多元醇法制备Cu_2O/CNTs复合材料的研究

以Cu(CH3COO)2·H2O和经硝酸处理的CNTs作为原料,采用多元醇法成功合成了纳米氧化亚铜均布于碳纳米管表面的复合光催化剂.用透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM),X射线粉末衍射(XRD)对样品进行了表征,测试结果表明大小为2～5nm的氧化亚铜纳米颗粒均匀分散于碳纳米管的表面.讨论了反应条件对Cu2O在CNTs上负载效果的影响并就多元醇法合成Cu2O/CNTs复合材料的反应机理作了初步探讨.

改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒。高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸。通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1~3 nm之间调控。

银纳米线的多元醇法制备工艺条件研究

采用多元醇法制备出均匀银纳米线,并详细讨论了温度、PVP与硝酸银物质的量比以及不同卤化物对银纳米线生长的影响。结果表明:当反应温度过低时,无法生成银纳米线,提高反应温度,银纳米线的长度增长;过高的反应温度会导致银纳米线长度不均匀,并降低银纳米线产率;适量的PVP可以促进银纳米线的生长,银纳米线的直径随PVP加入的物质的量的增加而减小;NaCl中Na^+没有去氧能力,CuCl_2中Cu^(2+)去氧能力比FeCl_3中的Fe^(3+)去氧能力强,Br^-促进了银单晶纳米立方块的生成。

GdPO4：Eu^3＋和GdPO4：Ce^3＋,Tb^3＋纳米晶多元醇法的合成与表征

首次采用多元醇的方法合成了GdPO4∶Eu3+和GdPO4∶Ce3+,Tb3+纳米晶,并利用X-射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FTIR),透射电镜(TEM),光致发光光谱(PL)及热重和差示扫描量热分析(TG-DSC)对产物进行了表征。结果表明,产物为单斜晶系独居石结构正磷酸盐;形貌为梭形,长轴600～700nm,短轴50～200nm;纳米晶在水中有良好的分散性。GdPO4∶Eu3+水溶液在251nm激发下,发射光谱以Eu3+的5D0-7F1(592nm)磁偶极跃迁强度最大;GdPO4∶Ce3+,Tb3+纳米晶水溶液的激发光谱在240～300nm处有一宽的吸收带,峰值位于262nm,为Ce3+离子的4f-5d跃迁吸收,发射光谱呈现Tb3+特征绿色发射,最强峰位于544nm。讨论了GdPO4∶Ce3+,Tb3+体系中敏化发光机理,通过光谱分析证实了存在Ce3+→Gd3+→Tb3+的能量传递过程。

机械活化辅助多元醇法合成锂离子正极材料LiFePO_4

以LiH2PO4和还原铁粉为原料,通过机械液相活化法获得了棒状形貌的[Fe3(PO4)2·8H2O+Li3PO4]前驱体,然后在三甘醇(TEG)介质中采用多元醇工艺制备了LiFePO4材料.为提高其电导率,以聚乙烯醇(PVA)为碳源,对纯相LiFePO4进行碳包覆改性.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒电流充放电和电化学阻抗谱(EIS)等测试方法对制备的材料进行了表征.结果表明:采用机械活化辅助多元醇法可在低温下合成结晶良好的LiFePO4,碳包覆改性的LiFePO4/C材料导电性能得到改善,电荷转移阻抗减小,1C、2C倍率下放电容比量分别为139.8、129.5mAh·g-1,具有良好的倍率性能和循环稳定性.

多元醇法制备超微粉体材料的特点及应用

采用多元醇法制备超细粉体材料能克服传统水溶液法中粉末因羟基和毛细管力作用发生团聚的现象,在粉末制备过程中易于同时实现粉末的表面修饰并有效抑制粒子在生长过程中的二次团聚。该法的反应过程包括溶质溶解、晶核形成和晶粒长大,其间多元醇起着分散介质、溶剂、还原剂和晶体生长介质的作用。由于醇的多样性,可根据不同的溶剂体系和目标产物设计出不同的合成路线,所以多元醇法在贵金属粉末、磁性粉末、金属化合物粉末、氧族化合物粉末、合金粉末以及薄膜材料等的制备方面具有广阔的市场前景。文章对多元醇法制备超细粉末的特点、原理及制品的应用进行了全面的介绍。

热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂的影响

采用热重、在线质谱、X射线衍射和透射电镜等技术研究了热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂催化活性的影响.结果表明,热处理前电催化剂表面吸附较多残余物种,在惰性气氛中200oC下热处理2h可以去除部分吸附物种.虽然热处理后电催化剂的平均粒径比热处理前稍有增大,但电催化剂颗粒的分散度仍较高.热处理后电催化剂催化甲醇电氧化反应的活性明显提高.

