基于EA-IRMS的婴幼儿奶粉及其酪蛋白中δ^(13)C和δ^(15)N的检测方法优化和不同产源地的差异研究

以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释倍数条件下,样品中δ^(13)C和δ^(15)N标准偏差(SD)均<0.3‰,标准质控样与证书差值均在质量控制要求内。对来自国内外50批次婴幼儿奶粉及其中酪蛋白的δ^(13)C和δ^(15)N进行检测,发现来自各地区的婴幼儿奶粉和酪蛋白中δ^(13)C存在一定差异,而δ^(15)N呈现出较小的差异化,这些特征可以为婴幼儿奶粉确定产源地提供参考。

基于电子鼻和一维拉普拉斯卷积核的奶粉基粉产地鉴别

奶粉基粉是配方奶粉的基础原材料,其产地影响到终端乳制品的品质。本文提出了一种电子鼻技术与一维拉普拉斯卷积核相结合的基粉奶源地判别方法。通过电子鼻采集样本数据,经过时域信号对齐,尝试使用不同阶数的一维拉普拉斯卷积核进行特征提取,并对比了统计数字特征、快速傅里叶变换、离散余弦变换等其他特征提取方法,最后使用偏最小二乘及可视化进行可分性分析。实验结果发现快速傅里叶变换、离散余弦变换、二阶的一维拉普拉斯卷积核相对于原始特征均有效提升了可分性,偏最小二乘的R2效应量从0.61分别提升到0.95、0.96和1.00。一维拉普拉斯卷积核特征提取方法能够准确区分产自国内和国外(澳大利亚)的基粉,在案例研究中取得了最优判别效果,说明其能够有效提取到电子鼻各通道序列信号的时间响应特征。该方法能够完成中澳两国奶粉基粉样本的区分工作,为快速鉴定奶粉基粉来源提供技术支撑。

婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的研制

目的研制婴儿配方奶粉中五溴甲苯、六溴苯和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷3种新型溴代阻燃剂的参考物质候选物。方法以市售婴儿配方奶粉为研究基质,经加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备后,用同位素稀释-大气压气相色谱-串联质谱法进行目标物的均匀性检验和稳定性考察。分别采用F检验和一元线性模拟方程评价参考物质候选物的均匀性和稳定性数据。结果均匀性检验的分析结果显示3种新型溴代阻燃剂的F均小于临界值F(1.964)。稳定性考察的分析结果显示,在40℃放置10 d或–20℃避光放置6个月的条件下,候选物的特性量值未观测到明显变化。结论本研究研制的婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的均匀性、稳定性良好,符合参考物质的预期要求,能够为进一步形成参考物质提供物质基础。

近红外光谱结合siPLS法用于深度水解蛋白奶粉掺伪的快速检测

目的:建立深度水解蛋白奶粉中掺伪普通蛋白粉的快速检测方法。方法:向深度水解蛋白奶粉掺伪一定比例的牛乳清蛋白粉和植物蛋白粉,共制备171个掺伪样品,并采集近红外光谱;对采集的样品光谱使用SPXY法按3∶1比例划分为校正集和预测集,应用联合区间偏最小二乘法(siPLS)建立掺伪检测模型,并比较不同预处理方法下的建模效果。结果:SG一阶导预处理下建立的siPLS模型效果最好,其组合区间光谱范围为[1135~1239.5,1660~1764.5,2080~2184.5 nm],校正集相关系数R^(2)为0.9948,RMSECV值为0.0101,预测集相关系数R^(2)为0.9945,RMSEP值为0.0110,RPD值为13.5。结论:通过siPLS法筛选光谱区间建模,可提高模型的稳定性和预测精度,本方法操作简便,可用于深度水解蛋白奶粉中的掺伪蛋白粉的快速无损检测。

