紫外规则透射比国际比对

为保证我国紫外透射量值与国际的一致性,中国计量科学研究院代表我国参加了在2018年至2019年间,欧亚计量合作组织(COOMET)组织的首次紫外透射比的研究性比对。这次比对采用了4组溶液作为比对样品,透射比量值标称值覆盖5%~90%,波段覆盖235~350 nm。比对结果表明,各参比实验室测量结果基本一致。在透射比50%附近,我国与距离国际参考值的偏离量最大不超过0.12%;在透射比20%附近,我国与距离国际参考值的偏离量不足0.08%;在透射比10%附近,我国与距离国际参考值的偏离量不超过0.03%。

2022年IAEA国际比对γ谱分析结果及思考

对2022年国际原子能机构(IAEA)国际比对测试中的γ谱分析进行总结,为以后的检测和比对组织工作提供参考。使用高纯锗γ谱仪,采用相对比较法,对3种不同水样中的^(60)Co、^(134)Cs、^(137)Cs、^(210)Pb、^(241)Am的活度浓度进行了检测。各核素检测结果与目标值的相对偏差范围为-15.25%~8.95%,可接受率100%,对于传统上采用放化方法测量的^(210)Pb,本次使用γ谱测量,与目标值的相对偏差为8.95%。对于质控样中给出的核素,采用相对比较法得到的结果相对偏差较小,由比对组织者提供统一的质控样可有效减小比对结果中由标准品溯源带来的误差。

β辐射个人剂量当量H_(p)(0.07)和H_(p)(3)的国际比对结果

为建立我国β辐射组织吸收剂量基准并使之达到国际等效,中国计量科学研究院(NIM)于2019年参与了由欧洲计量组织(EURAMET)组织、德国物理技术研究院(PTB)主导的BIPM KCDB:EURAMET.RI(Ⅰ)-S16比对。NIM采用β辐射组织吸收剂量基准装置对传递电离室进行校准,确定了在^(85)Kr和^(90)Sr/^(90)Y源β辐射场中入射角为0°、45°、60°下H_(p)(0.07)的校准因子以及^(90)Sr/^(90)Y源各角度下H_(p)(3)的校准因子。比较了此次工作获得的校准因子与EURAMET提供的参考值之间的差异。9项比对结果与参考值的相对偏差均优于±1%,比对结果已纳入国际计量局关键比对数据库(KCDB),实现了β辐射个人剂量当量H_(p)(0.07)和H_(p)(3)量值的国际互认。

北京大学AMS^(14)C国际比对样品测量

介绍了北京大学加速器质谱(AMS)实验室参加国际原子能机构(IAEA)组织的第五届14C国际比对样品测量的过程和结果,包括样品制备、小型14C测量加速器质谱计装置和比对测量结果的统计分析等。北京大学的测量结果与IAEA加权统计平均值的偏差在1σ之内,这一结果较客观地体现了我国14CAMS年代测定在国际同类实验室中所处的地位。

CCM.G-K2国际比对和NIM-3A型绝对重力仪

基于激光干涉法的自由落体原理,中国计量科学研究院研制了最新的NIM-3A型绝对重力仪。该仪器参加了第9届全球绝对重力仪国际比对CCM.G-K2,根据公布的国际比对结果,NIM-3A型绝对重力仪的测量结果与参比各仪器的测量结果达到了等效一致,测量结果的合成标准不确定度为5.3μGal。

IAEA国际比对样品的γ谱分析

本实验室使用超低本底HPGeγ谱仪参加了2006年IAEA组织的γ核素放射性活度测量比对。按比对要求测量了土壤和水样中54Mn,60Co,65Zn,134Cs,137Cs,241Am,109Cd,210Pb以及草样中的40K,137Cs。使用无源效率刻度软件LabSOCS对HPGeγ谱仪进行效率刻度,γ谱分析采用Genie2000分析软件。与IAEA的参考值相比,本实验室报出的测量值的总体接受率为89%,不被接受率为0,高于327个参加比对实验室分析结果为64%的总体可接受率,明显低于29%的总体不被接受率。

