基于高效液相色谱指纹图谱和多成分定量的大蓟配方颗粒质量评价

目的评价不同生产企业不同批次大蓟配方颗粒的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大蓟配方颗粒中5种有效成分的含量,色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇(4∶1,V/V)-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10µL;建立指纹图谱,通过比对鉴定共有峰,并进行相似度评价,采用聚类分析法(CA)、主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法对5个生产企业的17批样品进行分析。结果大蓟配方颗粒的指纹图谱有14个共有峰,指认出了8个峰;CA和PCA将17批大蓟配方颗粒分为4类;OPLS-DA确定了6种差异标志物成分,对其影响显著性排序分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷>峰7>绿原酸>峰9>隐绿原酸>柳穿鱼叶苷。5种成分在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=5);平均加样回收率为95.88%~99.12%,RSD为1.40%~2.00%(n=9)。结论该方法操作简单,方法学考察结果良好,能用于大蓟配方颗粒的质量评价。

鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱的建立及多成分定量研究

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱,并同时测定4种有效成分的含量,评价不同产地鹅不食草药材质量的差异。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Waters HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长为225 nm,柱温为40℃,进样量为10μL;建立20批鹅不食草药材特征图谱,通过对照品比对并结合紫外-3D光谱分析,对共有峰进行鉴定,并对4种成分的含量进行测定;对20批鹅不食草药材倍半萜内酯类特征图谱进行相似度评价及主成分分析(principal component analysis,PCA),利用正交偏最小二乘法—判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)寻找不同产地鹅不食草药材的差异性成分。结果鹅不食草药材特征图谱有7个共有峰,指认出其中4个峰,分别为短叶老鹳草素A、山金车内酯C、山金车内酯D和小堆心菊素C;除广西产区的3批样品外,其余17批样品相似度均大于0.95;PCA将20批鹅不食草药材划分为2类,OPLS-DA法确定3个差异标志物,差异显著性排序分别为峰6>山金车内酯C>峰7。广西产区山金车内酯C含量明显高于其它产地。结论该方法能有效地分析不同产地鹅不食草药材质量的差异性,为不同产地鹅不食草药材质量的评价提供参考。

指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的预知子(三叶木通)配方颗粒质量评价

目的:建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别相结合的预知子(三叶木通)配方颗粒质量评价方法。方法:制备预知子(三叶木通)标准汤剂和配方颗粒,建立高效液相色谱法指纹图谱,对其中8个主要成分含量进行测定,并计算转移率和出膏率。进行相似度评价、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),评价配方颗粒和标准汤剂化学成分的一致性。结果:预知子(三叶木通)标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木通苯乙醇苷B、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木通皂苷D质量分数分别为1.94~10.33、2.18~13.77、1.77~9.15、2.31~19.34、1.77~6.48、1.16~5.55、2.55~9.90、0.92~8.93 mg·g–1,转移率分别为36.25%~56.02%、24.64%~40.23%、35.88%~58.41%、29.45%~50.69%、16.55%~29.54%、26.25%~46.59%、25.33%~41.66%、11.03%~17.35%,出膏率为13.59%~24.49%。预知子(三叶木通)配方颗粒指标成分含量、转移率、出膏率与标准汤剂接近,指纹图谱相似度、HCA、PCA、PLS-DA评价表明,配方颗粒和标准汤剂化学成分一致性较好。结论:预知子(三叶木通)配方颗粒与标准汤剂化学成分一致性较好,结果合理、可靠,可为其工艺优化及质量评价提供参考。

基于气相色谱指纹图谱结合多成分定量的养生酒质量评价分析

以劲牌养生酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析劲牌养生酒的挥发性物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过特征峰的相对浓度定量结果对该酒的质量稳定性进行评价。结果表明,在劲牌养生酒中共指认出22个特征峰,包括D-柠檬烯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、可巴烯、Δ-杜松烯、α-依兰油烯、γ-松油烯等。通过建立该酒的指纹图谱结合多成分的定量分析方法可实现劲牌养生酒中间品质量稳定性评价及其他品类露酒的区分与鉴别,且评价结果与感官品评结果保持一致,具有快捷、稳定、准确度高等优点,为劲牌养生酒的质量控制提供了新方法。

