季铵化纳米纤维素增强预油漆纸性能

【目的】为解决预油漆纸用三聚氰胺–脲醛树脂存在甲醛释放等环保问题,开展了利用无醛水性浸渍胶黏剂和涂料制备无醛预油漆纸的应用技术研究。【方法】以季铵化纳米纤维素改性水性丙烯酸酯乳液作为浸渍胶黏剂制备预浸胶纸,并在表层辊涂水性丙烯酸酯类涂料制备预油漆纸。利用X射线光电子能谱仪(XPS)、热重分析仪和万能力学试验机分别对预油漆纸的表面化学基团和元素含量变化、热稳定性能和拉伸性能进行分析和测试。【结果】原纸经浸渍季铵化纳米纤维素增强水性丙烯酸酯乳液并涂饰油漆后制备的预油漆纸纵向抗张强度和断裂伸长率分别增加了4.2倍和3.2倍,并且可任意角度折叠,柔韧性能优异。预油漆纸甲醛释放量为0.12 mg/L,达到国内外干燥器法甲醛释放量最严等级—日本标准F星级认证中F^(☆☆☆☆)级(甲醛释放量≤0.3 mg/L)要求。XPS分析表明:与原纸相比,预油漆纸表面化学结构和元素含量发生变化,经过丙烯酸酯胶黏剂和涂料处理后表面疏水性能提高。热重分析结果显示:与原纸相比,预油漆纸的热稳定性能略微下降。除表面耐磨性能和硬度,预油漆纸饰面板的抗冲击性能、耐干热性能、耐湿热性能、耐水性能和耐污染腐蚀性能均能满足GB/T 15102—2017《浸渍胶膜纸饰面纤维板和刨花板》和GB/T 37005—2018《油漆饰面人造板》的要求。【结论】利用季铵化纳米纤维素增强的预油漆纸具有良好的环保和力学性能。

微晶纤维素在季铵碱水溶液中的低温溶解研究

选用四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)3种季铵碱水溶液为溶剂,通过低温冷冻、室温解冻溶解微晶纤维素(MCC),研究不同温度及不同溶剂浓度下MCC的溶解效果,对不同季铵碱水溶液处理后的MCC的溶解行为进行表征。结果表明:随着冻融温度的降低,3种溶剂中MCC的溶解度整体上均呈现先上升后慢慢趋于稳定的趋势;在不同溶剂体系下,随着季铵碱浓度的增大,MCC的溶解度均呈现上升趋势;当冻融温度为-30℃、溶剂中季铵碱质量分数为35%时MCC的溶解效果最佳,在TMAH、TEAH和TPAH水溶液中MCC的溶解度分别为1.2%、11.5%和7.25%;季铵碱水溶液体系为MCC的非衍生化溶剂体系,其中TEAH能够削弱MCC内部氢键,溶解能力最强;经TEAH、TPAH处理的MCC的结晶度均下降,其中TEAH溶胀处理后MCC的结晶度由63.11%下降到43.71%,TEAH溶解后再生MCC的结晶度下降到30.46%,MCC的晶型由纤维素I晶型转变为纤维素II晶型;3种季铵碱水溶液中TEAH去结晶能力最强,对MCC的溶解效果最好。

低成本季铵盐类多孔材料的合成及氨气吸附性能

氨气是雾霾的主要污染源之一,开发高效的氨气吸附材料是一种有效的防治方法.本文选用4,4′-联吡啶、α,α′-二溴-对二甲苯和1,2,4,5-四(溴甲基)苯作为构筑单元,利用无需催化剂且操作简便的季铵化反应,原位合成了具有路易斯酸活性位点的多孔材料PAF-C1和PAF-C2.得益于骨架中路易斯酸位点的存在,这两种材料均具有良好的氨气吸附性能.其中,PAF-C2骨架中含有更多的路易斯酸位点,因此具备更优异的氨气吸附性能,在298 K和1×10^(5)Pa条件下其氨气吸附量可达5.5 mmol/g.此外,探究了材料的合成条件(温度、溶剂和保护气体)、原料用量及合成方式的影响.结果表明,以上不同反应条件制备的材料均保持优良的氨气吸附性能,从而使实现工业化合成高效氨气吸附材料成为可能.

