粒形貌，颗粒尺寸为100～500nm；聚丙烯分解后在颗粒表面和颗粒之间形成连通的网络状碳膜。电化学测试结果表明，当Nb的掺入量为1．0％（摩尔分数）时具有最好的倍率放电性能和循环性能；在2C充放电时具有130mA·h／g的放电容量，循环100次容量无衰减，在4C充放电时仍具有105mA·h／g的放电容量。

纳米氧化锌的固相合成及其气敏特性

以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料，分别与醋酸锌进行固相反应制得前驱化合物，进而热分解得到气敏材料氧化锌。用 X射线粉末衍射和透射电镜对材料的陶瓷微结构进行了表征，并用静态配气法测试了材料在不同工作温度下对乙醇、氨气、液化石油气的灵敏度。实验结果表明：用这种方法合成的氧化锌具有粒径小，工作温度低及对乙醇气体灵敏度高的特点。

微波固相合成5—亚烃基巴比妥酸

在微波固相反应条件下,由巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备5-亚烃基巴比妥酸,该法操作简便、收率高.经1HNMR、13CNMR、IR、UV确证了产物的结构.

固相合成胸腺五肽的研究进展

叙述了胸腺五肽TP5的药理、药代及毒副作用、市场状况和前景 ,分析了胸腺五肽各氨基酸的α -氨基保护基和侧链保护基的特点 ,并从固相载体、第一个氨基酸的连接、肽链延长等 3个方面介绍了Merrifield法、Boc法、Fmoc法 。

芳亚甲基丙二腈、芳亚甲基氰乙酰胺的固相合成

芳醛和丙二腈。

纳米Bi_2O_3微粒的固相合成及其电化学性能的研究

用室温和低温固相反应法,采用两种反应途径合成了纳米Bi_2O_3微粒,并用XRD,TEM,CV及恒流充放实验对其性能进行了研究.

纳米MnO_2的固相合成及其电化学性能的研究(Ⅰ)──纳米γ-MnO_2的合成及表征

用醋酸锰分别与柠檬酸、草酸和8-羟基喹啉在室温及低温下发生固相反应生成锰配合物，经热分解和酸处理等手段最终制备出纳米γ－MnO2用元素分析、化学分析、X射线衍射、热重／差热分析和透射电镜等测试手段对固相反应的可行性作了讨论，并对合成的样品进行了表征．从TEM照片上看，产物粒子呈球形，粒径多为20～30nm．酸处理可大大提高样品的氧化度，但酸化过程中粒子出现团聚现象，粒子形貌也有所改变，似有取向生长的趋势．文中还讨论了低温条件下利用固相反应制备纳米材料的原因．

层状LiMnO_2的固相合成及电化学性能

以Mn2O3和氢氧化锂为原料,通过焙烧合成出o-LiMnO2。用X射线衍射和扫描电镜对不同温度下合成的粉末样品进行了表征,并研究了材料的电化学性能。通过对不同温度条件下烧结样品的晶胞参数、布拉格(110)晶面峰半高宽及电化学性能研究发现:600℃下合成样品的半高宽最大,堆垛层错率高,同时电化学性能也最好,首次放电容量达到156mAh·g-1,20次循环后仍保持在140mAh·g-1以上。中高温固相合成的o-LiMnO2材料,在晶粒范围大小相近时,材料电化学性能与材料堆垛层错率相关。

模板固相合成磷酸铝及其表征

T-Aluminium phosphate(AIPO4) was usually synthesized by water-thermal method with 20 day 950℃. The experimental results indicate that AIPO4 can be prepared by solid-state syntheses in existed different templates at low temperature (150℃ ) and in short time (2 hours), respectively, and they were characterized by chemical analysis, ICP, IR, XRD.

固相合成条件对LiCoO_2结构与形貌的影响

研究了热处理制度、气氛以及原料等合成条件对LiCoO2结构形貌的影响。研究结果表明:高温时LiCoO2的生长呈现各向异性并有层状结构外露,易出现烧结、晶粒长大的现象;提高氧分压有利于减小LiCoO2晶粒及颗粒粒径,还可抑制颗粒之间的团聚。提出了以两段连续烧成法合成LiCoO2的工艺,简化了合成工艺,解决了低温下反应速度慢,高温下易烧结而难控制粒径的问题。

室温固相合成纳米ZnS及其气敏性能研究

以无机盐ZnSO4·7H2O和Na2S·9H2O为原料,用室温固相化学反应合成了ZnS;用XRD、TEM对产物的组成、大小、形貌进行了表征;用TG-DTA确定了ZnS的稳定温区.结果表明,产物为纳米颗粒,平均粒径为15nm左右,且610℃以下能在空气中稳定存在.另外还采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现ZnS对H2S有很高的灵敏度,且抗干扰能力强,有很好的应用前景.