指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价清肺达原颗粒质量

目的:建立清肺达原颗粒的指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学模式识别分析,对清肺达原颗粒质量进行评价。方法:采用超高液相色谱法,建立清肺达原颗粒的指纹图谱,并按中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对15批供试品样品进行相似度分析评价;通过对照品比对指认了6个化学成分,并测定样品中6种成分的含量;采用SPSS 21.0软件进行聚类分析、主成分分析,对其质量进行分析评价。结果:在不同批次清肺达原颗粒指纹图谱中,确定了12个共有峰,指认了6个共有峰分别为芒果苷、芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、大黄素、和厚朴酚,样品中上述6种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,含量测定方法的精密度、重复性均较好,且准确度高。化学计量学聚类分析结果显示,15批样品聚为2大类;主成分分析显示15批样品综合排名位居前5的依次是YP05、YP12、YP14、YP15、YP04。结论:建立了清肺达原颗粒指纹图谱、多成分含量测定方法,并结合聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,可以比较全面、高效地对清肺达原颗粒的质量进行评价,为其整体质量控制提供参考依据。

指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价

目的:建立指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价方法。方法:高效液相色谱法测定9批饮片、2批药材共计11批大黄样品指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并对11批样品指纹图谱进行相似度评价,通过对照品比对指认部分成分,并测定样品中量,分别对指纹图谱及含量测定数据进行聚类分析和主成分分析。结果:11批样品指纹图谱标定了35个共有峰,指认了其中11个成分分别为2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)、4个结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)和5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚);饮片中游离型蒽醌量占总蒽醌量的比例明显高于药材,指纹图谱相似度和聚类分析均可区分大黄饮片和药材;35个共有峰可分为两类,其中5个游离型蒽醌及没食子酸等8个成分为一类,4个结合型蒽醌及儿茶素等27个成分为另一类;9批饮片主成分综合得分与含量测定结果明显相关。结论:所建立的方法直观、简便、准确、可行,可用于全面评价大黄质量。

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮素的含量;以指纹图谱共有峰峰面积为变量,采用MetaboAnalyst 5.0工具绘制聚类分析(CA)热图,采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。结果24批心安胶囊共有12个共有峰,相似度均大于0.97;指认出绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮素6个共有峰。牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为2.36~151.35、9.15~585.20、1.20~76.50、0.68~43.20、0.44~27.90μg/mL(r均大于0.999);精密度、重复性、稳定性(24h)试验的RSD均小于2.00%;平均加样回收率分别为95.80%(RSD=0.96%,n=6)、102.10%(RSD=0.93%,n=6)、103.26%(RSD=1.28%,n=6)、103.89%(RSD=0.73%,n=6)、102.09%(RSD=1.79%,n=6)。5种成分的含量分别为0.9888~1.5591、4.3366~11.2201、0.0651~0.8305、0.0438~0.6925、0.0232~0.4272 mg/粒。CA、PCA结果显示,24批样品可分成3类,S1~S15为一类,S16~S18为一类,S19~S24为一类;PLS-DA发现,6号峰对应成分和牡荆素葡萄糖苷(7号峰)、牡荆素鼠李糖苷(8号峰)、金丝桃苷(10号峰)、异槲皮素(11号峰)的变量重要性投影值均大于1。结论所建立的HPLC指纹图谱、多成分定量方法简单、可行,结合化学模式识别分析可用于心安胶囊的质量控制;牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷等可能是影响各批样品质量的差异标志物。