改良碱水解法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪含量

文章选定最佳水浴加热时间、混合醚使用量和抽提次数,对GB 5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中碱水解法进行改良。通过质控样品测定、加标回收试验、精密度试验和实际样品检测,探讨改良碱水解法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪适用性。结果表明,质控样脂肪含量理论值为22.0 g/100g,测定值为21.9 g/100g,测定结果在允许误差范围内,试验结果可靠;特殊医学用途婴儿配方奶粉和质控样加标回收率为95.9%~98.6%,相对标准偏差为1.10%~1.16%,改良碱水解法准确度高,精密度好;23批次市售特殊医学用途婴儿配方奶粉的脂肪含量均符合国家标准,改良碱水解法适合检测特殊医学用途婴儿配方奶粉中脂肪。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

新旧国标下羊乳基婴幼儿配方奶粉脂质组分的比较研究

比较新旧国标下羊乳基婴幼儿配方奶粉脂质特点及其差异,并与中国母乳脂质进行相似度评价。采用高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱分别检测婴幼儿配方奶粉中甘油三酯、磷脂和胆固醇的组成和含量,基于多变量分析(PLs-DA)和热图聚类分析新旧国标羊乳基婴配奶粉差异脂质;采用马氏距离评价新旧国标羊乳基婴配奶粉脂质与母乳的相似度。结果表明,在甘油三酯方面,新旧国标羊乳基配方奶粉的差异主要在于中长链甘油三酯(Medium and long-chain triacylglycerol,MLCT)组成与含量上,如TG(10∶0/16∶0/14∶1)(Ca/P/Ma)、TG(12∶0/16∶1/18∶1)(La/Pa/O)、TG(8∶0/10∶0/14∶1)(Cy/Ca/Ma)等MLCT在新国标羊乳基婴配奶粉中检出,而在旧国标羊乳基婴配奶粉中未检出。在磷脂方面,新国标下羊乳基婴配奶粉磷脂含量整体上高于旧国标下羊乳基婴配奶粉,其中,新国标IFA(婴儿配方奶粉A)系列高于IFB(婴儿配方奶粉B)系列。羊乳基婴配奶粉胆固醇含量为7.16~29.0 mg/100 g奶粉,其中IFA>IFb>IFB,新国标IFA系列约为IFB系列的2~4倍;而旧国标IFb 3段是新国标IFB 3段的3倍。与母乳脂质进行相似度评价,新国标IFB 1段配方奶粉最接近母乳,配方奶粉得分为IFB>IFA>IFb>88分。

积极应对婴儿奶粉困局,大力发展儿童奶粉市场——访乳业资深专家王丁棉

在人口出生率连续7年出现大幅下降和第二轮配方制、新国标实施这些背景压力下,婴儿奶粉的市场存量已有萎缩趋势。在此情况下,中国乳业向何处去便成为业界关注的焦点。为此,记者对乳业资深专家王丁棉进行了专访,请他谈了相关的意见和建议,深受启发。

雾化喷头角度、塔内洁净空气温度及高温气化时间对羊奶粉产量的影响

近十几年来,中国乳制品工业迅猛发展,取得了惊人的成就,如今已经发展成为一个拥有先进技术设备、丰富产品品种、规模较大的现代化食品制造业。随着我国社会生活水平的不断提高,羊奶粉已经成为人们生活中不可或缺的奶制品,如何提高奶粉产量,是现阶段急需解决的问题。喷雾干燥是奶粉加工中的重要一环,对奶粉产量影响显著。本文对鲜乳湿法生产新型上排风喷雾干燥技术进行了应用研究,探究干燥塔内洁净空气温度、雾化喷头角度、高温气化时间3个因素对奶粉产量的影响。结果表明:洁净空气温度为92℃、雾化喷头角度为55°、高温气化时间为0.7 s时,奶粉产量达到最大值。

