多维气相色谱快速分析炼厂气的组成

建立了多维气相色谱快速测定炼厂气组成的方法。采用四阀七柱,通过4个阀对7根选择性不同的色谱柱进行精确切换控制,使样品分别进入不同的色谱柱中分离,以3个并联检测器通道同时进行测定,在保留时间11.17min内完成对炼厂气的全分析。FID(front)主要分析烃类组成,TCD(back)主要分析永久性气体,包括CO^(2)、CO、O_(2)、N_(2)和H_(2)S。TCD(side)单独用于H_(2)检测。采用外标法和校正归一化法相结合对各组分进行定量。同时介绍了几种常见的异常情况和处理方法。结果表明,该方法具有简便、快速准确等特点,完全符合炼厂气组成的分析要求。

GB/T 30519多维气相色谱法方法深析与应用

一些轻质石油馏分或产品对其烃族组成指标有特定的限值要求。如汽油中的烯烃、芳烃和苯含量是汽油产品标准中的重要质量指标,而苯含量和芳烃含量也是一些溶剂油产品重要的质量指标。GB/T30519提供了一个采用多维气相色谱技术快速测定轻质石油馏分、汽油调合组分、车用汽油和溶剂油产品中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的试验方法。与荧光指示剂法相比,多维色谱法影响分析结果的因素较少,分析结果精度较高,试验步骤简单,分析周期较短,有利于改善试验环境、减轻劳动强度、降低试验成本。

非正常食用油鉴别新方法(二):特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸。并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集。凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核。经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%。再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%。目前,该方法已经入选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证。

多维气相色谱快速测定汽油中的烯烃、芳烃和苯含量

针对车用无铅汽油国家标准GB 17930—1999中对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求,以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题,结合国外汽油分析的发展趋势及我国汽油生产的工艺和汽油组成分布特点,提出了一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量的方法,并研制了新的烯烃捕集阱,可捕集汽油中高达70％的烯烃,且具有良好的可逆性和使用寿命,提出的方法可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。试验结果与荧光指示剂吸附法(FIA,GB/T 11132—1989)相比具有很好的一致性,但分析速度和方法的再现性得到明显改善,试验成本也大大降低。

多维气相色谱法检测酒中甲醇

建立了多维气相色谱检测酒中甲醇含量的方法。采用自动进样器将酒类样品直接注入气相色谱进样口,依次经过非极性RTX-5ms色谱柱和极性HP-INNOWax色谱柱,由气相色谱质谱选择离子监测技术进行测定与确证。甲醇在1～10000 mg/L范围内呈线性相关;方法检出限为1 mg/L。各种酒类样品在5,50,250,400和800 mg/L添加水平时,平均回收率为91.3%～101.9%,相对标准偏差为4.5%～8.6%。本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确。

固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.

多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物的研究

对多维气相色谱(MDGC)法在轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分的在线全组分分析方法进行了研究。根据待测产物中的典型组分选择了3根选择性不同的石英毛细管气相色谱柱(PE-1,PEG-20M,KCl/Al2O3-PLOT柱)组成多维分离。通过大量实验,优化了分析过程的色谱最佳条件,找准了六通阀的切换时间;系统采用1台气相色谱仪,双检测器,在线一次进样,通过六通阀切换技术,使待测组分经过3根不同选择性的毛细管色谱柱进行分离分析,得到三维色谱信息,结果令人满意;提出了对轻质烃芳构化反应产物进行在线全组分分析的方法,具有分离效果好、操作简便、稳定性好、全自动分析且速度快的优点,克服了传统的由两台仪器、两次单独进样分析气液相产物的操作繁琐的缺点。

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测汽油中含氧化合物 (醇类和醚类 )的方法。通过实验 ,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响 ,确定了最佳实验条件 ;同时对该方法的准确度和精密度进行验证 ,结果表明 ,该方法具有很好的精密度 ,加标回收率在 95 %～ 10 5 %之间 ;运用该法对车用汽油中的含氧化合物进行检测 ,用 1μL的样品即可准确测定样品中质量分数为 0 .1%～ 2 0 .0 %的醚、0 .1%～ 12 .0 %的醇 ,单次样品分析周期为 2 0min。由此可见 ,采用多维气相色谱分析技术 ,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。

多维气相色谱直接分离食品中的光学活性γ－内酯

应用多维气相色谱方法对市售桃罐头、杏罐头和蜜桃汁饮料中的某些光学活性γ－内酯进行了直接对映体拆分。样品抽提物先经一根ＳＥ－５４玻璃毛细管柱预分离，然后将γ－内酯组分相应切割进入一根α－环糊精衍生物作固定相的玻璃毛细管柱上进行对映体拆分。结果表明，多维气相色谱技术不仅能够简化分析步骤，减少样品污染及保护手性柱免受污染或损害，而且提供了一种能够简便、快捷地区分食品中天然香料和人工合成香料的较好方法。