基于HPLC特征图谱和多成分定量分析建立加味四妙颗粒的质量评价方法

目的建立加味四妙颗粒的对照特征图谱和多种成分进行定量分析方法,为本品质量控制和评价提供方法与依据。方法对20批加味四妙颗粒进行HPLC测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)生成加味四妙颗粒对照指纹图谱并进行相似度评价,将对照指纹图谱与各阴性供试品、混合对照品图谱进行匹配,对共有峰进行药味归属指认和多成分定量测定。结果各批次加味四妙颗粒样品与生成的对照指纹图谱相似度均在0.9以上;标定了19个共有峰,其中1、4、15号峰来源于川牛膝,2、6、10号峰来源于醋延胡索,3、16、18号峰来源于苍术,5、7号峰来源于大血藤,8、11号峰来源于薏苡仁,9、14、17号峰来源于黄柏,12、13、19号峰来源于甘草;指认了4、5、9、10、13、14、17、18、19共9个共有峰,即杯苋甾酮、红景天苷、木兰花碱、延胡索乙素、甘草苷、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、苍术素、甘草酸铵,在相应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9995),加样回收率在96.71%~102.92%之间,精密度、稳定性、重复性、加样回收率RSD值均小于3.0%。结论建立的加味四妙颗粒HPLC对照特征图谱和多指标成分定量测定方法,为加味四妙颗粒的质量控制和评价提供参考依据。

血栓通注射液指纹图谱及多成分定量的快检研究

目的建立血栓通注射液指纹图谱及多成分定量快检的方法。方法采用填料粒度细、长度短的快速分析柱,用常规HPLC建立快检方法,进行方法学考察,并将测得结果与国标方法进行比较。结果指纹图谱方法的精密度、稳定性、重复性良好,测得相似度均符合标准;多成分定量的线性、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性和回收率良好,且定量检测结果与国标方法很接近,表明本方法准确可靠。结论建立的方法能用于血栓通注射液指纹图谱和多成分定量的快速测定、在实际工作中容易推广,不仅能提高检验效率,还可以减少有机溶剂用量。

HPLC指纹图谱及多成分定量的独活饮片质量评价研究

目的建立独活饮片HPLC指纹图谱,并同时测定6种主要成分的含量,为其饮片炮制及质量控制提供依据。方法HPLC-PDA法建立15批独活饮片的指纹图谱,结合聚类分析和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),对15批独活饮片进行质量分析,测定二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6个成分的含量。结果 15批独活饮片相似度在0.858~0.986,共标定了21个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯,其中二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种成分的含量分别为0.013%~0.051%、0.553%~0.866%、0.222%~0.396%、0.032%~0.259%、0.327%~1.229%、0.108%~0.473%。聚类分析将15批饮片分为3类,PLS-DA法标记出饮片中的8个差异性成分。结论建立的指纹图谱及多成分定量分析方法稳定可靠,能为独活饮片质量标准的建立提供理论指导。

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定分析

目的基于超高效液相色谱法(UPLC)建立注射用活血通络指纹图谱,并进行多成分定量分析。方法选择100 mm×3 mm,1.7μm色谱柱,流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为260 nm,体积流量为0.4 m L/min,柱温为20℃,进行色谱分析。结果 3批注射用活血通络共有峰标定21个,11个共有峰来自赤芍(其中3峰为芍药苷、羟基芍药苷和芍药内酯苷),7个共有峰来自川穹(其中1峰为阿魏酸),3个共有峰来自桃仁(其中1峰为苦杏仁苷),3批次样品的相似度达99%以上。结论基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱检测分析速度快、分离效能较高、色谱柱可反复使用、重现性好、流动相选择性广,5种成分分离效果好,可作为测定注射用活血通络的方法。

基于确定性筛选设计优化五味消毒饮多成分定量指纹图谱

目的采用确定性筛选设计建立五味消毒饮多成分定量指纹图谱分析方法。方法采用确定性筛选设计,以流动相梯度条件、体积流量、柱温为影响因素,指标成分峰分离度、对称因子为评价指标,采用逐步回归法建立评价指标与影响因素的定量模型。结果体积流量和柱温对指纹图谱的影响为极显著(P<0.01),优化后的空间范围为体积流量0.97~1.07 mL/min,柱温24.7~29℃。优化参数后的指纹图谱含共有峰42个,可用于测定紫草氰苷、新绿原酸、单咖啡酰酒石酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷的含量。结论该方法稳定可行,可用于五味消毒饮的指纹图谱和多成分定量检测。