儿茶酚化/季铵化双重改性高分子量壳聚糖基复合银纳米粒子

银纳米粒子比表面积大,抗菌效力强,被广泛应用于生物医学领域,但浓度过高时存在毒性。通过双重化学改性,水相中实现高分子量壳聚糖的溶解分散,并利用邻苯二酚结构的还原稳定作用制得一种儿茶酚化/季铵化双重改性壳聚糖基复合银纳米粒子(CQCS-AgNPs),有望发挥季铵化壳聚糖和银的协同抗菌效应。核磁共振氢谱法(1H NMR)和X射线衍射(XRD)表征证实CQCS的成功合成,季铵化度为10%,CQCS1的儿茶酚化度为15%,水中溶解度达21.5 mg/mL。透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、分光光度仪(UV)证实CQCS-AgNPs的成功制备,并具有良好的分散性和稳定性,粒径范围为3~25 nm。溶液共培养抗菌试验、抑菌圈试验和CCK-8体外细胞毒性试验证明银浓度仅为0.0197μg/mL时的CQCS-AgNPs对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌大肠杆菌具有优异的抗菌性能,同时对NIH3T3细胞的毒性较小。CQCS-AgNPs有效减少99.8%的银使用量,从而降低银的毒性,可用作广谱高效低毒抗菌剂。

季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷的合成与表征

利用环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)与四甲基乙二胺的开环加成反应,合成了一种季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷(QBPEAS),用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、透射电镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描电镜(SEM)等对QBPEAS及其乳液在纤维表面的成膜形态进行了分析.结果发现,季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷QBPEAS乳液的平均粒径为36.8 nm,Zeta电位为+42.5 mV,其在纤维表面具有良好的成膜性,能使纤维表面的条纹状沟壑消失,使棉纤维表面相对平整光滑.QBPEAS用于织物后整理,能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性,对织物白度影响不大.

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。

织物抗菌整理剂有机硅季铵盐ASQA的合成及应用

在100℃用油酸甲酯对DL-602进行酰胺化反应6h,再经硫酸二甲酯季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂ASQA,并对其结构进行了表征.经ASQA整理过的棉布具有一定的抗菌效果,洗涤30次后抑菌率仍大于80%,具有优良的抗菌耐洗性.

两种聚酰胺-胺长链烷基季铵盐的合成和黏土稳定性能

采用一步法合成了以乙二胺为核的端胺基树枝状聚合物PAMAM,再用正十二烷基溴和正十六烷基溴对端胺基进行季铵化,得到了两种大分子聚季铵盐PAMAMC12和PAMAMC16。用GPC方法测定,PAMAM的Mw和Mn分别为2237和1679,相对分子质量分布较窄,相当于2.2代PAMAM;用IR和1H NMR方法证实了中间产物和目标产物的分子结构,表明季铵化彻底。黏土膨胀测试结果表明,两种季铵盐稳定黏土的能力好于Mw=5000的一种PDMDAAC,而PAMAMC12又好于PAMAMC16,最佳浓度范围在2.0%-3.0%。在2%黏土稳定剂驱替低渗地层岩心实验中,注入10 PV PDMDAAC使渗透率下降65.7%,注入两种季铵盐时渗透率略有升高后缓慢下降,注入50PVPAMAMC12时略低于初始渗透率。低渗人造岩心注入5 PV季铵盐后渗透率不同程度上升,注入50 PV蒸馏水后仍高于初始值。PAMAMC12是可用于特低渗地层的优良黏土稳定剂。

季铵化硅烷的合成与应用

利用γ -氯丙基三甲氧基硅烷与N ,N -二甲基十八胺反应 ,合成了N ,N -二甲基 -N -十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 (BFS) ,对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明 :BFS用量为 10g/L条件下 ,能使整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率分别达到 99 82 %和 99 12 % ;而与氨基硅微乳同浴使用 ,所整理的织物不仅抑菌效果显著 ,柔软性良好 ,而且具有舒适的手感 ;另外 ,弱酸性使用条件有助于BFS和氨基硅微乳的协同效应 ,表现出最佳的整理效果。

二甲基二烯丙基氯化铵共聚季铵盐的合成及性能研究

以氯丙烯为原料 ,季铵化一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵后 ,再与丙烯酸、丙烯酰胺共聚 ,制得一种用途广泛的阳离子型聚季铵盐 .本文探讨了反应影响因素 ,确定了最佳工艺条件 ,并在洗发香波中进行了应用实验 .结果表明 ,该聚合物与洗发香波中常用的表面活性剂的相容配伍性极佳 。

磷钨酸季铵盐催化环己烯氧化的研究

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,考察了磷钨酸季铵盐(Q3PW12O40)催化环己烯氧化合成己二酸的可能性.结果表明,在没有有机溶剂存在的情况下,磷钨酸十八烷基三甲基铵催化环己烯氧化合成己二酸的活性较高,在物质的量之比为n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶0.2∶538,反应温度为82℃,反应时间为30h时,己二酸的收率为81.9%.讨论了反应时间和催化剂中季铵阳离子种类对催化剂活性的影响.

