基于多指标成分定量、化学计量学、EW-TOPSIS分析的白术厚朴合剂质量评价研究

目的以10种成分为指标,建立白术厚朴合剂HPLC定量分析方法,联合化学计量学及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)对其质量进行综合评价。方法以75%甲醇提取液为样品,采用Agilent TC-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,HPLC法同时测定12批白术厚朴合剂中10个化合物(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、和厚朴酚、厚朴酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚)含量,运用化学计量学和EW-TOPSIS法对含量数据进行分析。结果经方法学验证,各指标均符合《中华人民共和国药典》要求:10种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.999;精密度、稳定性、重复性、加样回收率RSD均<2.0%。化学计量学分析显示,前2个主成分代表10个成分92.24%的信息,12批样品聚为3类,桂皮醛、厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅲ、6-姜辣素和白术内酯Ⅰ对白术厚朴合剂的质量影响较大。EW-TOPSIS法结果显示,12批白术厚朴合剂的最优解欧氏贴近度均值为0.2385~0.6662,各批次间质量差异较大。结论建立的多指标成分定量方法操作便捷、结果准确,可用于白术厚朴合剂的质量控制,化学计量学及EW-TOPSIS分析可实现对白术厚朴合剂质量的综合评价,为白术厚朴合剂质量标准提升提供参考。

基于网络药理学和HPLC法建立宠物用复方石淋通片中多指标成分的质量控制方法

建立宠物用复方石淋通片多指标成分含量测定方法。利用网络药理学方法筛选复方石淋通片治疗尿石症、膀胱炎的关键活性成分,结合相关文献及《中国药典》相关要求,确定指标性成分。利用HPLC分析方法,使用CAPCELL PAK C18 MG(S-5)4.6×250 mm色谱柱,柱温30℃,进样量10μL,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长335 nm,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,建立指标性成分含量测定的方法。通过网络药理学筛选出槲皮素、咖啡酸、绿原酸等十个关键成分。结合《中国药典》及相关文献选出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、夏佛塔苷、异夏佛塔苷六种指标性成分。含量测定方法学结果表明:各成分线性关系良好(r≥0.999);精密度良好,RSD为0.03%~0.21%;重复性良好,RSD为0.70%~2.02%;供试品在24h内稳定性良好,RSD为0.30%~2.02%;平均加样回收率(RSD)在98.31%~104.31%(0.36%~2.28%);三批样品中六种成分的含量分别在0.990~1.434 mg·g^(-1)、1.533~2.083 mg·g^(-1)、1.311~2.023 mg·g^(-1)、0.332~0.353 mg·g^(-1)、1.594~1.768 mg·g^(-1)、0.787~1.057 mg·g^(-1)之间。该含量测定方法有较好的重复性和稳定性,可用于宠物用复方石淋通片的质量分析。

HPLC多指标成分联合PCA和OPLS-DA法的复方儿茶胶囊综合质量评价

目的建立HPLC法同时检测复方儿茶胶囊中儿茶素、表儿茶素、槲皮素和山奈酚的含量,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)法构建其质量控制体系。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm(检测儿茶素和表儿茶素)、360 nm(检测槲皮素和山奈酚);用外标法计算各成分含量,并联合PCA、OPLS-DA进行品质分析。结果4种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992);平均加样回收率96.85%~99.54%(RSD<2.0%);经PCA法得2个主成分的累积贡献率达到87.463%;OPLS-DA法显示12批复方儿茶胶囊样品聚为3类;儿茶素和表儿茶素是影响复方儿茶胶囊产品质量的主要潜在标志物。结论所建方法结果准确、操作便捷,可用于复方儿茶胶囊的综合质量评价。

UPLC指纹图谱结合化学计量学分析和多指标成分含量测定的羌活药材质量评价研究

目的建立羌活药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定不同产地羌活药材阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素和挥发油的含量,为羌活药材的质量评价提供参考。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7µm),以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25mL/min,柱温25℃,检测波长330nm,进样量2µL。建立25批羌活药材UPLC指纹图谱,进行相似度评价和化学计量学分析,同时测定阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇和异欧前胡素的含量,并采用水蒸气蒸馏法测定羌活药材挥发油的含量。结果指纹图谱共标定23个共有峰,指认出其中11个成分,聚类分析和主成分分析均将25批羌活药材大致分为3类,正交偏最小二乘-判别分析筛选出6种潜在差异性成分。含量测定结果显示,四川产地羌活药材的羌活醇和挥发油含量均高于甘肃和青海产地样品。结论本研究建立的方法准确、可靠,可为羌活药材的质量评价和控制提供依据和参考。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量测定联合化学计量学的甘露消渴胶囊质量评价

