凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)的使用和维护

光散射与凝胶渗透色谱联用技术在高分子分析领域应用日益广泛,本文结合实际工作经验,介绍了仪器使用和日常维护中应注意的问题,以达到延长仪器使用寿命的目的。

多角度激光光散射仪与尺寸排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布

目的多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定透明质酸钠(HA)相对分子质量(Mr)及其分布。方法考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确度和精密度,以及HA溶液浓度对测定的影响;比较此法、黏度法和尺寸排阻色谱法测定HA Mr的结果。结果MALLS-SEC法的准确度、精密度均较好,相对标准偏差小于2%;测定Mr为104以上的HA样品采用0.05 mg/mL的浓度较为适宜;MALLS-SEC法测定HAMr的数值与黏度法较为接近,体积排阻色谱法测定值偏高。结论MALLS-SEC法测定HA Mr,操作简单快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究。

多角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布

建立多角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用测定透明质酸相对分子质量及其分布的方法。考察MALLS-SEC法测定HA Mr的准确性和精密度,以及不同HA溶液浓度对测定的影响。结果表明:MALLS-SEC法的准确性好、精密度高,相对标准偏差小于2%;测定HA Mr时,采用0.1mg/mL的进样浓度较合适。操作简单、快速,结果准确,可用于HA的质量控制和应用研究。

角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用检测双黄连注射液中的高分子物质

目的:多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定双黄连注射液中的高分子物质。方法:以0.7%Na2SO4缓冲液(加0.05%NaN3)为流动相,流速0.5 mL.min-1,TSK-GEL G3000SWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射仪和示差折光检测器联用。结果:该方法对相对分子质量4600～133800 g.mol-1范围内物质线性关系良好(r=0.9922)。结论:本方法简便、快速、准确。

大米直链淀粉分子量分布及分子旋转半径的研究

为了从大米淀粉中有效的分离出直链淀粉,建立直链淀粉分子量的分析方法,从而得出确切的大米直链淀粉分子结构方面的信息,通过使用流变仪控制大米淀粉的升温糊化过程,用浸出法在不同温度下分离出大米直链淀粉,利用高效液相分子排阻色谱（HPSEC）与多角度光散射仪（MALLS）及折光检测器（RI）连用系统,分析了大米直链淀粉的分子量分布和分子旋转半径。得到不同品种的大米淀粉中分离出的直链淀粉的重均分子量范围为3.29×10^5～2.75×10^6。研究表明,90℃以上高温不利于用浸出法从直链淀粉含量低的大米淀粉中分离直链淀粉,当温度低于90℃而高于糊化温度时,各个温度下均可用浸出法分离出直链淀粉,得到的直链淀粉具有十分相似的分子量分布、重均分子量和分子旋转半径。该方法是一种简便、快速的分离大米直链淀粉,并测定其分子量的方法,具有较高的准确性。

3种方法测定玻璃酸钠的分子量比较

目的:比较3种方法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠分子量的结果。方法:采用黏度法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠的分子量,并采用体积排阻色谱法(SEC)及多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)对其分子量及分子量分布(Mw/Mn)进行测定。结果:MALLS-SEC法与黏度法的测定结果较为接近,且同时可测定样品的Mw/Mn。3批样品分子量4次测定的平均值分别为991 962,1 007 438,990 232;RSD分别为6.5%,4.6%,2.2%(n=4)。分子量分布4次测定的平均值为1.6,1.6,1.6;RSD为7.2%,3.2%,3.2%(n=4)。结论:MALLS-SEC法测定准确度及精密度较好,可用于玻璃酸钠样品的质量控制。

