机械化学法制备亚稳态7-羟基异黄酮溶剂合物多晶型

目的系统研究7-羟基异黄酮溶剂合物多晶型现象,为该药开发过程中可能存在的溶剂合物晶型杂质成分的控制提供科学依据。方法通过分析已获得的7-羟基异黄酮溶剂合物结构特点、堆积方式和相互作用,采用机械化学法制备获得2种新的7-羟基异黄酮溶剂合物,采用单晶X射线衍射分析、粉末X射线衍射分析、差示扫描量热分析、热重分析、红外光谱分析对多晶型进行表征,并考察晶型稳定性。结果制备获得的2种7-羟基异黄酮溶剂合物均为亚稳定晶型。结论利用机械化学法可以制备发现亚稳定多晶型,这将为丰富多晶型的种类和晶型的质量控制提供物质基础和技术支撑。

多溶剂化学复合的纳米SiO_(2)改性胶粘剂分散工艺研究

纳米粒子的均匀分散是发挥纳米材料奇异特性的前提,也是一个难题。采用多溶剂机械化学复合法,从影响纳米粒子在胶粘剂中分散效果的分散介质、表面活性剂等因素进行分析研究,确定溶剂组成。溶剂中分散介质通过机械力将团聚的二次粒子或多次粒子打开,使其成为处于激发态、具有高反应活性的一次粒子,而后用表面活性剂经由偶联、接枝等方式包覆在纳米粒子表面对其进行改性,使其处于高分散的一次粒子状态,实现了纳米SiO_(2)粒子在环氧树脂胶粘剂中的分散。试验结果表明,分散介质、表面活性剂的选择合理有效,分散工艺切实可行。

机械化学法制备高岭土复合颜料

采用机械化学法制备高岭土-二氧化钛复合颜料,在不同试验条件下探索出合理的制备工艺:m(钛白粉)∶m(高岭土)为3∶5,研磨转速700 r/min,研磨50 min,宜采用经煅烧处理并有较高表面活性的高岭土为原料,经机械化学法制备的产品白度由原矿90.0%提高到92.5%,吸油量由54.0 mL/100 g降低到23.0 mL/100 g.SEM测试表明,高岭土复合颜料颗粒均匀,性能稳定,规则的颗粒形状已被改变,棱角变圆滑,粒度更小的二氧化钛粒子粘附在高岭土颗粒中间,复合颜料吸油量明显降低.

机械化学法制备超细复合粒子现状

介绍了机械化学法制备超细复合粒子的基本原理和常用方法,重点介绍了研磨复合法和干式冲击复合法及其在制备超细复合粒子中的应用情况。

超细复合粒子的机械化学法制备与研究

介绍了机械化学法制备超细复合粒子的基本原理、表征技术及其应用,重点介绍了机械化学法制备无机-无机、有机-无机复合粒子的研究进展,并对其未来发展进行了展望。

配体辅助机械化学法制备CsPbBr_(3)-Cs_(4)PbBr_(6)复合NCs及其发光强度和稳定性研究

在室温下使用机械化学法,通过引入微量甲醇与油胺作为配体辅助合成,成功制备了CsPbBr_(3)-Cs_(4)PbBr_(6)钙钛矿复合纳米晶(NCs)。对该纳米晶进行粉末X射线衍射(XRD)、元素含量分析(EDS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光致发光(PL)光谱及透射电子显微镜(TEM)等测试。与未添加甲醇的样品相比,添加0.85 mL甲醇的样品发光强度提高了58%,量子产率(PLQY)从11%提高到55%,并且复合NCs中Cs_(4)PbBr_(6)的存在使得样品的室温稳定性得到改善。本实验证实了机械化学法制备过程中甲醇的引入可以调整复合物纳米晶的成分,从而显著提高产物的发光强度和稳定性,为室温合成发光纳米晶提供了新思路。

