气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析。分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法。GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至240℃,恒温5min;进样室温度为250℃,进样量为0.2μL。MS条件:电子轰击离子源,轰击能量为70eV,质量扫描范围为10～450m/z,检测器温度为280℃。检测结果表明,失活TS-1催化剂的可溶性沉积物为环己酮的氧化或还原产物、环己酮的二聚物、环己酮肟深度反应产物、叔丁基环己酮及少量其他有机杂质,此结果为分析催化剂上沉积物的形成机理及反应溶剂的选择提供了实验基础。

焙烧HDS失活催化剂提取钒的动力学

在固定床反应器中 ,用空气焙烧HDS失活催化剂 ,再用碳酸钠水溶液浸取钒和钼。研究了钒焙烧转化率随失活催化剂粒径、焙烧温度及焙烧时间的变化关系 ,结果表明 :实验数据可以用收缩未反应核模型拟合。当催化剂平均粒径小于 6 0 μm ,或在较低反应温度及较低转化率下 ,内扩散阻力可以忽略不计 ,过程受化学反应控制 ;而当平均粒径大于 6 0 μm ,且在较高反应温度及较高转化率下 ,过程同时受化学动力学与内扩散控制。分别导出了 2种情况下焙烧钒的动力学方程式 ,并按方程式计算得到反应温度在 92 3～ 112 3K时的活化能为 5 6 .12kJ·mol-1。

合成乙苯分子筛失活催化剂再生研究

通过体外烧炭再生方法对合成乙苯的结炭催化剂进行再生；通过ＴＰＯ方法对催化剂的炭含量进行测定；通过ＴＰＤ方法测量了再生催化剂的酸性，并根据ＴＰＤ脱附曲线对各种酸的恢复程度进行了讨论．酸性及Ｘ光的测定结果表明，９０％活性被恢复而催化剂的主要结构未被损坏．上述实验结果证明，体外再生方法对该结炭催化剂再生是适合的．

烧炭法再生苯和丙烯烷基化失活催化剂动力学模型

对用于苯和丙烯烷基化生产异丙苯的工业失活β沸石改性催化剂进行烧炭动力学研究;对动力学数据测量装置进行了全混流检验、颗粒内外扩散的影响和粒内温度梯度的考察;确定了测定本征动力学的适宜条件;对不同比例的氧氮混合气进行了动力学研究,测定了不同温度下的烧炭动力学数据;提出了本文条件下的动力学模型,并对动力学数据进行了关联,得出了模型的有关参数。

从加氢失活催化剂中提取有效金属的研究

研究了从负载有钨、钼、镍的加氢失活催化剂中提取有效金属钨、钼、镍的工艺方法。结果表明采用空气焙烧-氨水浸取的方法提取钨、钼,在适宜的条件下提取率能分别达到92.56%、95.03%;以硝酸镍的形式回收镍,镍的回收率能达到66%以上。

以镍铝失活催化剂生产硫酸镍

本文介绍了镍铝失活催化剂和硫酸反应生产硫酸镍的方法，及催化剂结构和酸溶条件等方面对镍的溶出率的影响。

失活催化剂中金属杂质测定方法研究

针对失活催化剂中残余的积炭、硫对金属杂质含量测定的影响,建立了一种以硝酸-高氯酸体系氧化溶解样品,ICP-AES准确测定失活加氢催化剂中沉积在催化剂表面的金属杂质Fe、Na、Ca、Mg含量的方法。测定结果表明,该方法的精密度小于5%,回收率在95%—113%之间,与其他方法相比,本方法准确、可靠,可用于实际分析。

液相加氢失活催化剂的物理性质分析及其再生性能

为了探究柴油液相加氢失活催化剂的性质变化以及再生后催化剂的加氢性能,通过N_(2)吸附-脱附、C-S元素分析、XRF和XRD等表征手段对加氢精制失活剂与再生剂进行物理性质分析,并利用小试评价装置考察催化剂再生后催化裂化性能。结果显示:失活催化剂的C元素质量分数为8.37%,S元素质量分数为9.45%,失活剂的比表面积和孔体积均有所降低,且孔分布向小孔方向偏移。再生后的催化剂C元素含量可降至新鲜催化剂水平,有少量的含硫物质不能通过高温再生消除,对比新鲜催化剂孔结构性质有所变化,再生后孔结构可恢复至80%左右。活性评价结果显示:柴油加氢精制失活催化剂再生后的活性能够基本恢复。

渣油加氢失活催化剂回收与再利用的研究进展

近年来,渣油加氢处理规模不断提高,由此产生的渣油加氢失活催化剂量随之增长。渣油加氢失活催化剂的回收与再利用能够减少环境污染,提高炼油厂经济效益。围绕渣油加氢失活催化剂的再生使用、失活催化剂在其他领域的利用以及从失活催化剂中回收有价金属等方面探讨提升失活催化剂附加值的方法。

