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含偶氮苯生色团的短梗霉多糖衍生物的制备及性质研究 被引量:3
1
作者 焦永华 张丽梅 姜振华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期289-291,共3页
Azobenzene-modified pullulan with different substitution degrees were prepared by changing feed molar ratio of 4-phenylazophenyloxybutyrate acid to pullulan. The structure of the modified pullulan were characterized b... Azobenzene-modified pullulan with different substitution degrees were prepared by changing feed molar ratio of 4-phenylazophenyloxybutyrate acid to pullulan. The structure of the modified pullulan were characterized by 1 H NMR and FTIR spectroscopies. The substitution degrees were determined by elemental analysis and UV-Vis spectra. Photochromism property in solution was investigated by UV-Vis spectroscopy, isomerization behavior of azobenzene moeties of polymer under irradiation at 350 nm is obvious. After 4 min irradiation, trans isomer of sample 3 change into cis isomer completely. Furthermore, unlike pullulan, which is soluble only in H2O or DMSO, the solubility of these products in common organic solvent increased greatly. 展开更多
关键词 含偶氮苯生色团 短梗霉多糖衍生物 制备 光致变色性 结构表征 取代度
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多糖衍生物类固定相在高效液相色谱手性分离中的应用进展 被引量:4
2
作者 李爱峰 刘道杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期525-529,共5页
评述了多糖衍生物手性固定相在高效液相色谱手性分离中的应用进展,介绍了多糖衍生物手性固定相的主要类型,阐述了手性拆分机理和影响手性拆分的因素,引用文献66篇。
关键词 高效液相色谱 多糖衍生物 手性固定相 评述
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海藻酸多糖衍生物治疗大鼠骨质疏松(英文) 被引量:1
3
作者 司艳莉 李冬霞 +1 位作者 刘友才 千智斌 《中国组织工程研究与临床康复》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期4519-4521,共3页
背景:作者既往研究发现海藻酸多糖衍生物有促进骨细胞生长的作用。目的:探索海藻酸多糖衍生物治疗骨质疏松的效果。方法:60只Wistar雌性大鼠随机分成对照组,治疗组和模型组,每组20只。治疗组和模型组大鼠用维甲酸诱导产生骨质疏松模型... 背景:作者既往研究发现海藻酸多糖衍生物有促进骨细胞生长的作用。目的:探索海藻酸多糖衍生物治疗骨质疏松的效果。方法:60只Wistar雌性大鼠随机分成对照组,治疗组和模型组,每组20只。治疗组和模型组大鼠用维甲酸诱导产生骨质疏松模型。治疗组大鼠每只每公斤每天10mg多糖衍生物灌胃,模型组每只每公斤每天10mg葡萄糖灌胃,持续2周。观察大鼠股骨病理形态学和骨组织形态计量学变化。结果与结论:与对照组相比,模型组大鼠股骨骨小梁面积、平均骨小梁厚度、骨小梁密度显著降低,而髓腔质间隔宽度则明显增加;经过海藻多糖衍生物治疗后,治疗组大鼠股骨平均骨小梁密度,平均骨小梁厚度和骨小梁面积较模型组均显著上升,同时髓腔质间隔宽度明显下降;说明海藻酸性多糖能有效促进骨细胞生长,可治疗和预防骨质疏松。 展开更多
关键词 海藻酸多糖衍生物 大鼠 骨质疏松 骨小梁 维甲酸