不同基原大黄指纹图谱、多成分定量结合多元统计分析的质量评价研究

目的建立3种基原大黄(掌叶大黄、药用大黄、唐古特大黄)指纹图谱和多成分含量测定方法。方法采用UPLC法同时测定51批大黄指纹图谱及14个化学成分含量,并通过指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对不同基原大黄药材进行全面质量评价。结果建立了3种基原大黄的指纹图谱,确定了18个共有峰,并指认了14个化学成分;相似度评价结果显示,3种基原大黄相似度存在一定差异,但部分药用大黄与掌叶大黄相似度较高,聚类分析与相似度评价结果一致。通过PCA提取了4个主成分,累积方差贡献率达85.823%;PLS-DA可用于大黄的基原识别,并筛选出6个差异性成分。结论建立的方法简便、可靠,为不同基原大黄药材的质量控制和鉴别提供可靠的分析方法。

基于GC指纹图谱和多成分定量分析的不同产地炮制辅料羊脂油的质量评价研究

目的建立中药炮制辅料羊脂油的GC指纹图谱及多成分含量测定方法。方法采用GC法建立羊脂油指纹图谱,并进行聚类分析(HCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和主成分分析(PCA);对羊脂油所含6个主要脂肪酸进行多成分同时定量分析。结果18批羊脂油样品的指纹图谱相似度大于0.94,共匹配出15个共有峰,指认出肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、十七碳酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯六个化合物。GC多成分含量测定结果显示肉豆蔻酸、棕榈酸、十七碳酸、硬脂酸、油酸、亚油酸在羊脂油中的质量分数分别为1.76%~3.08%、15.83%~22.88%、0.92%~1.96%、8.02%~29.21%、16.84%~34.93%、1.12%~10.21%。PCA分析提取出5个主成分,累计方差贡献率为83.58%,含括了定量的6个主要脂肪酸成分,较好地反应了羊脂油中主要脂肪酸的信息。结论所建立的GC指纹图谱及多成分含量测定方法可为炮制辅料羊脂油的质量控制提供参考。

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的苍术质量评价研究

目的建立苍术超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定苍术中绿原酸和苍术素的含量,为苍术的质量控制提供依据。方法建立15批苍术药材样品UPLC指纹图谱,同时测定苍术素、绿原酸的含量,通过相似度计算结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对15批样品进行质量分析。结果苍术UPLC指纹图谱共标识出25个共有峰,经鉴定,其中2个共有峰为绿原酸和苍术素。15批苍术样品指纹图谱相似度为0.738~0.997;HCA和PCA将15批样品分为三类,OPLS-DA共标记和筛选出7个差异标志物;山东样品中苍术素含量最高、绿原酸含量最低,内蒙古和河北样品中2种成分含量相差不大。结论本研究建立的指纹图谱和多成分定量方法稳定可靠,可为苍术的质量控制提供参考。

基于指纹图谱结合多成分定量分析的蟾酥药材质量评价研究

建立蟾酥药材HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法。选用Agilent C_(18)色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm),流动相为0.1%乙酸水(A)-乙腈(B),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长296 nm,进样量5μL。40批蟾酥药材指纹图谱相似度0.779~0.991,表明不同批次蟾酥药材的差异性较大;共标定了21个共有峰,指认了伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基以及华蟾酥毒基,质量分数分别为0.019%~0.163%、0.528%~1.608%、0.943%~5.413%、0.204%~0.815%、0.474%~1.825%、1.115%~2.019%、0.030%~0.249%、0.148%~1.661%、1.206%~2.752%、0.345%~3.287%、1.426%~5.875%。聚类分析将40批样品分为3类,主成分分析筛选出了4个主成分,累计方差贡献率为91.122%,说明主成分能够综合蟾酥药材成分的大部分信息,偏最小二乘判别分析标记出药材中12个差异性成分。此方法可以为蟾酥成分的品质控制及其评价工作提供参考。

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的:建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱,并同时测定其中5种成分。利用聚类(CLA)、主成分分析(PCA)等方法考察不同来源百合质量,为其质量控制评价提供参考。方法:HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果:标定15个色谱共有峰,20批药材共有峰相似度为0.930~0.997;通过聚类分析分为2类;PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分;偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果表明不同来源百合药材存在明显差异,对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号(王百合苷C)和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论:所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行,可为系统评价不同品种百合提供一些参考。