机械化学法制备重质碳酸钙基复合白色颜料

采用机械化学法实现金红石型钛白粉对重质碳酸钙的表面包覆,进而制备一种新型、廉价白色颜料。通过单因素和正交试验法来确定最优化工艺条件,采用白度、吸油量和遮盖力三个指标来评价表面包覆的效果。结果表明复合颜料制备最优工艺条件为:重质碳酸钙/钛白粉复合质量配比6:4,表面改性剂5 g,干法球磨2 h,转速200 r/min,在此条件下制得的复合粉体白度高(98.6),吸油量低(18.6 g/100 g),遮盖力高(25.8 g/m2),已经接近纯钛白粉,在某些应用领域可作为钛白代用品。

机械化学法制备金属-有机骨架及其复合物研究进展

金属-有机骨架(MOFs)是由金属离子/簇和多齿状有机配体通过配位键桥联而形成的多孔晶态材料。MOFs材料具有孔隙率高、比表面积大、尺寸可调、结构易修饰、功能多样化等特点,使其在气体吸附、分离和催化等方面都具有潜在应用价值。到目前为止,在MOFs合成的几种常见方法中,机械化学法(即在无溶剂或极少量溶剂的情况下研磨固体反应物进行的反应)作为一种清洁、绿色、高效的合成手段逐渐引起人们的关注。本综述总结了近年来机械化学合成MOFs及其复合物的典型进展,目的是为机械化学法合成MOFs及其复合材料提供一个通用而易于理解的概述。目前的研究进展表明,机械化学法是一种实用且环境友好的合成方法,为低成本、宏量生产MOFs及其复合物提供了可能。

机械球磨法制备Al/C复合粒子及其对HTPB推进剂的性能影响

为了提高Al粉的活性和燃烧效率,采用机械球磨法制备了一种Al/C复合粒子并优化了球磨条件,当C质量分数为30%、球料比为14、转速为350 rad·s^(-1)、环境介质为正己烷、湿磨时间为2 h时,复合粒子中Al和C的晶粒尺寸分别为33.2 nm和42.5 nm,粒子的相对有效活性为70.33%.同时,研究了复合粒子对HTPB推进剂的黏度、力学、爆热、燃速等的影响.研究结果表明,复合粒子会增加HTPB推进剂的黏度,但是体系是一个典型剪切变稀的流体,复合粒子加入量越多,剪切变稀程度越大,因此选择合适的添加量和加工条件,含复合粒子的推进剂能高质量成型;且复合粒子能有效改善HTPB推进剂的力学强度,当其替代Al粉比例从0%增加到30%,平均最大拉伸强度和断裂强度分别从0.37,0.32 MPa增加至0.75,0.69 MPa;且复合粒子的替代量为15%时,HTPB推进剂的爆热和燃速分别较空白提高9.91%和48.27%.

纳米颗粒分散方法对电刷镀复合镀层组织及性能的影响

为了解决镀液中纳米颗粒的团聚问题 ,采用高能机械化学法对纳米颗粒进行了分散 ,在扫描电镜、显微硬度计、球 -盘式磨损试验机上对比考察了机械搅拌法和高能机械化学分散法对电刷镀液中纳米颗粒分布和复合镀层组织、显微硬度及含磨料油润滑条件下磨损性能的影响。结果表明 ,高能机械化学分散法较好地解决了纳米颗粒分散的难题 ,与机械搅拌法相比 ,高能机械化学分散法制备的电刷镀液中纳米颗粒分散均匀、团聚少、稳定悬浮时间长 ,复合镀层中纳米颗粒含量高 ,镀层组织细小、致密 ,显微硬度高 ,含磨料油润滑条件下的耐磨性能好。