目的建立高效液相一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)定量测定甘露消渴胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B的含量,并结合化学计量学对3个厂家的产品质量进行评价。方法采用高效液相色谱仪,流动相选择乙腈-0.2%磷酸,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷)、240 nm(检测莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷)和208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B)。以马钱苷为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对甘露消渴胶囊中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B分别在7.51~375.50、3.37~168.50、0.46~23.00、1.08~54.00、9.60~480.00、4.77~238.50、1.64~82.00、0.76~38.00、1.95~97.50、0.93~46.50和6.69~334.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r=0.9991~0.9995),加样回收率及相应的RSD依次为99.11%(1.24%)、98.66%(1.45%)、97.71%(1.60%)、96.98%(0.93%)、100.20%(0.65%)、98.54%(1.18%)、97.90%(1.34%)、96.95%(1.07%)、98.47%(0.94%)、99.10%(0.89%)和100.08%(0.59%)。15批甘露消渴胶囊聚为3类,经主成分分析得4个主成分的累积贡献率达到85.338%。结论所建立的HPLC-QAMS法结合化学计量学可综合评价甘露消渴胶囊的质量。

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的:建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法:采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果:川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论:该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。

芪蓉润肠口服液HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的综合质量评价研究

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)多指标成分定量控制与化学计量学相结合的芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。方法以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子,采用外标法和HPLC-QAMS法计算各成分含量并对检验结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法准确性和可行性,再运用化学计量学方法对HPLC-QAMS法检测结果进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,建立芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。结果芪蓉润肠口服液中10种定量控制指标成分线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率在96.92%~100.11%之间(RSD<2.0%);两种方法所测得各成分含量差异无统计学意义(P>0.05);聚类分析结果显示12批样品聚成3类;主成分分析和偏最小二乘法-判别分析显示松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅲ、管花苷A和毛蕊花糖苷是影响不同批次芪蓉润肠口服液样品差异性的主要标记物。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量的综合质量评价方法结果准确、重复性和稳定性好,可用于芪蓉润肠口服液的质量控制。

TOPSIS法结合多指标成分综合评价复方罗布麻片Ⅰ的质量

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-二乙胺(400:80:20:0.5,V/V/V/V,用20%磷酸溶液调pH至3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用优劣解距离(TOPSIS)法分析维生素B_(1)、维生素B_(6)及氢氯噻嗪3种成分的含量及含量均匀度,并评价复方罗布麻片Ⅰ的质量。结果维生素B_(1)、维生素B_(6)、氢氯噻嗪质量浓度分别在0.926~18.523μg/mL、1.030~20.608μg/mL、3.966~59.488μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.52%,98.84%,99.58%,RSD分别为1.43%,1.36%,1.05%(n=6)。TOPSIS法分析结果显示,3家企业维生素B_(1)的综合评分均最低,工艺相对较差;企业B的综合评分最高,产品质量最好。结论TOPSIS法结合多指标成分分析法准确可靠、专属性强、操作简便,可用于复方罗布麻片Ⅰ质量的综合评价。

多指标成分结合多元统计分析法综合评价黔产黑骨藤质量

目的建立多指标成分结合多元统计分析的综合质量评价方法,综合评价黑骨藤药材的质量。方法以贵州不同产地的11批黑骨藤药材为样品,采用高效液相色谱法测定其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、原花青素A2、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,并采用聚类热图分析、灰色关联度分析(GRA)和熵权逼近理想解排序(TOPSIS)法综合评价其质量。结果含量测定的方法学考察结果均符合相关规定,各待测成分在各自进样量范围内线性关系和准确度均良好。11批样品中绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、原花青素A2、异绿原酸A、异绿原酸C的含量分别为3.650~7.302、0.888~2.575、1.371~2.386、0.947~1.469、0.084~0.169、0.725~1.067 mg/g;各成分含量差异显著,其中以绿原酸含量最高,异绿原酸A最低。综合聚类热图、GRA和TOPSIS分析结果显示,样品S5和S10的综合质量相对较好。结论所建立的含量测定方法准确、稳定、简便,结合多元统计分析方法,可用于黑骨藤药材的质量评价。在11批不同产地样品中,以贵州省安顺市西秀区旧州镇和蔡官镇所产样品的质量相对较好。