多维气相色谱法测定车用汽油含氧化合物方法改进研究

一直以来车用汽油中含氧化合物分析基本均采用ASTMD4815或SH/T0663的方法,但随着车用汽油产品标准GB/T17930-2006版的出台,ASTMD4815和SH/T0663两种方法存在着部分含氧化合物分离效果较差、甲醇检测限达不到要求的问题,因此该分析方法迫切需要改进。该文提出采用多维气相色谱,利用经过硅烷化处理后的约1mTCEP微填柱和30mHP-1弹性毛细管柱,TCD和FID双检测器进行样品分离及检测,经过对柱系统和操作条件的优化,可准确地分析车用汽油中C1～C4醇类和醚类含氧化合物,甲醇检测限达到<0.05%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)≤0.827%,标准样品回收率在90%～110%之间。

多维气相色谱及其在中药领域中的研究进展

多维气相色谱是近年来发展较为迅速的一种色谱分离技术,其高分辨、高效、高峰容量以及易与质谱等其他技术联用等优势正成为研究应用的热点。对多维气相色谱技术及其近年来在中药研究中的应用进行了综述,并对多维气相色谱的发展趋势和前景进行了展望。

多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析

介绍了多维气相色谱法一次进样同时测定炼厂气组成的分析方法,其中包括烃类(C1～C6+)和无机气体(H2、O2、N2、CO2、CO、H2S)等全部组分。与传统炼厂气组成分析方法进行对比,该方法具有速度快、准确度高等特点,完全符合炼厂气的分析要求。

多维气相色谱法测定油品的族组成

介绍了由化学工作站控制的PIONA专用多维气相色谱分析系统。利用该系统 ,可根据分析要求和样品性质选择相应的分析模式 ,对样品中C1 2 以下 (扩展PNA模式可达C1 5 )的正构链烷烃、异构链烷烃、环烷烃、不饱和环烃、正构烯烃、异构烯烃和芳烃组分进行快速精确的分析。进样系统中的样品预切割装置 (Prefractiontor)可将分析样品扩大到F .B .P为 52 5℃的油品。

多维气相色谱技术对不同组分汽油烃族组成测定的适宜性探讨

以荧光指示剂法为基准,利用模型建立流程、模型准确性检验修正程序模式和准确分析谱图技术,建立起各种不同组分汽油烃族组成分析程序模型。采用配对t检验方法判断色谱法和指示剂法不存在显著性差异;色谱法和指示剂法伴随时间推移比对,其方法差值小于方法再现性;色谱法重复测试区间极差低于方法重复性。本文建立起来的分析程序模型,保证了多维气相色谱法对不同成分汽油烃族组成测定的适宜性。色谱法投用后,分析数据反馈加快,馏出口控制参数得到及时调整,成品出厂速度加快,工作效率提高,生产成本降低。

多维气相色谱用于手性对映体的分离

本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。

多维气相色谱在汽油及汽油馏分烃组成快速分析中的应用

汽油的烃组成,特别是烯烃、芳烃和苯含量,是汽油产品的重要质量指标,基于现行方法测定这些项目存在精密度较差、分析周期长等问题,采用多维气相色谱技术尝试测定了延长石油集团永坪炼油厂成品汽油和汽油馏分中的烯烃、芳烃和苯含量。成品汽油中烯烃、芳烃和苯含量(φ)重复测定6次的最大偏差分别为0.5%,0.3%,0.02%。新方法的使用在提高测定准确性和精密度的同时极大地提高了工作效率并降低了实验费用,为汽油产品质量和生产装置的平稳运行提供了更可靠的保障。

多维气相色谱技术用于轻质烃芳构化产物的定性和定量分析

利用多维气相色谱法定性和定量分析轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分.根据产物中典型组分确定了最佳测试条件,按照待测组分选择了3根性质不同的毛细管色谱柱(PE-1,PEG-20M,PLOT柱)进行分离,找准了六通阀的切换时间,利用一种扩展的气相色谱归一化定量分析方法,使多维气相色谱分析得到的多张色谱图能应用归一定量法计算.该方法一次进样,无需制冷剂,得到三维色谱信息,完成全组分分析,结果令人满意.

多维气相色谱及其在中药领域中的研究

多维气相色谱是近年来发展较为迅速的一种色谱分离技术,其高分辨、高效、高峰容量以及易与质谱等其他技术联用等优势正成为研究应用的热点。对多维气相色谱技术及其近年来在中药研究中的应用进行了综述,并对多维气相色谱的发展趋势和前景进行了展望。

多维气相色谱法测定汽油烃组成结果准确性保障条件的考察

利用多维气相色谱仪,对国标GB/T 30519-2014《轻质石油馏分和产品中的烃族组成和苯的测定多维气相色谱法》[1]的准确性保障条件进行了考察,并于经典的荧光法GB/T 11132-2008进行比较,以仲裁实验的荧光法为参考基础,矫正色谱法各项参数,参考AC的M3分析仪[2],以实际样品分成不同组别,建立不同的矫正参数,实现多维气相色谱法对荧光法的替代。

多维气相色谱法测定石脑油族组成

建立了一种采用具有多阀、多柱和吸附阱的多维气相色谱测定石脑油族组成的分析方法。通过5个阀对7根选择性不同的色谱柱进行准确切换控制,使样品分别进入不同的色谱柱中,分离出正构、异构烷烃,正构、异构烯烃,环烷烃,环烯烃和芳烃,然后利用程序升温,使各族组分再按碳数分离后进行定量分析。对标样的测定结果表明,组分质量分数可精确至0.01%,加标回收率为99.7%～108.6%,相对标准偏差为0.24%～1.40%。