C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对

建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为(41.5±0.9)mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。

中国GTS1-2型电子探空仪阳江国际比对结果分析

根据世界气象组织阳江第八届国际探空比对资料,对中国GTS1-2型探空仪系统开展了系统性评估。初步评估结果表明:GTS1-2型探空仪温度传感器系统偏差在0.2℃之内(高度在33 km以下),标准偏差在1℃之内;气压传感器系统偏差在0.7 hPa之内,标准偏差在1 hPa之内;位势高度系统偏差在40 gpm之内,标准偏差在320 gpm之内;温度、气压、位势高度一致性较好,但是还需进一步改善高空辐射误差修正软件;湿度测量结果与其他国家有一定的差距,具体表现温度在-30℃～-50℃,时间常数明显增大,变化幅度变小,反应滞后;风向风速与GPS导航卫星定位测风的结果比较接近。

IAEA 2008年国际比对水体样品中总α/β放射性分析

为了评估本实验室对环境样品中天然放射性核素的分析和测量技术,本实验室参加了IAEA2008年世界开放实验室国际比对磷石膏和水体样品天然放射性核素的分析测定活动。本工作主要针对水体样品中总α/β放射性活度的测量进行讨论。按照比对要求,应用比较测量法,以UO2(NO3)2和KCl分别作为总α和总β分析的亚基准物和基准物,采用MPC 9604超低本底α/β计数器分别测定了IAEA提供的Sample03、Sample04和Sample05三个水体样品中总α/β放射性活度。反馈结果表明,三个样品总α和总β的测量结果全部在IAEA给出的参考值范围之内,接受率为100%。此外,本工作还对测量中可能引起误差的几个主要因素诸如α/β计数器灵敏度的确定、基准物质的选择、测控曲线的绘制等方面进行了分析与讨论。测量结果表明,当选用UO2(NO3)2取代U3O8基准物作为总α分析的亚基准物时,由于本实验室所使用的UO2(NO3)2中238U与234U尚未达到久期平衡,故其总α放射性远小于国标GB 5750—85的推荐值,但通过α谱仪对238U和234U准确定量后,不影响总α的分析结果。

同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用

This paper briefly describes the method and applications of isotope dilution mass spectrometry (IDMS) in international comparisons organized by Consultative Committee for Amount of Substance (CCQM).

γ能谱法确定CTBT国际比对样品的零时

文章介绍利用不同质量链上两种裂变产物或同一质量链上母子体裂变产物的活度比来确定CT—BT国际比对样品零时的方法。通过2001至2004年度CTBT放射性核素实验室滤材样品的国际比对对方法进行了检验，零时的计算值与参考值在不确定度范围内一致。

中国首次大容量试验短路电流测量国际比对

为解决大容量试验短路电流测量系统量值溯源的难题,西安高压电器研究所(XIHARI)率先参加了国际短路试验联盟(STL)在全球大容量实验室中组织的短路电流测量国际比对技术活动。通过比对,建立了中国第1个大容量试验短路电流标准测量系统,共进行了线性度、刻度系数、高频电流、干扰、电阻值测量5个项目的比对试验。比对电流有效值最高达90kA,最大峰值213kA,比对结果为:XIHARI短路电流标准测量系统与STL短路电流标准测量系统之间最大偏差为0.3%。

绝对重力仪国际比对现状

当前负责重力测量的国际组织CCM-WGG和SGCAG决定今后将举办绝对重力仪区域性国际比对,并开始着手在世界范围内选择区域性国际比对点.CCM-WGG和SGCAG制定了国际比对的技术规范,讨论了绝对重力仪比对申请为关键性国际比对的议案.本文将介绍相关的国际情况以及中国计量科学研究院在这方面所做的工作.本文还将介绍2005年第七次国际绝对重力仪比对的情况和初步结果.

