超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中农药残留的基质效应

为了深入研究不同农药在不同蔬菜、食用菌、水果中的基质效应,为农药多残留检测中基质效应的校正提供科学依据,采用QuEChERS前处理方法,应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,分析了17种农药在16种不同农产品基质中的基质效应,筛选了合适的基质匹配农产品。结果表明,供试的17种农药在16种不同基质中大部分表现出基质抑制效应,占比97%,有85%表现为弱基质抑制效应;在蔬菜基质中,黄瓜、生菜基质效应最弱,芥菜、结球甘蓝基质效应较强;在水果基质中,葡萄的基质效应最弱;在食用菌基质中,平菇的基质效应最弱。通过数据分析,发现丝瓜、黄瓜、生菜、平菇和葡萄的基质匹配标准溶液对其他蔬菜、食用菌、水果中的农药残留进行定量,可很好地校正基质效应,适用于作为UPLC-MS/MS定量分析中的基质匹配农产品。

气相色谱—串联质谱法测定六类茶叶中11种农药的基质效应

采用气相色谱—串联质谱结合QuEChERS前处理方法在三个不同质量浓度(0.010,0.040,0.16 mg/L)下对六类茶叶中11种农药的基质效应进行考察比较。结果表明:11种农药在六类茶叶中均呈增强基质效应,以增强强基质效应为主。绿茶基质效应范围区间为101.02%~232.28%;花茶基质效应范围区间为108.14%~269.60%;红茶基质效应范围区间为124.41%~311.67%;白茶基质效应范围区间为127.62%~299.09%;黑茶基质效应范围区间为120.23%~318.22%;乌龙茶基质效应范围区间为131.84%~336.03%。六类茶叶11种农药的RSD值均小于10%,表明不同浓度的茶叶基质溶液对供试的农药具有相似的基质效应。在对茶叶农残含量进行检测时,建议选用对应的基质标对目标物进行定量检测,同时在样品前处理时对试样进行多次净化,以保证定量结果的准确度。

色谱法测定农药残留量的基质效应的研究进展

从基质效应的主要影响因素(农药的结构和种类、农药的浓度水平、基质的种类、基质的浓度水平、前处理方法和色谱条件)和应用性研究(改进前处理方法、优化色谱条件、选择标准品保护剂、选择匹配基质、改进定量方法)两方面综述了色谱法测定农药残留量的基质效应研究进展,并对今后的研究方向进行了展望(引用文献79篇)。

液质联用分析技术中的基质效应

液质联用技术因超高的灵敏度和特异性而广泛应用于微量、痕量物质的检测。但是液质联用会产生基质效应,尤其在复杂基质下会严重影响结果的可靠性,具体表现为离子抑制或离子增强现象。为了克服这种干扰,在进行质谱分析前,要对基质效应进行考察来保证结果的准确性。考察基质效应主要分为评价和克服两部分,目前常用的评价方法为柱后注射法、提取后添加法和斜率分析法。克服基质效应分为减小基质效应和补偿基质效应,减小基质效应可以通过前处理方法、优化色谱和质谱条件来实现,补偿基质效应通过合适的校准方法消除基质效应的干扰。本文对基质效应的机制、评价、消除/补偿进行综述,尝试建立发现、消除/补偿基质效应的方法。

基质效应对芹菜中氟虫腈及其代谢物准确定量的影响

目的:为了探究基质效应对芹菜中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜)准确定量影响程度。方法样品经QuEChERS前处理后获得空白基质溶液,对基质标准系列工作液和溶剂标准系列工作液分别进行GC-MS/MS检测并计算基质效应;做三水平加标实验(0.02 mg/kg,0.05 mg/kg和0.10 mg/kg),用不同曲线校正最终数据,比较不同校正方式对数据准确定量的影响。结果:4种农药的溶剂曲线和基质曲线线性良好,相关系数均>0.995。氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟虫腈在芹菜基质中的基质效应分别为1.58%,14.72%,20.06%,49.37%,均呈现基质增强效应。结论:在实际检测中,为了减小基质效应造成的数据误差,需要根据待测组分以及待测物种类选取合适的空白基质配制标准曲线,以提高检测的准确性。

白酒物质检测中基质效应的挑战与消减

白酒中已报道发现的物质成分,具有种类多、含量分布广、结构差异大的特点。因此基质效应普遍存在于白酒物质检测中,对目标化合物的准确定性、定量有一定挑战。本文综述了白酒基质效应的影响因素、产生后果和消减途径,特别是聚焦前处理方法应用、仪器分析方法选择、基质匹配法和内标法等减少和补偿基质效应方法的研究进展,旨在为提高白酒分析的准确性和科学性提供理论依据,并为酒企质控指标的科学构建提供理论支持。

