苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法 ,酯化反应产率高达 96 .9% ,同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 4∶ 1,催化剂用量 9% ,反应时间 3.5 h,反应温度81～ 85℃。

双氧水介导制备对硝基苯甲酸乙酯的初步研究

目的:探讨双氧水催化合成对硝基苯甲酸乙酯的可行性,并考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响。方法:分别采用单因素设计实验与正交设计实验,分析比较这两种方法的最佳反应条件。采用数字熔点仪测定样品的熔点;用GC112A型气相色谱仪测定了产物的纯度;用傅里叶变换红外光谱仪测定产物的结构。结果:双氧水可以作为合成对硝基苯甲酸乙酯的催化剂。综合分析可知:当无水乙醇和对硝基苯甲酸的摩尔比为4∶1,催化剂含量为10%,反应温度为80℃,反应时间为2.5-3h时酯化产率可达到最高值。结论:双氧水催化对硝基苯甲酸、无水乙醇合成对硝基苯甲酸乙酯的效率较高,产品纯度高,环境污染小,不失为一种新的合成方法。

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸正丁酯

对甲苯磺酸为催化剂酯化合成对硝基苯甲酸正丁酯。实验最佳条件为醇酸比为4,催化剂用量占反应液总质量5%,反应温度118～126℃,反应3.5h可以获得98.7%的转化率。根据产品的熔点、红外谱图定性分析,气相色谱测其纯度。

对硝基苯甲酸乙酯合成方法的探讨

以自制的对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料,在催化剂作用下合成了对硝基苯甲酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间对对硝基苯甲酸乙酯收率的影响。结果表明:以无水三氯化铝作催化剂,三氯化铝用量为对硝基苯甲酸质量的16﹪,反应物配比12∶1,反应温度80℃,反应时间3 h,为最为合适的反应条件。

纳米TiO_2膜修饰电极上对硝基苯甲酸异相电催化还原

Redox behavior and electrocatalytic activities of the Ti/nano\|TiO\-2 electrode were investigated by cyclic voltammetry(CV) and bulk electrolysis. The results indicate that there are two pairs of well\|defined redox peaks for Ti/nano\|TiO\-2 film electrode in the 1 mol/L H\-2SO\-4 and 1 mol/L NaOH at 0.1 V/s corresponding to TiO\-2/ Ti\-2O\-3 and TiO\-2/Ti(OH)\-3 reversible electrode process. In 1 mol/L NaOH medium the peak potential evidently shift to the negative value with \%E\%\+r\-\{1/2\} being -1.38 and -1.72 V(\%vs\%.SCE), and the heterogeneous electrocatalytic reduction activities of TiO\-2/Ti\-2O\-3 redox for \%p\%\|nitrobenzoic acid (PNA) is very high. The indirect electroreduction of PNA to \%p\%\|aminobenzoic acid (PAA) by Ti\+Ⅳ/Ti\+Ⅲ redox system on nanocrystalline TiO\-2 film surface was found, and the electrode reaction mechanism is called electro\|catalytic(EC) mechanism. In the preparative electrolysis, the current efficiency was over 90%.

对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。

对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸

综述了对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸的各种方法的特点。通过比较认为空气液相氧化法，特别是选择合适的催化剂，在温和的条件下。

银纳米粒子上对硝基苯甲酸的催化还原

采用银纳米粒子为催化剂,研究了银纳米粒子对硝基苯甲酸还原的催化性能。结果表明,纳米尺度的银粒子在室温下可极大地加速对硝基苯甲酸的还原过程。其中,银纳米粒子被认为起着电子媒介体作用,即还原剂硼氢酸根优先将电子传递到银纳米粒子,继而吸附的对硝基苯甲酸获取电子发生还原。

二级氧化工艺预处理对硝基苯甲酸废水的研究

以对硝基苯甲酸废水为处理对象,分别考察了O3/GAC、ClO2/GAC工艺以及二者的组合工艺对有机物的去除效率和改善废水可生化性的效果。结果表明,O3/GAC工艺的最佳O3投量为400mg/L,ClO2/GAC工艺的最佳ClO2投量为300mg/L;单级氧化工艺处理出水的有机物浓度仍较高,不能满足后续生化处理对进水水质的要求;O3/GAC—ClO2/GAC组合工艺的处理效果优于ClO2/GAC—O3/GAC组合工艺,其对COD的去除率可达75%左右,并使BOD5/COD值由原水的0.10升高到0.46,提高了废水的可生化性,减轻了后续生化处理的负荷,是对硝基苯甲酸废水的有效预处理方法。

氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸反应机理的研究

研究并提出了对硝基甲苯首先在强碱的作用下发生阴离子化生成对硝基苯甲基阴离 子，再经金属酞菁催化剂活化的分子氧氧化，并通过一系列自由基反应最终生成对硝基苯甲酸 的反应机理.通过对金属酞菁催化剂催化作用和ＮａＯＨ助催化作用的研究，结合其他实验结果 间接地证实了对硝基苯甲基阴离子等重要中间体的存在，从而间接地证实了所提出的反应机理．

三氧化二钕催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以三氧化二钕为催化剂、对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成了对硝基苯甲酸乙酯。对催化剂用量、反应时间、酸醇比、带水剂等因素进行了考察,最佳反应条件为：0．015 mol对硝基苯甲酸,n(对硝基苯甲酸)：n(乙醇)=1：6,催化剂用量0．1 g,反应时间3 h,反应温度79～81℃,收率大于89%。

对硝基苯甲酸生长试验鉴别结核与非结核分枝杆菌应用评价

目的对应用对硝基苯甲酸(PNB)生长试验鉴别结核分枝杆菌复合群(MTC)与非结核分枝杆菌(NTM)进行评价。方法采用PNB生长试验、PCR-反向核酸探针杂交和PCR-DNA直接测序对52株MTC和264株NTM临床分离株进行鉴定。结果以PCR-反向核酸探针杂交和PCR-DNA测序结果为鉴定标准,PNB生长试验中52株MTC菌株均为(100%)阴性(-),264株NTM菌株中233株(88%)为阳性(+),31株(12%)为(-)。结论仅应用PNB生长试验鉴别MTC与NTM存在局限性。用PCR-反向核酸探针杂交能将分枝杆菌鉴定至属、将MTC与NTM相鉴别,并能将NTM准确鉴定至种的水平。

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。

对硝基苯甲酸催化加氢本征动力学

用活性炭载钯催化剂，在排除扩散影响的条件下，研究了对硝基苯甲酸加氢的动力学。实验测定了氢气压力、温度、催化剂浓度等因素对反应速率的影响。研究结果表明：对硝基苯甲酸催化加氢反应为一级反应，表面化学反应活化能Ｅ＝２５．９１０ｋＪ／ｍｏｌ，原子氢吸附热ＱＨ＝３８．４８７ｋＪ／ｍｏｌ，其总括动力学方程为ｒ＝Ｋｃ２ＴＫＨαＰＨ（１＋ＫＨα·ＰＨ）２·ｃＡ其中：ｃ２ＴＫ＝４．０３５×１０３ｅｘｐ［－２５９０９．４９／ＲＴ］，ｍｉｎ－１αＫＨ＝５．０１３×１０－６ｅｘｐ（３８４８６．９３／ＲＴ）。

Sol-gel法制备SO_4^(2-)/ZrO_2-SiO_2及催化合成对硝基苯甲酸甲酯的研究

以ZrOCl2·8H2O和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法和透析法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-SiO2催化剂,考察了制备条件对硅、锆凝胶化时间的影响,并以合成对硝基苯甲酸甲酯为探针反应,研究了催化剂制备条件对催化活性的影响,最后采用Hammett指示剂法、BET法、FT-IR、TEM和XRD分别对催化剂的酸强度、比表面、反应前后骨架结构和形貌变化、晶相进行了表征。结果表明:(1)当水浴温度为80℃,水10mL时,锆凝胶化时间最短;(2)水浴温度为80℃,水8mL,pH=3.0-4.0时硅凝胶化时间最短;(3)当硅、锆原子摩尔比为10:1,H2SO4浸渍液浓度为1.0mol·L-1,焙烧温度550℃时,催化剂的活性最高,酯产率为70%左右;(4)催化剂酸强度Ho<-12.70,反应前后催化剂比表面变化较大且结构形态存在较大差异,催化剂中的SiO2为无定形态,ZrO2为四方晶态。

废旧塑料泡沫微波法制备对硝基苯甲酸

废旧塑料泡沫(PSF)作为一种白色污染,其处理、回收和利用一直是社会关注的问题.以废旧泡沫为原料,在催化剂的作用下,成功通过微波手段使废旧泡沫转化为高附加值的精细化工产品——对硝基苯甲酸(PNBA).探讨了各因素对硝基苯甲酸产率的影响.在HNO3质量分数为73%,HNO3与PSF质量比为9.5∶1,反应温度200℃,反应压力2 MPa,碱金属盐组合催化剂质量分数为0.1%,反应时间为60 min的条件下,PNBA产率达到最大80%,产品纯度为99.2%.