UVA探测器照度响应度的量值复现方法与国际比对

对UVA探测器照度响应度的量值复现方法进行了详细的讨论。分析比较了光源的光谱辐射照度法、探测器的绝对光谱响应度法、热释电探测器法、绝对辐射计法和与标准紫外辐射照度计比较法等5种方法的原理和测量结果。以此为理论基础,中国计量科学研究院(NIM)参加了由亚太计量规划组织(APMP)举办的国际上首次"UVA探测器的照度响应度国际比对APMP PR-S1"。比对结果表明:在7个参加实验室中,NIM的量值与国际参考值最为接近,窄波段UV365照度响应度和宽波段UVA照度响应度与国际参考值的偏离量分别为-0.57%(k=2)和-0.53%(k=2)。在特定条件下,宽波段紫外辐射度的量值复现不确定度也由原来的10%(k=1)改善为2.0%(k=1)。

光谱辐射亮度国际比对与结果分析

基于高温黑体辐射源BB3500M,中国计量科学研究院(NIM)自主研制了第四代光谱辐射亮度国家基准装置,波长范围覆盖220~2 550 nm,以稳定的钨带灯作为传递标准,改善了测量不确定度。黑体辐射源的温度测量溯源至Pt-C和Re-C固定点黑体,在3 021 K采用WC-C固定点黑体进行验证,NIM和全俄光学物理计量院(VNIIOFI)之间的测量偏差小于70 m K。采用新基准装置,NIM参加了光谱辐射亮度国际APMP-PR. S6比对。NIM研制了两套入射光学系统,成像倍率分别为0. 58和1. 00,立体角为0. 006 sr和0. 008 sr,采用两套系统复现光谱辐射亮度量值的差异小于±0. 40%。APMP-PR. S6比对结果表明:在紫外、可见和近红外波长范围,NIM与参考值的平均相对偏差分别为0. 59%、0. 44%和0. 34%。全部波长范围的平均相对偏差0. 46%。在250 nm、400 nm、800 nm、2 500 nm波长,光谱辐射亮度的测量标准不确定度分别为0. 95%、0. 50%、0. 41%和0. 80%。从而验证了第四代光谱辐射亮度国家基准装置的准确性和可靠性。

鉴别式热释光个人剂量计的性能及参加国际比对的概况

介绍了鉴别式热释光个人剂量计的性能。包括剂量计结构、实验方法、体模反散射、能量响应和角响应以及能量鉴别和剂量刻度。用此剂量计参加了由ＩＡＥＡ／ＲＣＡ组织的个人剂量监测国际比对，在两个比对阶段中均获得了满意的结果。到目前为止，国内已有近５０个个人剂量监测单位拥有该剂量计。

绝对重力仪国际比对新动态

全球绝对重力仪国际比对活动从1981年起每隔4年在法国国际计量局举办。近两年来，该比对活动发生了一些变化，同时，区域性绝对重力仪国际比对活动日益兴起。中国计量科学研究院代表我国参与了这方面的工作，并介绍了中国计量科学研究自主研制的NIM—Ⅱ型绝对重力仪参加2009年第8届全球绝对重力仪国际比对的情况和结果。

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88"无铅焊锡"中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。

水量热法加速器光子水吸收剂量绝对测量与国际比对

为实现加速器光子水吸收剂量绝对测量,研制了水量热计系统,在此基础上取得国际互认并建立加速器光子水吸收剂量基准,进一步提高了我国放疗剂量量值传递能力。通过水浴与半导体制冷系统二级控温,将量热计水模体的温度漂移控制在0.5μ℃/s。利用惠斯通交流电桥测量辐射所致的热敏探针阻值变化,逐次校准热敏探针和交流电桥,实现了医用加速器光子水吸收剂量的绝对测量,合成标准不确定度为0.30%。参加了国际计量局加速器光子水吸收剂量关键比对,复现的6 MV和10 MV光子水吸收剂量值与比对参考值之比分别为0.9917和0.9949,在不确定度允许的范围内一致。

血清中葡萄糖含量CCQM-K11.1国际比对

研究利用同位素稀释质谱法测定血清中的葡萄糖含量,并利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K11.1,我国国家标准物质研究中心(NRCCRM)的测定结果与韩国(KR ISS)和墨西哥(CENAM)的测定结果非常接近,日本(NM IJ)的测定结果离群偏高。