田蓟苷-磷脂酰胆碱复合物的制备及其体内药动学研究

目的制备田蓟苷-磷脂酰胆碱复合物,并研究其体内药动学。方法溶剂挥发法制备复合物,再加入大豆油制备油制剂。X射线粉末衍射(XRPD)对复合物进行晶型分析,测定其在水、正辛醇中表观溶解度,考察油制剂稳定性。以磷脂酰胆碱用量、水浴温度、搅拌时间为影响因素,复合率为评价指标,Box-Behnken效应面法优化制备工艺。大鼠随机分为3组,分别灌胃给予田蓟苷及其复合物的0.5%CMC-Na混悬液和油制剂(50 mg/kg),于0.5、1、1.5、2、3、4、5、6、8、10、12 h采血,HPLC法测定田蓟苷血药浓度,计算主要药动学参数。结果复合物以无定型状态存在,在水、正辛醇中表观溶解度分别提高至10.50、16.66倍。油制剂在90 d内稳定性良好,无沉淀。最优条件为磷脂酰胆碱用量177 mg,水浴温度49℃,搅拌时间4.6 h,复合率为99.8%。与原料药比较,复合物及其油制剂t_(max)、t_(1/2)延长(P<0.01),C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)升高(P<0.01),以油制剂更明显(P<0.01),口服生物利用度分别提高至2.53、5.38倍。结论磷脂酰胆碱复合物可有效改善田蓟苷溶解度和口服吸收,制成油制剂后生物利用度更高。

改进的无溶剂法制备FeAPO-11分子筛及其催化性能

在文献中所报道AEL型分子筛无溶剂合成法的基础上,引入低温预处理、机械化学预处理、晶种和双氧水等合成变量进行具有特定形貌或孔结构的高结晶度的FeAPO-11分子筛的合成,并将制备的分子筛作为催化剂应用于苯酚的羟基化反应中。采用XRD、SEM、氮气物理吸脱附以及紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对FeAPO-11分子筛进行表征,深入探讨了催化剂上铁元素含量、铁物种分布和比表面积等因素对苯酚羟基化反应的影响。结果表明,低温预处理和双氧水的引入能显著提高FeAPO-11分子筛的结晶度,在特定条件下能制备出具有规则纳米晶聚集体形貌的FeAPO-11分子筛。催化结果表明,苯酚羟基化反应的诱导期长短主要取决于FeAPO-11催化剂中非骨架铁形式的多核铁的含量。在被考察的5个催化剂中,FeAPO-11-LHSB由于具有规则的纳米晶聚集体形貌、高的外表面积及骨架铁含量,在苯酚羟基化反应中展示出最优的性能,其苯二酚的产率和选择性分别为33.6%和67.6%。

研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯

以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。

机械化学法改性纳米SiO_2粒子(英文)

利用机械化学法对纳米SiO2进行了表面修饰改性。首先通过高速机械冲击将纳米SiO2粒子镶嵌在微米级的CaCO3粒子表面形成草莓结构的CaCO3/SiO2复合粒子,从而阻止纳米SiO2的团聚。而后又以六甲基二硅氮烷(hexmethyldisilazane,HMDS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550为改性剂对CaCO3/SiO2复合粒子进行了表面改性。用红外光谱和热重分析对复合粒子进行了表征与分析。考察了搅拌速度、CaCO3/SiO2配比、改性温度、改性时间和改性剂用量对CaCO3/SiO2复合粒子形貌和表面改性效果的影响。结果表明:在搅拌速度为6500r/minCaCO3与SiO2的质量比为5:1,以HMDS为改性剂在200℃反应90min时,对纳米SiO2的改性效果最好。CaCO3/SiO2复合粒子既保持了纳米SiO2的纳米效应,同时又具有多重表面结构,在橡胶补强填料和超疏水涂层制备方面有着广阔的应用空间。

采用机械化学法制备辛伐他汀复合物的研究

采用机械化学法（球磨法）制备了多糖（阿拉伯半乳聚糖，AG）或甘草酸二钠盐（Na2GA）与辛伐他汀（SIM）的复合物，以改善SIM的溶解度和生物利用度。

微观结构对FeCo/TiO_2纳米复合材料微波共振的影响

采用机械化学法合成了FeCo/TiO_2纳米复合材料,该材料与石蜡的复合物在13.5GHz处复介电常数的实部ε′值具有较大的波动,复介电常数的虚部ε″产生强烈的介电共振峰,ε′-ε″的复平面上Cole-Cole图呈现一个全圆。制备态样品经500℃退火后,退火样品中FeCo纳米粒子的衍射峰明显变窄,表明晶粒尺寸增加,晶格缺陷减少,微观应力得到释放;同时,退火导致饱和磁化强度增加,矫顽力减小,介电共振行为消失。制备态样品的厚度为8.15mm时,反射损耗在12.6GHz处取得最大值-38.3dB,且当厚度为7.5mm时,超过-10dB的频宽为12~16.5GHz,几乎覆盖了整个Ku波段（12~18GHz）。该体系良好的电磁波吸收性能归功于FeCo/TiO_2纳米复合物特殊的微结构带来的非线性介电共振、强烈的自然共振和良好的电磁匹配。