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多糖衍生物治疗大鼠实验性骨质疏松效果观察(英文)
4
作者 司予北 高革 《新乡医学院学报》 CAS 2005年第4期302-304,共3页
目的观察多糖衍生物治疗骨质疏松的疗效。方法40只6月龄雌性大鼠用维甲酸诱导产生骨质疏松模型,用多糖衍生物治疗。大鼠被随机分成两组,实验组每只每天口服10mg多糖衍生物,对照组每只每天口服10mg葡萄糖,通过形态学评估多糖衍生物的疗... 目的观察多糖衍生物治疗骨质疏松的疗效。方法40只6月龄雌性大鼠用维甲酸诱导产生骨质疏松模型,用多糖衍生物治疗。大鼠被随机分成两组,实验组每只每天口服10mg多糖衍生物,对照组每只每天口服10mg葡萄糖,通过形态学评估多糖衍生物的疗效。结果经多糖衍生物治疗后实验组大鼠平均骨小梁数、平均骨小梁厚度和平均骨小梁面积明显大于对照组(P<0.01)。结论海藻多糖衍生物可增加骨重量,对维甲酸诱导产生骨质疏松有预防和治疗作用。 展开更多
关键词 大鼠 骨质疏松 海藻多糖衍生物 组织学
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多糖及多糖衍生物/泊洛沙姆温敏水凝胶的制备及其性能研究 被引量:6
5
作者 胡亦清 赖欣宜 +9 位作者 罗嘉浩 龙茜 曾春莲 傅超萍 冯子乐 曲海洪 章戴荣 康贤通 张黎明 杨立群 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期104-110,共7页
为了改善泊洛沙姆温敏水凝胶的性能,用5种不同化学结构的多糖及多糖衍生物与泊洛沙姆制备温敏水凝胶,研究这些多糖的化学结构对水凝胶性能的影响。结果表明多糖及多糖衍生物与泊洛沙姆在接近体温(34-37℃)时形成水凝胶,有利于实现可... 为了改善泊洛沙姆温敏水凝胶的性能,用5种不同化学结构的多糖及多糖衍生物与泊洛沙姆制备温敏水凝胶,研究这些多糖的化学结构对水凝胶性能的影响。结果表明多糖及多糖衍生物与泊洛沙姆在接近体温(34-37℃)时形成水凝胶,有利于实现可注射使用的目的。两亲性多糖衍生物/泊洛沙姆温敏水凝胶的稳定性更高,体现出更强的剪切变稀性质,缓释疏水性药物—强的松的时间更长,这些性质可能与两亲性海藻酸钠衍生物和两亲性壳聚糖衍生物与泊洛沙姆之间存在疏水相互作用力有关。5种温敏水凝胶体均表现出促进成骨细胞增殖生长的性能,在骨关节组织具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 多糖 多糖衍生物 泊洛沙姆 温敏水凝胶 强的松
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类肝素寡糖/多糖衍生物抗凝血材料的研究进展 被引量:3
6
作者 张建荣 刘文广 +2 位作者 李永胜 姚康德 徐方运 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期699-702,共4页
综述了近年来有关类肝素寡糖以及壳聚糖、透明质酸、软骨素等硫酸 /磺酸化衍生物抗凝血性的研究进展 ;介绍了一些来源于植物的木聚糖、直链淀粉、纤维素、凝胶多糖硫酸化衍生物用于抗凝血的研究 。
关键词 类肝素寡糖 多糖衍生物 抗凝血材料 研究进展 硫酸 磺酸化
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大孔硅胶的制备及其在多糖衍生物手性固定相上的应用 被引量:1
7
作者 吴海波 薛兴亚 +1 位作者 李奎永 周永正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期972-978,共7页
为制备孔径为100 nm的大孔硅胶,考察了热液法和焙烧法对球形硅胶(粒径5μm,孔径10 nm)的扩孔效果。采用热液法扩孔时,在水溶液中加入22 g/L氟化钠,可以有效增强扩孔效果,在高压釜内160℃加热48 h便可扩孔至100 nm,但孔径不均匀。采用焙... 为制备孔径为100 nm的大孔硅胶,考察了热液法和焙烧法对球形硅胶(粒径5μm,孔径10 nm)的扩孔效果。采用热液法扩孔时,在水溶液中加入22 g/L氟化钠,可以有效增强扩孔效果,在高压釜内160℃加热48 h便可扩孔至100 nm,但孔径不均匀。采用焙烧法扩孔时,通过调节焙烧温度、时间以及复盐LiCl-NaCl的加入量可以方便地控制扩孔速度与效果;在每10 g硅胶中加入1. 125 g LiCl·H2O和0. 75 g NaCl,于500℃焙烧3~5 h,可得到100 nm大孔硅胶;该方法简单、高效,扩孔后的硅胶孔径分布均匀,表面形态与商品化的Fuji-1000硅胶相似。将两种扩孔方式得到的硅胶经氨基修饰后,涂覆纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)制得了相应的手性固定相。结果表明,采用焙烧法扩孔得到的硅胶制备的固定相明显具有较好的分离选择性及分离度。 展开更多