基于残差网络模型的速溶全脂奶粉分散性与堆积密度检测方法

针对传统的奶粉品质国际标准检测方法中存在的主观性和滞后性等问题,本研究提出了一种基于残差网络(residual network,ResNet)的奶粉分散性和堆积密度的快速分类检测方法。在本研究中,使用的数据集包括499张在10倍光学显微镜下拍摄的速溶全脂奶粉颗粒微观分布图像,这些图像来自10个不同的样本组。首先,按照国际标准方法检测这10组样本的分散性和堆积密度,进而基于测试结果划分不同的分散性和堆积密度级别。随后,利用这些微观图像对ResNet模型进行训练,以实现对不同样本的有效分类。最终,通过分类结果预测速溶全脂奶粉的分散性、松散密度和振实密度。此外,本研究还对比了ResNet、EfficientNetV2和SwinTransformer等不同深度学习模型的预测效果。结果表明,基于ResNet152的深度学习模型在预测速溶全脂奶粉的分散性、松散密度和振实密度方面表现最佳,其在测试集上的准确率分别达到97.50%、98.75%和95.00%。这些深度学习模型在奶粉品质检测中的出色性能不仅证明了该方法能够实时、准确地预测奶粉的分散性和堆积密度,同时也为奶粉品质的在线检测提供了新的技术途径。

婴幼儿奶粉中多种掺假物近红外高光谱图像检测方法

奶粉市场是食品掺假行为频发领域,其中婴幼儿配方奶粉价格高,其质量是消费者、生产企业和执法部门关注的重点。近红外高光谱成像(Near infrared-hyperspectral imaging,NIR-HSI)技术结合化学计量学和机器学习算法可以检测奶粉中单一掺假物含量。基于NIR-HSI技术研究了不同品牌婴幼儿奶粉中多掺假物(三聚氰胺、香兰素和淀粉)的定量预测。对基于像素点预处理后的高光谱图像划分感兴趣区域(Region of interest,ROI),提取ROI平均光谱。基于经典的过滤式特征选择算法拉普拉斯分数(Laplacian score)(无监督)和ReliefF(有监督)挑选建模关键变量,建立偏最小二乘回归模型(Partial least squares,PLS)。开发包含自定义选择层的一维卷积神经网络模型(One-dimensional convolutional neural networks,1DCNN)。自定义层根据权重系数绝对值,可确定重要波长变量。Laplacian score-PLS模型对预测集中奶粉、三聚氰胺、香兰素和淀粉质量分数预测结果均方根误差分别为0.1110%、0.0570%、0.0349%和0.3481%。ReliefF-PLS模型对预测集中奶粉、三聚氰胺、香兰素和淀粉预测结果均方根误差分别为0.1998%、0.0540%、0.0455%和0.1823%。1DCNN模型对预测集中奶粉、三聚氰胺、香兰素和淀粉质量分数预测结果均方根误差分别为0.8561%、0.0911%、0.0644%和0.2942%。对Laplacian score、ReliefF和自定义选择层挑选出的前15个重要波长进行对比分析,不同特征选择方法挑选的特征波长子集有所区别,但都选择1210、1474、1524、1680 nm等附近波长。基于ReliefF-PLS模型的可视化结果表明了其良好的预测能力。

豆奶粉主要致敏蛋白及降低致敏性方法研究进展

我国豆奶粉市场发展前景广阔,其行业发展迅速,豆奶粉已经成为多数人群的日常食品,但豆奶粉的致敏性一直是行业面临的瓶颈问题,其原料中的大豆、牛乳均为主要的食物过敏原,这限制了豆奶粉的广泛应用。因此,本文综述了豆奶粉中致敏蛋白结构特性、致敏机理以及致敏性检测技术,阐述了降低豆奶粉致敏性的方法,并对我国低致敏豆奶粉行业进行了总结和展望,以期为我国低致敏豆奶粉的新产品开发、质量安全性、标准的建立及规范等提供参考。