JOS/PD复合物的相对分子质量与助留助滤性能

采用多角度激光光散射仪（MALLS）-体积排除色谱法（SEC）联用技术研究了交联氧化淀粉（JOS）与聚二甲基二烯丙基氯化铵（PD）形成的复合物（JOS/PD）的质均相对分子质量（Mw）及分布,探讨了JOS的羧基含量对复合物Mw的影响,考察了复合物对废纸浆的助留助滤性能。结果表明,芭蕉芋交联淀粉（JS）的Mw主要分布在1.1×106~2.0×107,其均方旋转半径为236 nm,约是原淀粉（76 nm）的3倍。NaClO氧化导致JOS的羧基含量增大,Mw大幅减小。JOS的氧化程度越大,JOS与PD的复合作用越大,JOS-6的Mw为9.2×10^4,而JOS-6/PD的Mw为1.0×10^6。JOS/PD的阳离子含量随JOS羧基含量的增大而减小。JOS/PD用于废纸浆时显示出优良的助留助滤作用,当w（JOS-2/PD）=0.5%时,废纸浆的打浆度和滤液的浊度分别减小63%和81%。JOS/PD的分子形态和离子含量影响其助留助滤性能。

绣球菌低分子量多糖的制备工艺优化及其分子量的测定

为研究绣球菌低分子量多糖的制备工艺,本文考察硫酸浓度、反应时间和料液比对多糖水解度的影响,以绣球菌多糖水解度为响应值,通过二次项数学模型拟合出最优酸解工艺参数,并采用多角度激光光散射仪测定酸解前后多糖的分子量。结果表明:在硫酸浓度0.46 mol/L、反应时间85 min、液料比6∶1 m L/,绣球菌多糖水解度为67.06%±0.77%,与预测值接近,模型拟合效果良好。绣球菌多糖含有3个组分,重均分子量分别为3.32×10^7、1.79×10^6和3.18×10^6Da,酸解后得到一种低分子量绣球菌多糖,含两个组分,重均分子量分别为3.25×10^5、5.61×10^5Da,表明该法成功制备了一种绣球菌低分子量多糖。为后续的绣球菌低分子量多糖分离纯化和分子量-生物活性关系的研究提供了理论基础。

肝素钠相对分子质量对照品国际协作标定Ⅰ

目的协作标定肝素钠待标品的相对分子质量。方法高效凝胶色谱和多角度激光光散射仪联用(HGPC-MALLS)法,色谱柱和流动相等色谱条件各实验室自定,本实验采用的流速为0.5 m L·min-1,柱温为35℃,检测器为多角度激光光散射仪联用和示差折光检测器联用。结果本实验采用4种色谱条件,不同的进样体积,分别测定了待标品的相对分子质量,结果在报告值中间。结论不同实验室之间的结果存在较大差异,建议组织方进一步优化实验方法。

反复冻融对23价肺炎球菌荚膜多糖稳定性的影响

目的:考察反复冻融对23种血清型(1,2,3,4,5,6B,7F,8,9N,9V,10A,11A,12F,14,15B,17F,18C,19A,19F,20,22F,23F和33F)肺炎球菌荚膜多糖的影响。方法:各型多糖由-20℃至室温(约25℃)反复冻融1~3次,每个时间点抽取样品进行多糖抗原性(速率比浊法)、分子大小(HPSEC-MALLS/RI分析法)和特异性基团含量(糖醛酸、甲基戊糖、氨基己糖和O-乙酰基含量等4项指标)的检测,将检测结果与正常使用水平数据(冻融1次)进行比较分析。结果:反复冻融1~3次,23种血清型肺炎球菌荚膜多糖的抗原性、分子量分布、特异性基团含量均未发生显著变化(P>0.05或含量与初始值相差<5%)。结论:反复冻融3次以内不会导致荚膜多糖的降解,各型多糖均表现出较高的稳定性。

SEC-RI-MALLS联用技术测定甲基纤维素的分子量及分子量分布

目的:建立利用分子排阻色谱(SEC)与示差检测器(RI)和多角度激光光散射仪(MALLS)联用技术对甲基纤维素分子量及分子量分布进行测定的方法。方法:采用串接有TSKgelguard PWXL(6 mm×40mm)保护柱的TSKgel GMPWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×300 mm,13μm),以0.1 mol·L-1硝酸钠溶液为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温及示差检测温度为34℃,对来自国内外3个厂家的10批甲基纤维素样品进行了分子量及其分布的测定。结果:该方法测定各批次样品的重均分子量、数均分子量及分散度结果的误差均未超过5%,对同批次样品多次测定结果的RSD均未超过1.0%。结论:该方法操作简便,准确度及重复性良好,适用于甲基纤维素的分子量及分子量分布的测定,为甲基纤维素的质量控制提供了依据。