基于UPLC指纹图谱及多指标成分含量的罗汉果质量分析

目的建立罗汉果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为完善罗汉果药材的质量评价提供依据。方法采用Waters Cortecs T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.30 mL/min,检测波长0~25 min为300 nm、25.1~40 min为203 nm,柱温43℃,进样量1μL;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对15批罗汉果药材UPLC指纹图谱进行相似度分析;采用SPSS25.0和SIMCA14.1软件对罗汉果药材进行化学计量学分析;测定罗汉果药材中多指标成分的含量。结果15批罗汉果药材指纹图谱有16个共有峰,指认其中4种成分;聚类分析和主成分分析均将15批罗汉果药材分为两类,其中广西柳州样品为一类,广西桂林样品为一类;以变量重要性投影(VIP)值>1.0为条件,共筛选出6个差异性标志物,按VIP值排序,峰13>峰9>峰5>峰7>峰15(罗汉果皂苷Ⅴ)>峰2(5-羟甲基糠醛);广西柳州样品5-羟甲基糠醛含量高于广西桂林样品,罗汉果皂苷Ⅴ含量则略低。结论本研究建立的UPLC指纹图谱方法和含量测定方法可行,可为罗汉果质量评价提供依据。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量与化学计量学的延丹胶囊质量评价研究

目的采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时检测延丹胶囊中10种主要成分含量,建立延丹胶囊多组分定量与化学计量学的综合分析方法,构建延丹胶囊质量评控体系。方法采用Hedera ODS-2(C18)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇和3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和280 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱);选取丹参酮ⅡA为内参比物质,建立其与其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量,同时运用外标法验证所建立HPLC-QAMS法的重复性、合理性和可行性;运用化学计量学方法对10批样品的10种成分含量数据进行分析,挖掘对其质量控制具有显著贡献的主要成分。结果定量分析的10种成分线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.93%~100.14%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS法所测结果与外标法无显著性差异;偏最小二乘-判别分析结果显示丹参酮ⅡA、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、丹参酮Ⅰ和延胡索乙素是影响延丹胶囊产品质量的差异性标志物(VIP值>1)。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制方法操作便捷,重复性与稳定性良好,结果准确可靠,结合化学计量学分析,可用于延丹胶囊的整体质量控制和综合评价。

保证多指标成分含量稳定的中药材最优化调配方法

提出了一种利用HPLC指纹图谱测定中药材多指标成分含量,再运用线性、非线性最优化理论调配中药材,从而保证中药材调配物多指标成分含量稳定的新方法.方法的核心是所提出的7种最优化调配目标函数及相应的约束条件.实验验证,以10批板蓝根药材为基础,在7种最优化目标下,控制5个主要HPLC色谱峰面积稳定均一,结果显示,峰面积最大相对偏差的绝对值为6·3%.

基于HPLC指纹图谱及多指标成分对黄柏饮片的等级研究

目的探索黄柏饮片分级方法的合理性。方法采用HPLC法,对一等(6批)和统货(12批)饮片进行指纹图谱研究,以共有峰峰面积作为指标,进行相似度分析、多指标成分(黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱)分析和聚类分析。结果确定了10个共有峰,相似度均大于0.997;18批黄柏饮片明显聚为2类;一等黄柏饮片中4个指标成分峰面积总值明显大于统货。结论传统黄柏饮片分级方法具有合理性和科学性;等级不同能够充分反映其质量优劣。

川黄连多指标成分定量及特征图谱建立研究

目的测定川黄连(味连、雅连、凤尾连)中7个生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱)的含量并建立3种川黄连的特征图谱,构建川黄连科学的质量控制方法,以提升川黄连药材、饮片及其中成药制剂的质量控制水平,保障临床用药安全有效。方法建立了同时测定7个黄连生物碱成分的HPLC含量测定方法,经方法学验证该方法准确性、重现性、精密度、稳定性、线性均符合要求。测定6批味连、6批雅连、3批凤尾连的7个生物碱的含量以及总生物碱的含量;建立了黄连药材HPLC特征图谱测定方法,经方法学验证,该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果味连的总生物碱含量最高,7个生物碱在味连、雅连、凤尾连中含量各不相同,差异较大;通过对15批黄连的特征图谱相似度的分析,找出共有特征峰15个,与黄连生物碱对照品比对后,指认了8个峰,均为黄连生物碱成分。结论川黄连多指标成分定量结合特征图谱,可以有效控制川黄连药材的质量,为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。

复方丹参缓释片多指标成分体外释放度研究

目的:建立复方丹参缓释片多指标成分的体外释放度测定方法,评价其体外释药行为。方法:采用高效液相色谱法、气质联用法和释放度试验,研究复方丹参缓释片中水溶性、脂溶性、挥发性成分在不同溶出时间的累积释放度。结果:丹酚酸B、人参皂苷Rg1、丹参酮ⅡA、冰片具有相似的释药行为,符合一级、Higuchi方程。结论:本法简便、快速,适用于复方丹参缓释片的体外释放度测定。