关键词 热液法 焙烧法 扩孔 多糖衍生物 手性固定相 手性分离
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非甾体抗炎药对映体在多糖衍生物手性固定相上的拆分 被引量:8
8
作者 金京玉 李元宰 白采善 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1207-1211,共5页
在共价键合多糖类衍生物的手性固定相(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC)和涂敷型多糖衍生物的手性固定相(Chiralpak AD,Chiralcel OD)上,对非甾体抗炎药物(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)进行了对映体拆分。色... 在共价键合多糖类衍生物的手性固定相(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC)和涂敷型多糖衍生物的手性固定相(Chiralpak AD,Chiralcel OD)上,对非甾体抗炎药物(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)进行了对映体拆分。色谱条件:流动相为10%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(ChiralpakAD,2%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(ChiralpakOD),异丙醇(四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷)/正己烷/0.1%三氟乙酸(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC);流速为1.0mL/min;紫外检测波长为254nm。比较了非甾体抗炎药在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IA和Chiral-cel AD,纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IB和Chiralcel OD上的对映体拆分。结果表明,非甾体抗炎药在Chiralpak IA和Chiralpak IB上的分离效果普遍低于Chiralpak AD和Chiral-cel OD。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 对映体拆分 多糖衍生物 手性固定相
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用多糖衍生物类手性固定相分离5种β_2-受体激动剂药物对映体
9
作者 李晨 朱子豪 +2 位作者 自汝捷 郭兴杰 赵旻 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期860-864,共5页
目的建立分离克仑特罗、妥洛特罗、特布他林、氯丙那林及丙卡特罗5种药物对映体的高效液相色谱法。方法采用HPLC法,用Chiralpak ID手性色谱柱进行分离,考察了酸碱添加剂的种类、浓度;有机改性剂的种类、浓度等因素对分离度的影响,优化... 目的建立分离克仑特罗、妥洛特罗、特布他林、氯丙那林及丙卡特罗5种药物对映体的高效液相色谱法。方法采用HPLC法,用Chiralpak ID手性色谱柱进行分离,考察了酸碱添加剂的种类、浓度;有机改性剂的种类、浓度等因素对分离度的影响,优化了分离条件。结果通过分离条件的优化,确定了分离5种β_2-受体激动剂药物对映体的最佳条件。在最佳色谱条件下,克仑特罗、妥洛特罗、氯丙那林和丙卡特罗得到了完全分离,特布他林对映体达到了部分分离。结论 Chiralpak ID手性色谱柱适于分离除特布他林以外的4种β_2-受体激动剂药物对映体。 展开更多
关键词 多糖衍生物手性固定相 Β2-受体激动剂 对映体分离
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氨基葡聚多糖衍生物在腹腔镜治疗输卵管异位妊娠术中的作用 被引量:3
10
作者 王吉云 张金生 《中国药物与临床》 CAS 2007年第5期374-375,共2页
2001—2005年对410例输卵管异位妊娠的患者,应用电视腹腔镜治疗输卵管异位妊娠的手术中,应用氨基葡聚多糖衍生物(术尔泰)进行通液治疗,可以防止输卵管管腔及盆腔的粘连。使输卵管的通畅率达100%,降低了再次异位妊娠的发病率。无... 2001—2005年对410例输卵管异位妊娠的患者,应用电视腹腔镜治疗输卵管异位妊娠的手术中,应用氨基葡聚多糖衍生物(术尔泰)进行通液治疗,可以防止输卵管管腔及盆腔的粘连。使输卵管的通畅率达100%,降低了再次异位妊娠的发病率。无一例持续性宫外孕发生。 展开更多
