高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

婴幼儿配方奶粉营养素稳定性评估

婴幼儿配方奶粉中含有非常丰富的营养成分,通常将温湿度作为贮存条件来进行产品稳定性评估,从而为配方设计和保质期的确定提供可靠的信息和支持。文章通过对6个月稳定性试验数据进行分析,将宏量营养素(脂肪、蛋白质、碳水化合物)、不饱和脂肪酸、微量元素(维生素、矿物质)以及其他可选择营养成分的变化作为评估指标,研究干法工艺生产的婴幼儿配方奶粉中营养素的衰减情况。试验发现,主要营养成分和脂肪酸具有高度稳定性,微量元素维生素A的含量有所下降,其他维生素和矿物质、可选择营养成分显示出微弱变化或无显著变化,各营养素均保持了良好的稳定性。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2含量的不确定度评定

本文对用高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2含量的过程进行了不确定度评价。依据GB 5009.85—2016第一法对婴幼儿配方奶粉中的维生素B2含量进行测定,依照JJF 1135—2005和JJF 1059.1—2012对检测过程中的不确定度进行了分析。在维生素B2含量的测定过程中,标准物质的配制过程、样品回收率、测量重复性和样品称量引入的不确定度分量对最终合成不确定度均有较大影响。因此,在样品测定时要对上述因素加以控制,以提高检测数据的准确性。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。

关注生命早期营养健康 发展婴配产业新质生产力——2024婴幼儿配方奶粉产业发展研讨会在武汉召开

7月4日,由中国奶业协会主办、黑龙江飞鹤乳业有限公司承办的2024婴幼儿配方奶粉产业发展研讨会在武汉圆满召开。此次研讨会以“关注生命早期营养健康发展婴配产业新质生产力”为主题。出席研讨会的领导和嘉宾有:原农业部党组成员、中国奶业协会战略发展委员会名誉副主任毕美家;中国奶业协会原副会长兼秘书长刘亚清;北京市食品检验研究院院长耿健强;江南大学食品学院教授周鹏。

婴幼儿配方奶粉检验检测质量的影响因素及应对策略探讨

婴幼儿配方奶粉质量关乎婴幼儿健康成长。本文通过分析影响婴幼儿配方奶粉检验检测质量的因素,包括原料质量控制、生产工艺稳定性和检测设备精度等,提出优化原料筛选机制、强化生产工艺监控和提升检测设备校准频率等应对策略,以期为进一步提升我国婴幼儿配方奶粉质量提供参考。

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测定

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位置,采用内标法定量。[结果]方法定量限为0.008 mg/100 g,线性范围良好。低、中、高3个标准添加水平的回收率为81.1%~98.4%,相对标准偏差在2.89%~7.88%。对婴幼儿配方羊奶粉、牛奶粉基质样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定RSD≤3.03%。[结论]该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于测定婴幼儿配方牛奶粉、婴幼儿配方羊奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量,具有理想的定量效果及应用前景。

国产与进口品牌婴幼儿配方奶粉的消费选择——基于呼和浩特市城区消费者调查数据的分析

2008年"三聚氰胺"奶粉事件后,消费者开始怀疑国产品牌婴幼儿配方奶粉质量安全,更多转向消费进口品牌婴幼儿配方奶粉。消费者选择进口品牌婴幼儿配方奶粉,除对国产品牌婴幼儿配方奶粉信心不足外,是否还有其他因素影响其消费选择,影响程度如何,是值得研究的问题。基于呼和浩特市城区183个婴幼儿配方奶粉消费者的调查数据,分析其对国产品牌和进口品牌婴幼儿配方奶粉的消费现状,在此基础上构建Logit模型,研究国产和进口品牌婴幼儿配方奶粉的消费选择行为及其影响因素。结果表明,国产品牌婴幼儿配方奶粉市场份额低,进口品牌占据明显优势;婴幼儿配方奶粉的价格、消费者的受教育水平、家庭月收入水平以及婴幼儿年龄等因素均会影响消费者对进口品牌的婴幼儿配方奶粉的消费选择。其中,受教育水平,婴幼儿配方奶粉价格对消费有正向的影响。据此提出促进国产品牌婴幼儿配方奶粉消费的相关政策建议。