在NiCl_2、MnCl_2或FeCl_3存在下用多元醇法高浓度合成银纳米线(英文)

报道了一种用于高浓度制备银纳米线的改性多元醇法。在NiCl2、MnCl2或FeCl3存在下高浓度地制得了具有均一尺寸和形貌的银纳米线。所得银纳米线的直径约为60～100nm、长度约30～60μm。研究了AgNO3溶液浓度、PVP和AgNO3比例和控制剂浓度等对所得银纳米线形貌的影响。研究发现可以通过反应条件的改变来调节所得银纳米线的形貌。本方法的可能机理是由于引入的金属阳离子可以除掉吸附在晶种表面的氧,从而促进银纳米线的生长。

多元醇法制备CoNi纳米粒子的形成机制,尺寸控制及磁性能

采用多元醇法在150～190℃合成了CoNi合金纳米粒子,利用SEM-EDX,XRD和VSM对所制备的CoNi纳米粒子形貌、成分、结构以及磁性能进行了研究,并进一步探讨了形核剂K2PtCl4对CoNi纳米粒子形貌及磁性能的影响。结果表明,在180℃用多元醇法制备的Co40Ni60(inat%)纳米粒子为FCC结构,Co2+要易于Ni2+被还原,导致最初10min内合成的CoNi纳米粒子中含有约78%(原子分数)Co,表现为高饱和磁化强度和高矫顽力,随着反应时间的延长,CoNi纳米粒子的Co含量、饱和磁化强度及矫顽力逐步下降。在150～190℃范围内,随着反应温度的提高,Ni2+的被还原能力增强,高温下合成的CoNi纳米粒子具有较低的饱和磁化强度和较小的矫顽力。形核剂K2PtCl4的加入,并不影响CoNi合金纳米粒子的成分和晶体结构。但是,随着形核剂浓度的增加,CoNi纳米粒子平均直径明显减小,其矫顽力有所增大。通过设计形核剂的浓度,CoNi纳米粒子的直径可以在96～580nm范围内任意控制。

多元醇法制备和表征Sb_2Se_3纳米线

以自制的NaHSe乙醇溶液为硒源,在PEG-400无水体系中采用多元醇法,在180℃生长10h制备了直径100-200nm,长度可达十几微米的纳米线.产物通过XRD、TEM、HRTEM、FESEM、EDS和UV-Vis等手段进行了表征,并研究了不同多元醇对产物形貌的影响.研究表明,PEG-400作为结构导向剂在制备一维Sb2Se3纳米线中发挥着至关重要的作用,并且无水环境为纳米晶的生长提供了更加纯净的条件,有利于制备高质量的纳米晶.

多元醇法形貌可控制备氧化亚铜微纳米颗粒

以硝酸铜、乙酸铜、乙酰丙酮铜为原料,采用多元醇还原法合成制备了氧化亚铜立方体、微球、空心球、核壳结构等微纳米颗粒。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对样品的物相、形貌、元素组分及吸光性能进行了表征。同时考察了铜源、反应时间、和多元醇类型对氧化亚铜微纳米材料形貌的影响,对产物形成机理进行了初步的探讨。对产物形成机理进行了初步的探讨。采用简单低廉的多元醇合成法,可以控制合成不同相貌的氧化亚铜微纳米结构。对制备形貌可控的氧化物具有一定的指导意义。

多元醇法合成具有不同长径比的棒状LiFePO_4/C材料(英文)

以三价铁盐为铁源,采用多元醇还原法在低温下制备出了具有不同长径比的棒状LiFePO4材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、循环伏安(CV)、交流阻抗谱(EIS)和恒电流充放电测试等手段分析了不同回流反应时间下制备出的前驱体和最终的LiFePO4/C样品.结果表明:回流反应时间对LiFePO4的形貌和特性有明显的影响.通过把回流反应时间从4 h延长至16 h,材料的形貌由不规则的短棒状颗粒变为规则的长棒状颗粒,且棒的直径明显变小.当回流反应时间为10 h时,样品复合了多种形貌,有利于电子的传输,在低倍率下具有优秀的性能,0.1C放电比容量为163 mAh g-1;当回流反应时间为16 h时,样品具有最大的长径比,有利于锂离子的扩散,在高倍率下具有良好的性能,1C、3C、5C、10C、20C倍率下放电比容量分别为135、125、118、110、98 mAh g-1,循环性能良好,几乎无衰减.