关键词 输卵管异位妊娠 腹腔镜治疗 多糖衍生物 氨基 再次异位妊娠 通液治疗 手术中 术尔泰
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甲壳多糖衍生物对小麦粉品质的影响 被引量:1
11
作者 伍修德 梅媛 +5 位作者 甘成云 万浏郁 郑毓 丁贝贝 王学东 肖甚圣 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第12期164-170,共7页
为改善小麦粉品质,利用拉伸仪、粉质仪和黏度仪等,探究不同添加量的甲壳多糖衍生物(壳寡糖、低聚壳聚糖和壳聚糖)对小麦粉粉质、拉伸、糊化和面筋特性的影响。结果表明,随着甲壳多糖衍生物添加量增加,面团形成时间和稳定时间显著增加(P&... 为改善小麦粉品质,利用拉伸仪、粉质仪和黏度仪等,探究不同添加量的甲壳多糖衍生物(壳寡糖、低聚壳聚糖和壳聚糖)对小麦粉粉质、拉伸、糊化和面筋特性的影响。结果表明,随着甲壳多糖衍生物添加量增加,面团形成时间和稳定时间显著增加(P<0.05),弱化度显著下降,面筋蛋白强度增强,拉伸面积、最大拉伸阻力和拉伸阻力逐渐上升;拉伸延伸度随壳寡糖和低聚壳聚糖的添加量增加而减小,随壳聚糖含量增加而增大;且甲壳多糖衍生物的添加可以提高淀粉的热稳定性,延缓淀粉回升,有效抑制淀粉糊化;此外,甲壳多糖衍生物能够增强面筋网络结构,面筋指数随壳寡糖和低聚壳聚糖添加量的增加而增加,但随壳聚糖添加量的增加而减少。整体而言,甲壳多糖衍生物的加入能改善小麦粉的品质,该研究结果可为优化小麦粉品质提供理论参考。 展开更多
关键词 小麦粉 甲壳多糖衍生物 面筋品质 物理性质
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壳多糖及其衍生物在动物细胞培养中应用研究进展 被引量:7
12
作者 王绪敏 刘万顺 +3 位作者 贺君 陈西广 刘成圣 刘心同 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2000年第5期37-45,共9页
壳多糖作为一种碱性天然多糖 ,由于其无毒且具有良好的生物及组织相容性而备受人们的重视 ,本文综述了壳多糖及其衍生物作为细胞培养微载体材料、生物微胶囊材料、基因转移载体、细胞培养生物因子及作为药物吸收促进因子 5个方面的研究... 壳多糖作为一种碱性天然多糖 ,由于其无毒且具有良好的生物及组织相容性而备受人们的重视 ,本文综述了壳多糖及其衍生物作为细胞培养微载体材料、生物微胶囊材料、基因转移载体、细胞培养生物因子及作为药物吸收促进因子 5个方面的研究进展。 展开更多
关键词 多糖衍生物 细胞培养
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多糖衍生物手性固定相的制备方法 被引量:2
13
作者 危凤 沈波 +1 位作者 陈明杰 周先波 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期425-431,共7页
手性固定相色谱法已成为手性药物拆分的一个重要方法,其关键和核心在于手性固定相的研制,现已开发了众多手性固定相。其中,多糖衍生物手性固定相拆分能力强,可拆分大多数手性药物,广泛应用于手性药物的分析与制备。本文对这类固定相的... 手性固定相色谱法已成为手性药物拆分的一个重要方法,其关键和核心在于手性固定相的研制,现已开发了众多手性固定相。其中,多糖衍生物手性固定相拆分能力强,可拆分大多数手性药物,广泛应用于手性药物的分析与制备。本文对这类固定相的四种制备方法(涂敷法、键合法、整体成球法以及交联共聚法)进行了详尽的介绍,并比较了各种制备方法的优缺点。 展开更多
关键词 手性固定相 多糖衍生物 制备方法 手性药物 拆分 色谱法 涂敷法 共聚法 优缺点
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肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留量核磁共振检测方法的建立 被引量:1
14
作者 李阿妮 胡浩 +7 位作者 朱衍志 罗树权 于旭博 吴兵 刘方蕾 刘爱萍 赵志强 谢贵林 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期139-145,共7页