婴幼儿配方奶粉研究进展

婴幼儿配方奶粉是非母乳喂养婴儿最重要的营养来源,我国婴幼儿配方奶粉市场需求巨大,但基础营养与加工技术研究起步较晚。本文从母乳营养需求、配方奶粉标准和奶粉基料研发等方面,详细介绍了婴幼儿配方奶粉的营养学研究进展;从干法与湿法等生产工艺对配方奶粉特性的影响方面论述了婴幼儿配方奶粉加工技术的研究进展;同时也讨论了婴幼儿奶粉中存在的危害风险,为我国婴幼儿配方奶粉在基料选择、生产技术和产业发展方面提供参考。

混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法。采用Zorbax SB-C8(5um,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以质量浓度为1g/L辛烷磺酸钠︰甲醇(95︰5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,进样量20μL。方法定量限0.5～5.0mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定。

离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.3μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在92.1%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方奶粉中的左旋肉碱

建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL.min-1,进样量为10μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z 162.2→103.1。在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40～10.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3)。方法的加标回收率为87%～106%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定。

电感耦合等离子体质谱法分析婴幼儿配方奶粉中碘

本文采用盐析法,通过亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀样品中的蛋白。在碱性环境下,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接分析婴幼儿配方奶粉中的碘。研究表明：方法检出限为30.0μg/kg,在质量浓度2.0-50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率为92%-114%之间,相对标准偏差在2.8%-8.6%（n=8）之间。该方法适合婴幼儿配方奶粉中总碘的快速分析。

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。

婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定

建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪（C18柱）分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇（98：2;体积比）,流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。

元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用

婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA-IRMS测定分离得到的酪蛋白δ15 N和δ13 C值发现,δ15 N和δ13 C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ15 N和δ13 C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。

应用表面增强拉曼光谱技术快速检测较大婴幼儿配方奶粉中的香兰素

【目的】香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)是一种婴幼儿配方食品中常用的食品添加剂,因具有浓郁奶香被广泛使用,但过量使用香兰素会引起婴儿肝肾损伤。目前,国家尚未出台相关检测标准,现场检测手段相对缺乏,建立婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法特别是现场快速检测方法迫在眉睫。本文建立了基于纳米金粒子的表面增强拉曼光谱对较大婴幼儿配方奶粉中香兰素的速测方法,为政府监管提供技术支撑。【方法】本文主要从样品前处理方法优化,增强基底的制备以及上机参数的选择3方面进行研究。比较不同萃取溶剂对香兰素提取效率的影响,确立较佳的样品前处理方法;研究不同粒径的纳米金胶溶液对香兰素的表面增强拉曼光谱信号强度的影响,确定较佳的增强基底;探明pH、离子强度等对上机液的影响,得到较优的检测条件。【结果】确立了较优的前处理方法:首先以饱和醋酸铅溶液作为沉淀剂去除基质中蛋白,之后以二氯甲烷为萃取溶剂对香兰素进行提取,最终使用pH为9的氢氧化钠水溶液对提取液进行纯化;确立了较佳的检测条件:以粒径约58 nm的金胶溶液作为增强基底,同时,在上机液中加入200μL 1%硝酸溶液、50μL 1%硝酸钾溶液,此时香兰素特征拉曼信号最强,有利于进行定性定量分析。本文建立的速测方法以1 149、1 497、1 575 cm-1处拉曼位移作为定性依据,以1 531 cm-1峰强度作为归一化标准,绘制1 497 cm-1处峰强度对香兰素浓度的标准曲线,在质量浓度30—300μg·mL-1内实现定量计算,线性相关系数0.9913,检出限为10μg·mL-1。在50、100和200μg·mL-13个添加水平下,回收率为80.5%—86.9%,相对标准偏差小于8.6%。【结论】通过实际样品检测并将结果与现有文献报道方法相比较发现,该方法样品前处理简单、分析时间短(单个样品分析时间约5 min),检测结果可靠,适用于对较大婴幼儿奶粉的现场快速检测,为市场监管提供了新的手段。

几种市售婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯的定量检测及风险评估

目的对几种市售婴幼儿配方奶粉中2种氯丙醇酯进行定量检测并开展人体健康风险暴露评估。方法奶粉样品提取脂肪后,经碱水解,以硅藻土固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯和2-氯-1,3-丙二醇酯进行定量。结果奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯和2-氯-1,3-丙二醇酯的检出率分别为87.5%和62.5%,平均值分别为0.058 mg/kg和0.022 mg/kg。低月龄婴幼儿氯丙醇酯暴露风险较高,超出每日耐受摄入量(tolerable daily intake, TDI)[0.8μg/(kg·d)]。结论婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯污染问题应高度关注,尽快制定限量标准,以降低氯丙醇酯对婴幼儿造成的健康风险。