基于近红外光谱技术的牦牛奶粉掺假检测与产地识别研究

牦牛奶粉的掺假检测和产地识别有助于保障食品安全、维护消费者权益,是促进乳制品市场健康发展的重要举措。传统的DNA检测方法和稳定同位素分析技术的检测周期长,难以满足快速、低成本现场分析的需求。针对以上问题,本研究建立了一种基于近红外光谱技术(Near-infrared Spectroscopy,NIRS)快速辨别牦牛奶粉掺假及产地的方法。收集了来自四川、甘肃、云南及青海的9个品牌的牦牛奶粉。在制备掺假样品之前,采用聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction,PCR)技术和DNA凝胶电泳验证所收集的牦牛奶粉中是否掺杂了牛奶粉。完成验证后,进行掺假样品的制备以及近红外光谱数据的采集。采用K最邻近法(K-Nearest Neighbors,KNN)建立分类模型,偏最小二乘回归(Partial Least Squares Regression,PLSR)建立定量预测模型。通过优化光谱预处理方法和变量筛选方法进一步提升定量预测模型的预测能力。结果表明,KNN对牦牛奶粉掺假检测(纯牛奶粉、纯牦牛奶粉、掺杂着牛奶粉的牦牛奶粉)及产地识别(四川、甘肃、云南、青海)实现了100%的正确分类。掺假定量预测模型的校正集相关系数(R_(c))为0.9975,预测集相关系数(R_(p))为0.9913,预测集均方根误差(Root Mean Square Error of Prediction,RMSEP)为1.9823%,性能偏差比(Ratio of Performance to Deviation,RPD)为7.2522。本方法可快速、准确地预测牦牛奶粉中牛奶粉的掺杂以及牦牛奶粉产地的辨别,为牦牛奶粉的质量控制提供技术支持。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

儿童配方奶粉对小鼠骨骼发育影响的研究

该研究比较2种奶粉对地塞米松诱导小鼠骨骼发育不良的调节作用。选取雌性ICR小鼠,随机分为对照组、地塞米松组、地塞米松+奶粉1组、地塞米松+奶粉2组,分别给予相应饲料饲喂8周,采用肌肉注射1 mg/kg地塞米松建立骨骼发育不良模型,每周3次,实验结束时检测基础指标、血清生化指标和肠道菌群的变化。结果表明,与地塞米松组相比,2种奶粉添加后都能改善小鼠的骨微结构。血清生化分析表明,奶粉补充后血清骨转换标志物水平上升,血清促炎细胞因子水平下降,抗炎细胞因子水平增加,血清中钙含量增加。肠道菌群分析表明,奶粉补充后能显著改变肠道菌群的组成。在门水平上,奶粉1的添加增加了Verrucomicrobiota的相对丰度,奶粉2的添加增加了Firmicutes的相对丰度,降低了Bacteroidota的相对丰度。在属水平上,奶粉1的添加能上调Akkermansia和Alloprevotella的相对丰度,而奶粉2的添加能上调Lactobacillus和Lachnoclostridium的相对丰度。综上所述,2种奶粉都能促进骨骼发育,而调节机制存在差异,这可能与不同奶粉配方的独特组成有关。

基于图像分析技术的全脂奶粉品质软测量模型构建

针对传统奶粉品质检测方法的主观性和滞后性问题,该研究利用奶粉的加工条件和颗粒形态构建了一个基于图像分析技术和人工智能算法的奶粉品质软测量模型,用于准确、实时地预测速溶全脂奶粉的分散性和溶解性这2个重要品质性能。利用显微数码摄像头和图像处理技术,获取了奶粉颗粒的形态参数。同时,利用重采样技术解决了奶粉工厂原始数据集中的数据不平衡问题。根据实验获取的奶粉颗粒形态参数和奶粉工厂提供的奶粉生产时的加工条件数据,选用偏最小二乘模型和人工神经网络模型构建了速溶全脂奶粉分散性和溶解性的软测量模型,并利用原始数据验证了所构建模型的准确性。结果表明,用于预测奶粉分散性和溶解性所构建的偏最小二乘模型的Q^(2)和R^(2)分别为Q^(2)=0.72,R^(2)=0.94和Q^(2)=0.85,R^(2)=0.95,而用于预测奶粉分散性和溶解性所构建的人工神经网络模型的R^(2)分别为0.97和0.96。模型的良好性能证明,这些模型可以准确、实时地预测奶粉的分散性和溶解性,并为奶粉品质的在线检测提供了新的方法。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。