潜阳育阴颗粒UPLC指纹图谱和多成分定量方法的建立

目的建立潜阳育阴颗粒的指纹图谱和多成分定量方法。方法采用超高液相色谱(UPLC)法,以马钱苷峰为参照,建立15批潜阳育阴颗粒的UPLC指纹图谱,确定共有峰并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》评价相似度;进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),并以变量重要性投影(VIP)值大于1.0为标准筛选影响潜阳育阴颗粒质量的差异性成分;采用UPLC法测定差异性成分和哈巴苷、阿魏酸、杯苋甾酮的含量。结果15批潜阳育阴颗粒样品有18个共有峰,相似度均大于0.96;指认峰6为莫诺苷,峰7为马钱苷,峰11为金丝桃苷,峰12为二苯乙烯苷,峰13为阿魏酸,峰14为杯苋甾酮,峰16为哈巴俄苷,峰17为肉桂酸,峰18为大黄素。CA和PCA结果均显示,15批样品可分为6类,S1、S2、S4~S6为一类;S3为一类,S7、S8为一类,S9、S10为一类,S11~S14为一类,S15为一类;PLS-DA结果显示,峰3、9、6(莫诺苷)、7(马钱苷)、15、12(二苯乙烯苷)、16(哈巴俄苷)的VIP值均大于1.0。15批样品中,哈巴苷、哈巴俄苷、莫诺苷、马钱苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、杯苋甾酮的含量分别为0.336~0.563、0.205~0.377、0.692~0.837、0.433~0.562、1.294~2.030、0.020~0.027、0.167~0.235 mg/g。结论成功建立了潜阳育阴颗粒的UPLC指纹图谱和多成分定量方法,可用于提高和完善该制剂的质量控制标准;莫诺苷、马钱苷、二苯乙烯苷、哈巴俄苷等可能是影响该制剂质量的差异性成分。

基于多波长高效液相色谱指纹图谱和多成分定量分析的益肝明目口服液质量标准研究

目的建立益肝明目口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中6种成分(芍药苷、绿原酸、木犀草苷、阿魏酸、川陈皮素和橙皮苷)进行定量分析。方法采用色谱柱Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min^(-1),检测波长190~600 nm,柱温35℃。建立12批益肝明目口服液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;在不同检测波长(230、284、325、348 nm)下,对6个指标成分进行含量测定。结果通过与对照品的保留时间和紫外光谱图对比,指认其中6个成分(芍药苷、绿原酸、木犀草苷、阿魏酸、川陈皮素、橙皮苷),并对其进行了定量分析。结果显示12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.916~0.999。6个成分的含量分别为909.91~1249.15、38.71~62.76、13.17~29.45、27.01~49.60、2.19~7.52、264.97~496.05μg·mL^(-1)。结论建立的多波长HPLC指纹图谱及定量分析方法稳定性、重复性好,操作简单,可以为完善益肝明目口服液的质量标准提供参考。

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的市售酒萸肉饮片质量分析

目的:建立市售酒萸肉饮片超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合聚类分析法(CA)和主成分分析法(PCA)对酒萸肉饮片质量进行分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为35℃;进样量为1μL,建立酒萸肉饮片指纹图谱,并采用CA和PCA分析酒萸肉饮片质量的差异。结果:酒萸肉饮片指纹图谱共确立9个共有峰,通过比对确定没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷4个共有峰,14批酒萸肉饮片指纹图谱的相似度在0.380~0.992范围内。CA分析将酒萸肉饮片分为3类,不同企业生产的饮片差异较大,同一来源的饮片未完全聚为一类。PCA分析显示,各企业生产的酒萸肉饮片质量参差不齐,均无明显的质量优势。含量测定结果显示,除个别批次样品中没食子酸含量及莫诺苷和马钱苷总量与其他批次差异较大外,其余样品均差异不大,但5-羟甲基糠醛的含量差异比较明显。结论:本法能有效地分析不同厂家酒萸肉饮片的质量差异性,为市售酒萸肉饮片的质量评价提供了参考。