GC-MS/MS法测定5类茶叶中15种农药残留产生的基质效应研究

针对气相色谱-串联质谱法测定5类茶叶中15种农药残留过程中产生的基质效应进行分析,并对日常检测中常见批量样品同时处理时可采用的替代基质进行探讨。结果表明:基质复杂的茶叶样品在农残检测时,可使用基质标曲进行分析,降低基质效应,提高检测结果的准确度;对农残进行定量分析时,可使用混合茶叶样品作为替代基质配制基质标曲,有效提高批量的分析效率。

基于LC-MS/MS的蔬菜农药残留基质效应分析

为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信号抑制作用。因此,在后期农药检测中,可通过使用基质标准曲线进行定量测定,从而提高检测结果的准确性,对于保障食品安全具有重要意义。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定4种蔬菜中19种农药的基质效应研究

以小白菜、白萝卜、茎用莴苣和青花菜为研究对象,空白阴性样品用QuEChERS法进行前处理,配制成19种常见农药的混合基质标曲,采用液相色谱-串联质谱法检测,并进行基质效应分析。结果表明,样品经QuEChERS前处理后,基质效应仍然存在,但是所有蔬菜中弱基质效应参数占比均超过60%,说明试剂标准定量具有很强的参考价值。石墨化炭黑可以有效降低深色蔬菜部分参数的基质效应,但基质效应与蔬菜颜色深浅可能没有直接关联。

气相色谱法测定根茎类蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008),研究了气相色谱法测定根茎类蔬菜中有机磷农药残留的基质效应。结果表明,相同根茎类蔬菜基质中,有机磷农药添加量不同,产生的基质效应不同,且低浓度的有机磷农药产生的基质效应明显强于高浓度的有机磷农药;不同的有机磷农药在相同基质中表现出的基质效应具有明显差异,如氧乐果在根茎类蔬菜基质中均表现出很强的基质效应,最高达298%,而敌敌畏则表现为弱基质效应或不存在基质效应。建议对根茎类蔬菜进行有机磷农药残留检测时,先采用科学合理的方法消除或减少基质效应,如通过预实验确定最佳的基质加标浓度进行结果校正,从而保证检测结果的准确性与可靠性。

超高效液相色谱串联质谱法分析蔬菜中36种农药残留的基质效应

本文采用超高效液相色谱串联质谱方法研究了4种蔬菜样品基质效应对36种农药残留检测结果的影响。结果表明:农药浓度为0.05、0.1、0.2μg·mL^(-1)时,4种蔬菜中大多数农药存在弱基质效应,少数农药则表现为强基质效应。因此,在36种农药中,对于弱基质效应的蔬菜可直接采用试剂标进行定量分析,对于强基质效应的蔬菜建议采用基质匹配标准溶液进行定量校正。

气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的研究

气相色谱法是一种常用的农药残留检测技术,它能分离和定量目标化合物,准确、快速地检测出农产品中的农药残留。然而,在实际应用中,基质效应往往会影响农药残留的检测结果。因此,本文通过研究气相色谱法中的基质效应,探讨了其对农药残留检测的影响,并提出了相应的改进方法,以提高农药残留检测的准确性和可靠性,提高整体的工作效率。在农业不断发展的今天,大量施用农药已经成为现代农业生产进程中不可避免的环节。但农药残留却会给人类健康及环境带来诸多潜在危害。因此,准确地检测出农产品中的农药残留,对于保障食品安全与环境健康具有十分重要的意义。气相色谱法作为一种高效的分离和定量技术,在农药残留检测中得到了广泛的应用。不过,在实际测试过程中基质效应影响了农药残留的测试精度,因此有必要加以研究和完善。

气相色谱法测定食用林产品有机磷农药残留基质效应研究

本研究采用气相色谱法(GC)测定食用林产品中有机磷农药残留,并分析了不同食用林产品基质对检测结果的影响(基质效应)。本实验选用了松子、核桃和栗子这三种广泛消费的食用林产品作为研究对象,研究了11种有机磷农药在这些基质中的行为。通过对比基质标液和溶剂标液的响应差异,量化了基质效应,并采用不同处理方法评估了其对分析结果的影响。

新烟碱类农药残留检测中基质效应的影响及校正

目的探究基质效应对生姜、香蕉中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺定量分析结果的影响和影响基质效应的因素,并提出补偿基质效应的方法。方法采用QuEChERS法前处理,用液相色谱-串联质谱法测定并计算基质效应,通过溶剂标、基质标分别校正样品和质控验证基质标校正可行性。结果基质标校正的标准曲线的线性均在0.999以上;测得样品结果的精密度优于溶剂标,相对标准偏差在2.1%~8.3%之间;测得质控样品的回收率在86.7%~103.0%之间。基质效应会影响定量分析的标准曲线线性、精密度和准确度,同时基质效应会受到基质浓度、基质种类、基质个体差异和农药结构的影响。基质标校正的标准曲线线性、精密度、准确度明显优于溶剂标,采用基质标校正可有效补偿定量分析中基质效应对准确度和精密度的影响。结论本研究结果为新烟碱类化合物实际分析检测中基质效应的评估提供了依据,为得到更为精准的定量结果提供了方向。