织物抗菌剂有机硅季铵盐POASC和PFASC的制备及应用

分别以两种叔胺中间体与γ-氯丙基甲基硅油通过季铵化反应,制得有机硅季铵盐N,N-二甲基-N-辛基氨丙基聚硅氧烷氯化铵(POASC)和N,N-二甲基-N-十三氟辛基氨丙基聚硅氧烷氯化铵(PFASC)。探讨了反应溶剂、温度和时间对季铵化产率的影响,确定最优工艺为:以DMF为溶剂,100℃下反应24 h,季铵化产率可达88.2%。将合成的有机硅季铵盐应用于棉织物抗菌整理,通过XPS和SEM确定两种抗菌剂均已成功整理到棉织物表面。经有机硅季铵盐POASC和PFASC整理后的棉织物具有光滑、柔软的手感。抗菌试验表明:整理后的棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均有很大提高,其中经有机硅季铵盐PFASC整理后的棉织物对大肠杆菌的抑菌率达到99.21%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99.49%。

甲基碳酸酯季铵盐及其衍生物的研究进展

以碳酸二甲酯作为季铵化试剂替代传统的卤甲烷、硫酸二甲酯等有毒物质进行季铵化反应。主要介绍了各类叔胺与碳酸二甲酯进行季铵化反应的研究进展,同时对所制备的新型季铵盐类阳离子表面活性剂在制备不同阴离子季铵盐和高纯度季铵碱方面的应用进行了介绍,最后对过量的碳酸二甲酯和甲醇的回收与循环利用情况进行了说明,提出了今后研究工作的发展方向。

壳聚糖和季铵化壳聚糖的应用研究进展

季铵化壳聚糖具有水溶性好、抑菌性强和絮凝性等优点,使其广泛应用于医药、化妆品和环保领域。本文对壳聚糖和季铵化壳聚糖的来源及应用做了部分介绍,并对季铵化壳聚糖的最新研究进展做了部分概述。

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过^(1)HNMR和^(13)CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征。分别考察了催化剂、反应物物质的量比[n(1-金刚烷胺)∶n(DMC)]、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响。得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺)∶n(DMC)=1∶8,反应温度和时间分别为140℃和5h。在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3%。

季铵化水解小麦蛋白质的合成

季铵化水解小麦蛋白质以小麦蛋白粉为原料,经过酶水解和季铵化两个步骤合成。通过实验考察酶催化剂的种类、反应温度、反应时间、反应配比等反应条件对水解及季铵化过程的影响,得到一条切实可行且相对高效的合成路线。

曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成及其缓蚀性能评价

以苯乙酮、醛、硫脲等为原料合成曼尼希碱,曼尼希碱再与氯化苄进行季铵化反应,合成了曼尼希碱季铵盐缓蚀剂。通过正交试验确定了季铵化反应最佳条件,即曼尼希碱与氯化苄摩尔比1.5,反应温度50℃,反应时间2 h。考察了缓蚀剂用量、腐蚀介质盐酸含量及腐蚀温度对曼尼希碱季铵盐缓蚀剂缓蚀性能的影响。结果表明,在缓蚀剂用量1.0%,腐蚀介质盐酸含量15%、腐蚀温度40℃,腐蚀时间4 h及常压条件下,N80钢片的腐蚀速率为0.9 904 g/m2.h,表明曼尼希碱季铵盐缓蚀剂具有优异的缓蚀性能。

壳寡糖季铵盐型基因载体制备的新方法研究

首次以甲醇/水为溶剂合成壳寡糖季铵盐型基因载体,并采用1 H NMR表征技术对合成条件进行了研究。结果表明,反应溶剂、NaOH浓度、CH3I用量、反应时间、一步法/两步法合成步骤等都会影响壳寡糖季铵盐的合成。甲醇/水溶剂比NMP溶剂更有利于壳寡糖季铵盐产品的控制、减少副反应的发生;适量的NaOH浓度,有利于壳寡糖季铵盐的合成,NaOH浓度过低,不利于季铵盐的生成,NaOH浓度过高,易发生壳寡糖3,6位-OH的甲醚化副反应;足够量的CH3I和反应时间及两步法合成步骤有利于壳寡糖季铵盐的合成。本研究为具有潜在临床应用价值的壳寡糖季铵盐基因载体提供了一种低碳、绿色、经济、环境友好的合成新方法。

含季铵碱基及丙烯酸酯基的酚醛树脂的感光性能

研究了作为新型水显影阻焊剂组分的含丙烯酸酯基及季铵碱基的酚醛树脂的各种感光条件。结果表明 ,不同光引发剂的引发活性从高到低按以下次序排列 :二苯甲酮 (BP)、2 -丙基硫杂蒽酮 (ITX)、2 ,2 -二乙氧基苯乙酮 (DEAP)、Michler酮 (MK)、蒽醌 (AQ)。在用量低时 ,则ITX的活性最高。几种引发剂的组合产生了很明显的协同效应 ,特别是DEAP +MK的组合最有效 ,其次为ITX +MK。含叔胺结构的增效剂均能促进光引发剂的作用 ,其中以对 -二甲基氨基苯甲酸乙酯 (EDAB)的增效作用最大。稀释性单体以二乙二醇二丙烯酸酯 (DEDA)效果最好。