超细鳞片状金属及复合粉体的制备技术

超细鳞片状金属及复合粉体由于其特殊的二维平面结构,具有良好的附着力、遮盖力、显著的屏蔽效应、反射能力和良好的导电性能;超细鳞片状金属及复合粉体的制备方法很多,有物理法(PVD法和机械研磨法等)、化学法以及机械化学法等,机械化学法是制备超细鳞片状金属粉体的主要方法。

Ni/TiO_2纳米复合材料的微结构、发光与吸波性能

采用机械化学法制备了 Ni/TiO2纳米复合材料,并对制备态样品在100和200℃退火30 min.样品均由六角形结构的金红石 TiO2和面心立方结构的Ni组成.随着退火温度的增加,Ni 和 TiO2的晶粒尺寸都有所增加,与此同时内应力释放使矫顽力减少.退火使TiO2的本征发光峰、自由激子、束缚激子和氧缺陷引起的发光峰都发生蓝移,这被归结为能带结构的畸变.100℃退火样品呈现多重非线性介电共振和强烈的自然共振现象,当样品厚度为1．9 mm 时,在17．5 GHz 处最佳反射损耗（RL）值为-29．6 dB,且在此厚度下,超过-10 dB 的频宽几乎覆盖了 Ku 波段（12．4-18 GHz）；另外,厚度在8-10 mm 范围内,超过-10 dB 的频宽几乎覆盖了整个 X 波段（8-12 GHz）.该体系优异的电磁波吸收性能来自于样品中的多重非线性介电共振、自然共振和良好的电磁匹配.

钙钛矿量子点与金属有机框架复合材料的研究进展

钙钛矿量子点(Perovskite quantum Dots,PVK QDs)具有可见光响应强度高、发光纯度高以及量子效率高等优点,在光电领域有广阔的运用前景,但其晶体结构在光、热、水、氧存在的条件下稳定性较差;金属有机框架(Metal organic frameworks,MOFs)是一种比表面积大、孔道结构可调的多孔材料,具有较高的环境稳定性。通过将钙钛矿量子点嵌入金属有机框架的孔道中,既能提高钙钛矿量子点的稳定性,又赋予MOFs优异的光学性能。本文综述了近年来钙钛矿量子点与金属有机框架复合材料的研究进展,总结出了4种主要的合成方法:模板法、原位生长法、后合成法和机械化学法,并比较了这些制备方法的优缺点;此外,从应用的角度讨论了复合材料在太阳能电池、LED领域、二氧化碳还原(CO_2RR)以及污水处理、信息加密等领域的工作机理。最后,文章分析并展望了绿色机械化学法制备钙钛矿量子点与金属有机框架复合材料的产业化前景以及复合材料在实际应用中所面临的亟待解决的问题。

钛白粉-高岭土复合填料的制备及应用

采用机械化学法用钛白粉包覆高岭土制备造纸用复合填料,通过正交实验、采用白度和遮盖力作为主要指标得出适宜的制备工艺条件。实验得到的最佳制备工艺条件为:分散剂用量0.3%、高岭土与钛白粉的比例5∶5、复合研磨时间0.5 h、研磨浓度45%。在此制备工艺条件下制得的复合填料的白度为92.5%,遮盖力为30.33 g/m^2。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)分析钛白粉包覆高岭土的效果。结果表明,钛白粉包覆高岭土不是简单的物理吸附,而是发生了化学反应,钛白粉与高岭土之间有化学键Si—O—Ti和Al—O—Ti的形成,晶型结构发生了变化,包覆效果良好。复合填料与钛白粉的白度和遮盖力接近,将复合填料替代钛白粉添加到纸张中,加填纸的物理性能接近钛白粉加填纸的。