SCR失活催化剂再生前后性能分析

为系统研究燃煤电厂SCR脱硝系统失活催化剂再生前后性能的变化,对比分析了某330 MW燃煤机组失活催化剂再生前后的微观特性。试验结果表明,由于再生时对催化剂活性组分进行了有效补充,再生后的催化剂活性有较大幅度提高;再生过程中消除了催化剂表面的硫酸盐沉积,增强了催化剂表面的弱酸和中强酸酸性位,同时基本保持催化剂的锐钛矿晶相,催化剂微观形貌恢复到疏松均匀状态。由此证明,采用添加活性成分、消除沉积盐的催化剂再生方法,可延长催化剂的使用寿命,降低电厂生产成本。

渣油加氢失活催化剂有效利用的新途径

论述了将渣油加氢失活催化剂制备成加氢型和非加氢型新催化剂的工艺和方法,着重探讨了钒含量较高的失活催化剂加工为新型渣油加氢催化剂的方法和思路,并对渣油加氢过程中钒的作用机理进行归纳。

渣油加氢失活催化剂的再生研究

本文针对渣油加氢失活催化剂进行了探索性再生研究,采用不同类型、不同浓度的酸溶液对失活催化剂进行处理,利用氮气吸脱附、ICP等对催化剂进行表征,并考察了再生催化剂的渣油加氢脱硫活性。结果表明,乙二酸对失活催化剂上的Ni和V同时具有较高的浸取率,尤其是V的浸取率。适量浓度的乙二酸处理的再生催化剂,其加氢脱硫活性能够恢复到新鲜催化剂的80%以上。

直馏汽油芳构化改质催化剂失活原因分析和工业失活催化剂的再生

对直馏汽油芳构化改质催化剂失活的因素分别进行了试验研究,结果表明:原料油中的氮化物、原料油含有的水溶性碱类物质及反应过程中催化剂的结焦是导致直馏汽油芳构化改质催化剂失活的主要因素。因此,对直馏汽油芳构化的原料油,要求其中氮化物质量分数不得超过5.0μg／g,且不得含有水溶性碱类物质。对水溶性碱类物质中毒的直馏汽油芳构化催化剂,可以通过化学法脱碱、补充活性金属及活化处理等措施使其再生恢复活性。

从失活催化剂中提取钯的研究

钯催化剂是由含有0．2％～0．4％（质量分数）的金属钯负载在Al2O3载体上形成的，在使用过程中由于毒物和热的作用，催化剂会失去活性而成为废物排放，造成贵金属资源的流失，因此，研究了从失活的Pd—Al2O3催化剂中提取Pd的工艺方法。

从合成甲醇失活催化剂回收海绵铜及锌盐

催化剂是具有改变化学反应速度而自身质量、组成均不发生变化的一类物质。不同的化学反应采用不同的催化剂。本文以浩繁的实验为依据,筛选确立了以化学法回收合成甲醇失活催化剂中所富含铜、锌的工艺途径。

MTO失活催化剂再生新技术诞生

2021年2月5日,中国科学院大连化学物理研究所叶茂研究员与刘中民院士团队在甲醇制烯烃(MTO)失活催化剂再生研究中取得重大进展,突破现有甲醇制烯烃工艺碳原子利用率难以进一步提高、存在二氧化碳排放等限制,提出了通过催化剂再生来调控甲醇制烯烃低碳烯烃选择性的全新技术路线。

采用还原态催化剂更换Φ1000 mm合成塔上层失活催化剂

云南曲靖化学品工业公司合成氨厂有2套合成系统，其中1套采用φ1000mm矮胖型合成塔，使用浙江工业大学机械厂设计生产的内冷绝热式复合型内件，设计生产能力45kt／a，此系统于2008年7月更换催化剂后投运，开车后较为正常。由于净化工段的原因，合成塔上段催化剂活性逐步变差，热点温度下降。特别2009年3月后，上层第3点和第4点温度均下降至约390℃，上部催化剂基本无温升，导致此合成系统氨净值低、循环量小、压力上升、放空量增大。

MTO失活催化剂再生新技术诞生

2月5日,从中国科学院大连化学物理研究所传出消息,该所叶茂研究员与刘中民院士团队在甲醇制烯烃(MTO)失活催化剂再生研究中取得重大进展,突破现有甲醇制烯烃工艺碳原子利用率难以进一步提高、存在二氧化碳排放等限制,提出了通过催化剂再生来调控甲醇制烯烃低碳烯烃选择性的全新技术路线。

石脑油芳构化改质催化剂失活原因分析及失活催化剂的再生

对石脑油芳构化改质催化剂失活的因素分别进行了研究,结果表明:原料油中的氮化物、原料油含有水溶性碱类物质及反应过程中催化剂的结焦是导致石脑油芳构化改质催化剂失活的主要因素。因此。对石脑油芳构化的原料油,要求其中氮化物质量分数不得超过5.0μg·g^(-1),且不得含有水溶性碱类物质。也可以通过化学法脱碱、补充活性金属及活化处理等措施使其再生恢复活性。

渣油加氢失活催化剂的积炭规律

渣油加氢生产工艺中失活催化剂的控制与处理一直是行业普遍关注的问题。本文首先介绍了渣油加氢失活催化剂的积碳技术背景与发生原因,其次探讨了渣油加氢失活催化剂的积碳一般规律,分析了相关内涵,希望可以进一步改善渣油加氢失活催化剂的控制管理水平,确保催化剂整体使用效率,满足生产工艺的客观需求。