目的:建立核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)方法检测肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留量的方法。方法:建立1H-NMR检测方法:脉冲程序为水峰压制,温度为298 K(25℃)。具体参数设置如下:中心频率约为4.7 ppm左右;图谱宽... 目的:建立核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)方法检测肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留量的方法。方法:建立1H-NMR检测方法:脉冲程序为水峰压制,温度为298 K(25℃)。具体参数设置如下:中心频率约为4.7 ppm左右;图谱宽度为7 211 Hz;采样时间为2.272 s;弛豫延迟时间为2 s;扫描次数为512次;信号经傅里叶转换后加入1.0 Hz的窗口函数,检测结果使用Topspin 3.0软件进行处理。并验证该方法的专属性、检测限及耐用性。结果:该方法检测结果显示溶剂对所测组分无干扰;吡啶硼烷与肺炎球菌多糖衍生物有各自明显的特征峰,两者混合之后信号无交叉重叠,并都可以明显检测到各自的信号,说明方法专属性良好。吡啶硼烷浓度在1%~0.01%范围内均可以明显检测到Py-BH3信号,且S/N良好。最终最低检测限定为0.02%。改变试验温度化学位移及信噪比未发生明显变化,方法显示耐用性良好。结论:建立的1H-NMR检测方法检测肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留具有极高的专属性和耐用性,可用于肺炎球菌结合疫苗中吡啶硼烷残留量的测定。 展开更多
关键词 肺炎球菌多糖衍生物 核磁共振 吡啶硼烷
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高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯 被引量:3
15
作者 董超 李晶 +4 位作者 杨秦 安文进 张耀海 赵其阳 焦必宁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期448-453,共6页
建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法... 建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。 展开更多
关键词 手性分离 氰戊菊酯 多糖衍生物手性固定相 分离
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多糖及其衍生物在食品微胶囊壁材中的应用 被引量:8
16
作者 张倩 刘姝岩 +4 位作者 王中伟 杜雯 孟凡冰 李云成 刘达玉 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第11期132-137,共6页
食品工业中常利用微胶囊技术保护活性物质免受外界不利环境影响,从而提高活性物质的稳定性及拓宽其应用范围。多糖及其衍生物具有价格低廉、溶解性好和生物相容性好等优势,常被开发为食品微胶囊壁材。本文在对食品工业中常见的多糖及其... 食品工业中常利用微胶囊技术保护活性物质免受外界不利环境影响,从而提高活性物质的稳定性及拓宽其应用范围。多糖及其衍生物具有价格低廉、溶解性好和生物相容性好等优势,常被开发为食品微胶囊壁材。本文在对食品工业中常见的多糖及其衍生物类微胶囊壁材进行综述的基础上,同时介绍了其在食品领域中的应用,并展望了其研究趋势,以期为这一领域的相关研究提供参考。 展开更多
关键词 多糖衍生物 微胶囊壁材 食品 应用
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硬脂酸改性普鲁兰多糖衍生物在卷烟中的应用研究 被引量:4
17
作者 唐丽 刘娟 +3 位作者 雷声 朱保昆 张玉丰 廖头根 《食品工业》 CAS 北大核心 2016年第11期8-10,共3页
以硬脂酸和普鲁兰多糖为原料,制备了具有不同取代度的普鲁兰多糖衍生物,在不同湿度环境下考察硬脂酸改性普鲁兰多糖衍生物对卷烟物理保润效果及感官舒适度的影响。结果表明:在低湿和高湿条件下,与丙二醇、甘油和蒸馏水相比,添加硬脂酸... 以硬脂酸和普鲁兰多糖为原料,制备了具有不同取代度的普鲁兰多糖衍生物,在不同湿度环境下考察硬脂酸改性普鲁兰多糖衍生物对卷烟物理保润效果及感官舒适度的影响。结果表明:在低湿和高湿条件下,与丙二醇、甘油和蒸馏水相比,添加硬脂酸改性普鲁兰多糖衍生物(取代度为41)的卷烟具有良好的保湿和防潮效果;在卷烟品质改善方面表现出香气质较好,杂气和刺激性降低等效果。 展开更多
关键词 卷烟 保润性能 硬脂酸改性 普鲁兰多糖衍生物
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苯并硒唑酮-多糖衍生物的合成及生物活性研究
18
作者 薛亮 墨自营 +1 位作者 张之金 江涛 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2022年第3期64-68,共5页