分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究

研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。

食用菌中农药残留检测的基质效应及其补偿策略

我国食用菌产量大,但农药残留问题比较严重,对食品安全和居民健康造成严重威胁。尽管各类检测技术具有良好的检测性能,但是基质效应严重影响了检测的准确性。目前,国内外基质效应相关综述多从影响因素及解决策略两个角度分开论述,缺乏从产生基质效应的内源性及外源性因素两方面阐述其影响机制及相应补偿策略。因此,本文从基质效应的内源性和外源性因素两个角度分析其影响机制和可行的补偿策略。内源性因素包括目标农药自身结构性质及食用菌基质成分,采用基质净化等方法可进行补偿;外源性因素是指样品制备过程引入或检测系统中存在的聚合物残留物、有机酸等成分,采用稀释法等策略可有效补偿。通过对基质效应的产生及补偿进行综述,以期为食用菌农药残留准确检测方法的开发提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法评价果蔬中77种农药的基质效应

目的采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法评价苦瓜、瓠瓜、小南瓜、茄子、菜心、蕹菜、豇豆、小白菜、芥菜、马齿苋和番木瓜等11种果蔬中77种农药残留的基质效应。方法采用乙腈稀释混合标准使用液测得结果绘制工作曲线,果蔬样品经乙腈提取后得到的空白基质液稀释混合标准使用液测得结果绘制工作曲线;通过两个不同基质的曲线斜率比值法来评价基质效应。结果不同的农药在不同的基质中产生不同的基质效应,77种农药中有50%以上的农药在瓠瓜、苦瓜、菜心、豇豆、茄子、番木瓜、小南瓜、蕹菜基质中表现为基质增强效应;氧乐果在番木瓜中无基质效应影响;77种农药中有80%以上的农药在瓠瓜、苦瓜、豇豆、茄子、番木瓜、马齿苋、小南瓜、蕹菜基质中表现为弱基质效应。苦瓜、芥菜、菜心、小白菜、马齿苋、蕹菜基质中均有农药表现强基质效应。结论对于检测在苦瓜、瓠瓜、小南瓜、茄子、菜心、蕹菜、豇豆、小白菜、芥菜、马齿苋和番木瓜中均表现为弱基质效应的农药,可采用乙腈溶剂或其中某一种基质提取液为溶剂匹配校正曲线进行定量,而表现为中等基质效应和强基质效应的农药则采用本体基质或有相同基质效应的基质进行替代匹配校正曲线。通过该研究应用于果蔬检测中能快速高效的选择合适的空白基质处理校准曲线,提高检测数据的准确性。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中40种精神类药物残留及基质效应

该文建立测定虾肉中40种精神类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并研究该方法的基质效应。用乙腈提取,并采用固相萃取进行富集和纯化,超高效液相色谱-串联质谱法为正离子扫描多反应监测模式,以基质曲线外标法定性和定量分析虾肉中40种精神类药物残留量。此外,从基质效应因子、基质匹配标准曲线校正及多变量分析方面评价基质效应对虾肉中精神类药物残留分析的影响。结果表明,优化后的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法重复性较好、灵敏度较高,能有效消除或补偿基质效应,适用于虾肉中精神类药物残留的高通量快速筛查。

气相色谱法测定水果中15种有机磷类农药残留的基质效应

选用12种空白水果基质作为溶剂,将15种有机磷农药配制成0.05、0.10、0.20、0.40、0.80 mg/L的混合标准溶液,与丙酮溶剂进行比较,通过气相色谱仪测定不同水果基质中有机磷农药残留的基质效应。结果表明,15种有机磷农药在12种水果基质中均存在着不同程度的基质效应,大部分农药呈现出基质增强效应,农药与浓度之间没有必然的联系。因此,在开展水果中有机磷农药残留检测时,建议采用基质配标的方式,可大大减少基质对检测结果带来的干扰,提高检测结果的准确性。

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术测定六类茶叶中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术测定6类茶叶中5种农药残留,并研究测定过程中存在的基质效应。结果表明,不同茶叶不同化合物呈现出差异较大的基质增强效应,其中氧乐果在不同茶叶中均表现出强基质效应;红茶和茯砖茶中4种农药均表现出较大的基质增强效应。茶叶中农药残留加标回收率为70.3%~127.0%,表明基质对回收率具有校正作用,但不同基质的校正作用不同。