多元醇法制备纳米Fe_3O_4的研究

为了研究液相多元醇法制备金属纳米粒子,以氯化亚铁为前驱物,1,2-丙二醇为还原剂,意外获得了Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射分析标定了获得样品的物相为面心立方结构的Fe3O4,用透射电镜观察了样品的形貌,其颗粒形貌为球形,大小为50—70 nm。根据标准状态下氧化-还原反应的电池电动势研究了反应机理,结果表明,Fe2+发生了歧化反应,反应主要向Fe2+被氧化的方向进行,产物为纳米Fe3O4。

多元醇法合成的Pt_(2.6)Sn_1Ru_(0.4)/C用作直接乙醇燃料电池高性能阳极催化剂(英文)

采用多元醇法制备了不同原子比例和载量的PtSnRu/C催化剂,利用透射电镜和X射线光电子能谱表征了所制备催化剂的物化性能,采用直接乙醇燃料电池(DEFC)单池性能测试了其电化学性能,并利用电化学原位光谱、气相色谱和中和滴定分析了乙醇电氧化过程和产物.DEFC单电池测试表明Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂具有较高的电池性能,其中,以60 wt%Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂为阳极的DEFC性能最高,90 oC下最高功率密度为121 mW/cm2.电化学原位红外光谱和阳极产物分析表明乙酸、乙醛、乙酸乙酯和CO2是乙醇电化学氧化产物,Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂上乙醇的氧化效率较高.阳极乙醇氧化活化能和催化剂表面组成分析结果表明,表面组成的相互作用使Pt2.6Sn1Ru0.4/C催化剂具有较低的乙醇氧化活化能和较高的乙醇氧化活性.

多元醇法制备纳米Fe_3O_4及其静磁性能的研究

以氯化亚铁为前驱物，1，2-丙二醇为还原剂，采用多元醇法意外获得Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射分析标定了获得样品的物相为面心立方结构的Fe3O4，用透射电镜观察了样品的形貌，颗粒形貌为球形，大小为50～70nm，反应机理的研究表明，Fe^2＋发生了歧化反应，反应主要向氧化的方向进行。用振动样品磁强计表征了样品的静磁性能，测得的饱和磁化强度为74．30A·m^2／kg，矫顽力仅为102．68A／m，粒子具有超顺磁性。

微波辅助多元醇法快速制备Ag纳米线的研究

采用微波辅助多元醇法,以乙二醇为溶剂和还原剂,PVP为表面活性剂,CuCl2为控制剂,快速制备Ag纳米线。在保持其他条件不变的情况下,考察了微波功率、反应时间对产物Ag纳米线的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见分析(UV-Vis),对Ag纳米线的形貌、结构及光学性能进行了分析表征。结果表明,Ag纳米线直径为100nm左右,呈面心立方晶体结构;UV-Vis图谱显示,在380nm和350nm处出现了吸收峰。此外,对Ag纳米线的生长机理进行了探讨分析,得出控制剂CuCl2的加入对银纳米产物的形貌起了主导作用。

多元醇法合成纳米LiCoPO_4及其电化学性能

采用多元醇法合成了高电位LiCoPO4正极材料.以甲苯为碳源,在LiCoPO4表面化学气相沉积包覆一层厚度约3 nm的导电碳层.通过XRD、SEM、TEM、CV以及恒流充放电曲线等方法分析、观察和测试样品的晶体结构、微观形貌以及电化学性能.结果表明,多元醇法合成的样品为纯相LiCoPO4,碳包覆LiCoPO4/C电极0.1C倍率首次放电容量达到132 mAh·g-1,50周期循环容量保持78%.循环伏安和微分容量曲线表明LiCoPO4/C电极的充放电过程Li+脱出和嵌入均为两步步骤.

反应体系粘度对多元醇法制备银纳米线的影响

在多元醇还原制备银纳米线(AgNW)的反应中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定剂发挥着"软模板"的作用。通过加入不同相对分子量的PVP,研究其加入量对制备AgNW的影响。结果表明,PVP通过改变体系的粘度影响AgNW的直径、线长和产率。在一定粘度范围内(2.5~7.5 mPa·s),AgNW的直径基本稳定(约30 nm);线长大致随反应体系粘度增加呈现先增后减的趋势,最长平均线长在中间粘度(约3 mPa·s)获得,其中加入PVP K60时可在中间粘度获得最大平均线长(16 nm);粘度通过控制溶液中的传质作用影响副产物比例,当粘度很低(<2.5 mPa·s)或很高(>7.5 mPa·s)时,颗粒和短棒副产物比例大。

高温多元醇法制备超顺磁CoFe_2O_4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl3.6H2O、CoCl2.6H2O和HOOC-PEG-COOH为反应物,利用高温多元醇法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁CoFe2O4纳米颗粒,样品在水溶液中具有良好分散性.通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响.研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸,改善颗粒的分散性,窄化粒径分布.实验获得的最佳生长条件为:金属盐总量与修饰剂质量比为1:10,在210～220℃之间反应2h.磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性,其饱和磁化强度与尺寸有关.

改良多元醇法制备磁性Fe_3O_4纳米颗粒

本实验通过改良的多元醇法制备并表征四氧化三铁磁性纳米颗粒。对方法改良前后的生成物做了对比。结果显示,改良前后制备得到的产物均为反尖晶石结构,结晶度高;但改良后的产物颗粒更加均匀,粒径增大,约为12～15 nm,几乎无团聚。