目的 研究有机硒-多糖衍生物的人工合成方法及其生物活性。方法 以依布硒(Ebselen)的含硒基团为母核,对苯并硒唑酮-多糖衍生物进行化学合成。结果 合成了4种苯并硒唑酮-多糖衍生物,所用多糖有3种为海洋来源糖类,并测定了其中2种硒多糖对... 目的 研究有机硒-多糖衍生物的人工合成方法及其生物活性。方法 以依布硒(Ebselen)的含硒基团为母核,对苯并硒唑酮-多糖衍生物进行化学合成。结果 合成了4种苯并硒唑酮-多糖衍生物,所用多糖有3种为海洋来源糖类,并测定了其中2种硒多糖对4种肿瘤细胞的增殖抑制活性,抑制率均超过80%。为苯并硒唑酮-多糖衍生物的合成及其活性研究提供了参考。 展开更多
关键词 有机硒-多糖衍生物 依布硒 多糖
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肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量核磁共振检测方法的建立及验证 被引量:1
19
作者 杜娇 周海飞 +7 位作者 李献林 马凯凯 张钰奇 马钰 杨英英 杨田瑶 李阿妮 罗树权 《微生物学免疫学进展》 CAS 2022年第5期21-27,共7页
目的建立核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)法检测肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的方法,并对方法进行验证。方法建立氢谱(^(1)H-NMR)检测方法:脉冲程序为zg30,温度为298 K(24.85℃),图谱宽度为7211 Hz,扫描次数为512次... 目的建立核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)法检测肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的方法,并对方法进行验证。方法建立氢谱(^(1)H-NMR)检测方法:脉冲程序为zg30,温度为298 K(24.85℃),图谱宽度为7211 Hz,扫描次数为512次,中心频率为4.70 ppm,弛豫延迟时间为9 s;对该方法进行线性、专属性、准确度、精密度、耐用性验证,并确定该方法的定量限。结果以1,4-丁二胺中H-1和H-4位质子峰为特征峰,该方法检测1,4-丁二胺专属性较好。在0.05~5.00 mg/mL范围内,1,4-丁二胺质量浓度与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.999。1,4-丁二胺添加实验回收率在92.73%~99.51%之间;建立的方法重复性及中间精密度均良好,不同质量浓度1,4-丁二胺测定值RSD均小于5%;该方法的定量限为0.01 mg/mL;改变温度和扫描次数后1,4-丁二胺的检测结果差异均无统计学意义(P>0.05)。结论建立的~1H-NMR检测方法简便、快速、准确,经验证各项指标均符合质控要求,可用于肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的测定。 展开更多
关键词 肺炎球菌 多糖衍生物 1 4-丁二胺 核磁共振 残留量 验证
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多糖衍生物手性固定相对甲磺酸艾日布林中间体E3手性分离的考察
20
作者 孙运栋 付杰超 +1 位作者 陈国辉 贺志龙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1224-1229,共6页
建立了多糖-苯基氨基甲酸酯类衍生物手性固定相对甲磺酸艾日布林(1)的中间体E3(2)23位和27位手性异构体的拆分方法,并探讨了其可能的分离机制。通过分析2个手性中心(C23、C27)的取代基结构,推测包合作用和疏水作用是潜在主要拆分作用力... 建立了多糖-苯基氨基甲酸酯类衍生物手性固定相对甲磺酸艾日布林(1)的中间体E3(2)23位和27位手性异构体的拆分方法,并探讨了其可能的分离机制。通过分析2个手性中心(C23、C27)的取代基结构,推测包合作用和疏水作用是潜在主要拆分作用力。针对作用力考察了多种多糖衍生物类手性固定相,发现不同类型多糖(纤维素、直链淀粉)带来的包合作用是C23(R)C27(R)异构体(3)、C23(R)C27(S)异构体(5)的主要拆分作用力,不同取代基位置的苯基氨基甲酸酯带来的疏水作用是分离C23(S)C27(S)异构体(4)的主要作用力,利用这一分离机制可以选择固定相。此外,进一步研究了影响其分离性能的主要色谱条件(柱温、流速),优化后的试验条件可以较好地实现目标体系的分离分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 甲磺酸艾日布林 中间体 手性异构体 多糖衍生物类手性固定相
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