幼儿配方羊奶粉对抗生素所致腹泻小鼠的影响

文章探讨幼儿配方羊奶粉对抗生素所致腹泻小鼠的影响,为幼儿配方羊奶粉的推广应用提供依据。将50只KM小鼠按性别体质量随机分为空白对照组、模型对照组、羊奶粉低剂量组、羊奶粉高剂量组、幼儿配方牛奶粉组,每组10只,雌雄各半。奶粉组按20 mL/kg体质量灌胃,空白和模型对照组灌胃纯水,每天2次,连续14 d。给样7 d后,空白对照组灌胃生理盐水,其余各组灌胃头孢拉定(1.00 g/kg体质量)+庆大霉素(0.16 g/kg体质量),0.4 mL/只,2次/d,连续4 d,给抗生素2 h后继续给受试样品,试验结束前1天收集小鼠粪便,用于测定粪便含水量及肠道微生物分析,末次给样后次日眼眶采血测定血清TNF-α、IL-2、IL-6、IL-1β水平,取空肠、结肠组织进行组织病理学检查。结果表明,与空白对照组比较,模型对照组动物粪便含水量显著升高(P<0.05),血清IL-2水平极显著降低(P<0.01),IL-6、IL-1β水平极显著升高(P<0.01),空肠及回肠组织内可见隐窝数量减少,肠绒毛变短,固有层炎性细胞浸润等病理改变,肠道菌群结构改变,多样性降低;与模型对照组比较,羊奶粉高剂量组及幼儿配方牛奶粉组动物粪便含水量显著或极显著降低(P<0.05或P<0.01),血清IL-2水平显著升高(P<0.05),IL-6水平显著下降(P<0.05);羊奶粉对小鼠空肠和结肠组织病变有明显修复作用,对抗菌素所致小鼠肠道菌群多样性及组成有显著调节功能。幼儿配方羊奶粉可能通过提高肠道免疫功能,调节肠道菌群组成改善抗生素致腹泻小鼠肠道病理损伤。

婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况的调查分析

对婴配奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的污染情况进行调查分析,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)法,同位素内标法定量测定,对测定结果进行分析。结果显示,婴配奶粉中氯酸盐的检出率为49.8%,高氯酸盐的检出率为34.4%,氯酸盐的检出率高于高氯酸盐。不同段数婴配奶粉氯酸盐和高氯酸盐的平均暴露量随着段数的增加呈下降趋势。1、2段婴配奶粉氯酸盐超过限量占比均超过10%,3段婴配奶粉氯酸盐超过限量占比在10%以下。不同段数婴配奶粉高氯酸盐超过限量占比均在10%以下。婴配羊奶粉中氯酸盐超过限量占比高达22.1%,高氯酸盐超过限量占比高达23.2%。对0~12月龄的婴儿,氯酸盐摄入的健康风险需引起重点关注。高氯酸盐污染风险相对较低,但是婴配羊奶粉氯酸盐和高氯酸盐污染较为严重。

赋码奶粉易撕盖质量安全分析

目的通过对赋码奶粉易撕盖进行质量和食品安全测试分析,研究赋码技术对奶粉易撕盖带来的质量安全风险。方法分别对赋码奶粉易撕盖进行表面摩擦试验、耐腐蚀性测试,以及食品安全符合性测试和非靶向筛查分析,评价赋码后奶粉易撕盖的质量性能和食品安全风险。结果赋码奶粉易撕盖表面经摩擦测试,未产生明显的黑灰物质,且赋码位置具备一定的耐腐蚀性能;赋码奶粉易撕盖的食品安全符合性测试可满足相应国标要求,经非靶向筛查,赋码易撕盖不会对奶粉带来食品安全风险。结论赋码技术对奶粉罐易撕盖产生的质量安全风险较低,赋码易撕盖可用于奶粉包装。