远志多指标成分活性效应质量评价研究

目的建立远志饮片中糖酯类多种指标成分的含量测定方法,并对不同产地远志药材指标性成分的权重及活性进行分析,为其质量控制提供研究参考。方法采用HPLC法同时测定10种成分含量,色谱柱为XDB-C_(18)(250 mm×3.0 mm,5μm),梯度洗脱;聚类分析法分析10种成分质控评价意义。MTT法测定远志水提物和10种成分抗谷氨酸损伤PC12细胞的活性;以成分含量与活性效应值的乘积为活性效应评价值(BQV)。结果远志饮片中西伯利亚糖酯A5、西伯利亚糖酯A6、西伯利亚远志酮B、球腺糖苷A、远志酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A、细叶远志糖苷C、远志皂苷B、远志皂苷F,10种活性成分在72 min内良好分离,成分平均含量分别为1.88、1.14、0.63、0.55、0.82、3.49、2.57、1.24、24.34、4.55 mg/g(n=3)。远志的成分质量评价与活性效应质量评价结果相近。可分为以远志皂苷B、远志酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖为代表的3类指标成分。结论远志成分含量及活性效应综合评价研究为其饮片质量评价控制提供研究支持。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量测定联合化学计量学的津力达颗粒质量评价

目的:建立高效液相一测多评法定量测定津力达颗粒中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、3′-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行综合评价。方法:以Waters HSST3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd)、254 nm(检测3′-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素)和330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素)。以葛根素为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对津力达颗粒中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、3′-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在3.56~178.00、5.99~299.50、4.07~203.50、9.85~492.50、31.86~1593.00、7.58~379.00、2.15~107.50、0.86~43.00、0.59~29.50、1.47~73.50、2.69~134.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9992~0.9997,平均加样回收率为96.77%~100.12%,RSD均<2.0%(n=9)。主成分分析和聚类分析结果一致,15批津力达颗粒聚为3类,主成分1~3是影响产品质量的主要因子。结论:所建立的高效液相一测多评法联合化学计量学可用于津力达颗粒中多指标性成分的定量测定和综合质量评价。

山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱及多指标成分同时定量研究

目的：建立山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱，并对其三种脂溶性成分同时进行含量测定。方法：Sciences—InertSustainC．8色谱柱；乙腈-0．02％磷酸溶液梯度洗脱；流速1．0mL／min；温度30℃。结果：10批次丹参指纹图谱标定20个共有峰，相似度均≥0．940；丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮在0．11～2．2、0．0521．04和0．043～0．086μg之间呈良好的线性关系。结论：所建立的方法可靠、结果稳定，为丹参药材的质量评价提供参考依据。

基于超高效液相色谱的清开灵注射液多指标成分定量指纹图谱研究

本研究在清开灵注射液高效液相色谱指纹图谱分析方法基础上,基于超高效液相色谱,建立清开灵注射液多波长多指标成分定量指纹图谱分析方法。遵循Lc/dp(色谱柱柱长/填料粒径)相近以获取与HPLC相近的柱效和分离效果的原则选择色谱柱,并以分离度、理论塔板数和拖尾因子等系统适用性参数为指标,优化调整流速、柱温、进样体积、梯度时间、梯度陡度和采样频率等色谱条件,同时测定了清开灵注射液中尿苷、鸟苷、腺苷、色氨酸、绿原酸、栀子苷、京尼平龙胆二糖苷和咖啡酸等成分含量。实验结果表明,经方法转换建立的清开灵注射液超高效液相色谱分析方法可用于其化学成分的全息定量表征,方法快速、准确、灵敏度高。本研究为其他中药复杂物质体系HPLC和UHPLC分析条件相互转换提供理论和实验依据。

骨碎补多指标成分指纹图谱控制与药材质量

目的建立骨碎补药材多指标成分的HPLC指纹图谱控制其药材质量。方法采用HPLC-DAD法色谱柱为phenomenexC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％冰醋酸水溶液，梯度洗脱，柱温25℃，流速1．0ml·min-1，检测波长254nm。以抽皮苷、新北美圣草苷和B4．0-pD葡萄糖酰咖啡酸，3种对照品为参照物，建立骨碎补药材的指纹图谱。结果初步建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱，标定8个共有峰，测定10批骨碎补正品中3种成分含量，抽皮苷0．56％～O．96％，新北美圣草苷0．41％～0．69％，B4-0-葡萄糖酰咖啡酸0．11％～0．36％，鉴别了真伪骨碎补。结论利用多指标成分HPLC指纹图谱可从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量，指纹图谱的多成分评价方法优于常规的单一指标评价方法。