对氰基氯苄中试制备工艺的研究

研究了对氰基甲苯用光氯化法制备对氰基氯苄的中试工艺。把160kg的对氰基甲苯投入到300L的搪瓷反应釜中，把3只100w白炽灯的光照引入到对氰基甲苯液体中，在150～155℃下以8～9．5kg／h速度通入干燥的氯气，通入氯气的量约38kg停止反应，冷却氯化液，用离心机分离析出的晶体，母液再投入到反应釜中，重复上述操作，通氯气量分别为17、12、7kg，把所得的对氰基氯苄合并，用乙醇重结晶，干燥，共得到产物161．5kg，总收率78．5％，含量99．5％。

对氰基氯苄废水挥发性有机物反硝化净化研究

采用反硝化降解对氰基氯苄废水逸散出的挥发性有机物(VOCs),通过对比,发现反硝化法比普通生物法具有更加优越的净化效果。实验结果表明:进气浓度在350~820 mg/m^3之间变化时,加有硝酸盐氮的实验装置,VOCs的去除率始终保持在99%以上,出气无明显气味,而未投加硝酸盐的装置,随着进气浓度的增大,去除率由95.6%降低到72.0%。因此利用反硝化法处理对氰基氯苄有机废气是非常有效的措施。

实验筛选分离对氰基苄氯与1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑两种化合物的溶剂

为筛选分离对氰基苄氯和1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑较好的溶剂,采用静态平衡法测定了两种化合物在不同溶剂中的溶解度数据,为工业结晶分离工艺设计提供了基础数据。由分离系数的大小选出较好的溶剂,依次为乙酸乙酯、异丙醚和四氯化碳。采用λ-h方程对两种化合物在乙酸乙酯、异丙醚和四氯化碳溶剂中的溶解度数据进行了关联,计算值与实验值的平均相对偏差<5.6%,拟合效果良好。

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.