高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量

目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。

烟草中糖类物质的高效毛细管电泳-安培检测研究

将高效毛细管电泳－安培检测技术（ＨＰＣＥ－ＡＤ）用于不同烟草样品中糖类物质的测定。在 １×１０－６ｍｏｌ／Ｌ～１×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ范围内，存在良好的线性关系，葡萄糖、果糖、蔗糖和麦牙糖的检测限均小于 ５．０ ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，结果令人满意。

高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸

建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测（HPAE-PAD）同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20阴离子交换柱为分离柱,以2 mmol/L NaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc（50～200 mmol/L）梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5 mL/min,总分析时间为30 min.在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5～ 14.4 μg/L（进样体积25 μL,峰面积定量）.5 mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%～ 1.5%.用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量.

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱（Amino PAC PA10，2×250mm），用10．0mmol／LNaOH溶液作为流动相，以Au为工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法，分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明，大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖，检出限在0．3～6μg／L范围，样品加标回收率为95％～112％。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点，适用于各种植物多糖的单糖组成分析。

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法。以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离。使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L)。白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析。

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。

毛细管电泳-安培检测法对甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威农药残留的测定研究

采用高效毛细管电泳 -安培检测法对农药甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威水解产物酚类进行了测定研究 ,考察了影响水解和毛细管分离的各种因素 :磷酸盐缓冲溶液的浓度、体系的 pH值、分离高压、检测电位等。结果表明 :在优化的实验条件下 ,标准样品15min内实现了基线分离 ,线性范围(mg/L) :间_甲酚、α_萘酚和对硝基苯酚均为0.05～10 ,信噪比为3时 ,测定检出限(mg/L) :间_甲酚0.04 ,α_萘酚0.02 ,对硝基苯酚0.03 ;对硫磷、速灭威和西维因回收率分别为91 % ,94%和101 % ,相对标准偏差分别为3.3 %、2.5 %和2.2 %(n=6)。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。

安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘

用安培检测 离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液 ,直接进样 ,优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,方法的检测限达 1μg/L(3倍信噪比 )。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘 ,加标回收率分别为 89 0 % ,86 0 %和 84 1%。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。

脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定

建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸（Neu5AC）和N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5-500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L（25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限）。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%-115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。

离子色谱-安培检测器测定食品中的碘

添加氢氧化钾和硫代硫酸钠溶液于食品样品中,减压干燥后,采用灰化法处理,样液通过离子色谱进行分离,安培检测器检测食品中的碘。该方法优化了前处理条件,检出限为5μg/kg,样品测定的精密度在1.26%～4.54%,加标回收率为85.9%～112.3%。采用所建立的方法分析国家标准物质圆白菜(GBW10014)、菠菜(GBW10015)、奶粉(GBW10017)、鸡肉(GBW10018),测定值与标准值吻合。

高效阴离子交换分离-脉冲安培检测茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖

建立了高效阴离子交换分离-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。以Metrosep Carb1(150×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,以6.0mmol/LNaOH溶液将4种单糖从分离柱上洗脱,淋洗液流速为1.0ml/min,总分析时间为45min。在优化的分离条件下4种单糖的检出限为0.125～2.0mg/L(进样体积20μl,峰高定量)。20mg/L的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和30mg/L的果糖混标溶液连续7次进样,峰高的相对标准偏差为5.82%～14.19%,保留时间的相对标准偏差为2.03%～2.26%,样品测定的回收率为91.8%～99.3%。用所建立的方法快速、有效分析了4种茶叶多糖中的4种单糖,并得到了满意的检测结果。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法

用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。

胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素

建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响。在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5 0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8 7×10-7mol/L和4 2×10-7mol/L,质量检测限分别为1 45fmol和0 41fmol。该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好。将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中糖的应用进展

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定糖具有灵敏度高,分离效果好,无需衍生等优势,是糖类分析技术的一次重要技术革新。文中重点讨论了近十几年来该检测技术在分析食品中糖方面的应用进展。