RP-HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中3种小檗型生物碱

目的:建立同时测定黄连及金芪降糖片(金银花、黄连、黄芪)中3种小檗型生物碱(药根碱、巴马汀、小檗碱)的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min。结果:在上述条件下测定黄连中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别1.34%、1.61%、7.12%,金芪降糖片中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别为0.35%、0.64%、1.54%。结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重现性好,可用于黄连及金芪降糖片的质量控制。

黄连上清丸(片)中小檗型生物碱的含量测定

目的:分离并测定黄连上清丸(片)(黄连,栀子,连翘,黄柏等)中的小檗碱型生物碱的含量。方法:采用反向高效液相法,以乙腈-3.4 g.L-1KH3PO4溶液(磷酸调pH为3.0)(40∶60),内含SDS1.7 g.L-1为流动相,345 nm检测。结果:在上述条件下,测定了10个厂家黄连上清丸(片)中小檗型生物碱(小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱)的含量。结论:本方法操作简便、结果准确、回收率高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

黄连中原小檗型生物碱的分离与鉴定

目的:研究黄连中的原小檗型生物碱成分。方法:采用溶剂提取、色谱分离等手段对样品进行分离、纯化,根据波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从黄连中分离出6个生物碱成分,分别鉴定为盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀。结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。本试验为首次采用直接分离纯化的方法从黄连中得到盐酸表小檗碱。

高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量

目的：分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法：采用ODS柱(150mm×6．0mm)，以乙腈-50mmo1·L^-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH=3．0)(50：50)，内含25mmo1·L^-1 SDS为流动相，345nm检测。结果：在以上条件下，药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离，测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论：本法可用于黄连药材的研究，也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。

黄连中5种小檗碱型生物碱在糖尿病大鼠体内的药动学

目的:研究灌胃黄连水提物后,其中所含的小檗碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱及巴马汀等5种小檗碱型生物碱在糖尿病模型大鼠和正常大鼠体内的药动学行为。方法:采用腹腔注射链脲佐菌素诱发大鼠实验性糖尿病模型,与正常大鼠共同饲养6周后,灌胃给予黄连水提物,于给药后0.25,0.5,1.0,1.5,2,2.5,3,4,6,8,12和24h眼底静脉丛取血,分离血浆后以LC-MS方法同时测定血浆中小檗碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱和巴马汀的浓度,以DAS软件拟合求算相关药动学参数。结果:小檗碱型生物碱在正常大鼠体内的生物利用度较差,但在糖尿病模型大鼠体内,5种生物碱的cmax提高了1.7～3.3倍,AUC0-24提高了1.5～3.5倍。结论:糖尿病可能对5种生物碱在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程中一个或多个环节产生影响,提高了其体内生物利用度,有利于其治疗作用的发挥。

反相液相色谱法测定小檗碱型生物碱

建立反相液相色谱法,测定20%醋酸提取的黄连药材中小檗碱型生物碱的方法.色谱柱为Permaphase ODS柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液(0.02 mol/L硼砂,用硼酸调节pH=8.5)(80∶20),内含0.2 mL二乙醇胺,波长为254 nm,外标法测定峰高.在以上条件下,小檗碱、小檗胺、巴马汀和药根碱可以较好分离.线性回归方程为Y=25 214.14X,R=0.999 3,平均回收率为99.485%.测定方法简单,快速,结果较满意.也适用于其它小檗碱型生物碱的分离和测定.

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5~0.999 6,加标回收率在92.9%~105.9%,检出限0.1~0.45μg/mL.

黄连须根中原小檗碱型生物碱的分离与乙酰胆碱酯酶抑制活性研究

为给黄连须根的后续应用研究提供物质基础,优化了黄连须根中5种原小檗碱型生物碱的分离纯化方法。采用乙酰胆碱酯酶体外活性测试方法对5种原小檗碱型生物碱进行测试,活性测试结果表明黄连中5种原小檗碱型生物碱对乙酰胆碱酯酶都有一定的抑制作用,其中表小檗碱最强。

安徽小檗生物碱成分的研究

安徽小檗(Berberis anhweiensis Ahrendt)的酸水提取部分进行硅胶柱色谱分离纯化,并通过波谱学方法,鉴定出6个原小檗碱型生物碱,分别为小檗碱(1)、巴马汀(2)、dehydrocapaurin ine(3)、药根碱(4)、非洲防己碱(5)和jatrorubine(6)。这6种生物碱均为首次从安徽小檗中分得。其中巴马汀的含量比大多数小檗科其他植物高。

原小檗碱类生物碱降糖作用差异的机理研究

目的 小檗碱等原小檗碱类生物碱是一种异喹啉类生物碱，广泛存在于多种属植物体内，通过实验观察原小檗碱型生物碱小檗碱、黄连碱、巴马汀降糖作用的差异，并从理论上初步分析这类生物碱的抗糖尿病作用机理。方法 尾静脉注射四氧嘧啶制造糖尿病小鼠模型，连续灌胃给药5天测空腹血糖，比较这三种生物碱降糖作用的差异；用PM3方法，将原小檗碱及现有的常用降糖药苯磺酰胺类、二甲双胍类、α～葡萄糖苷酶抑制剂、胰岛素增敏剂的代表药物进行结构优化，比较它们结构的相似性；

地不容生物碱成分研究

为了研究地不容的生物碱成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化合物的分离纯化,采用HRESIMS,NMR以及比旋光度测定等方法对化合物结构进行鉴定。从地不容中分离鉴定了7个化合物,包括3个吗啡型生物碱:青藤碱(1),sinomenine N-oxide(2)和青风藤碱(3);4个原小檗碱型生物碱:四氢巴马汀(4),紫堇单酚碱(5),千金藤定碱(6)和异紫堇单酚碱(7)。其中化合物2和7为首次从地不容中分离得到,化合物3对乙酰胆碱酯酶具有明显的抑制作用(IC50=3.03μM)。

RP-HPLC测定三种黄连中的生物碱含量

目的建立反相高效液相色谱法测定黄连中的原小檗碱型生物碱含量的方法;比较云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别。方法采用安捷伦C18色谱柱、乙腈-水为流动相、345nm检测盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱三种生物碱标准品的出峰时间以及三种黄连三种生物碱含量的多少。并对其进行精密度试验、样品稳定性试验、重现性试验、回收率试验。结果云南黄连、北美黄连、四川黄连三种黄连三种生物碱的含量分别为5.84%、1.26%、0.88%;6.15%、1.35%、0.95%和5.78%、1.38%、1.06%。加回收率分别为103.8%、103.8%、117.4%。结论云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别没有统计学意义,本方法检测黄连中生物碱含量的方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。

中空纤维液相微萃取及其在生物碱解离常数测定中的应用

目的探讨中空纤维液相微萃取(HFLPME)对药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的萃取行为;揭示供相OH-(H+)浓度对碱(酸)性分析物HFLPME浓缩倍数的影响规律,利用此规律测定弱碱性分析物的解离常数(pKb)。方法液相微萃取以聚丙烯中空纤维为溶剂载体,正辛醇作为萃取溶剂,供相为10-4mol/L的氢氧化钠溶液,接受相为10-2mol/L盐酸溶液,搅拌速度1200r/min,萃取时间60min。结果在优化的HFLPME条件下,4种分析物药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的的富集倍数在12.9～64.6倍;pKb分别为6.95,3.30,3.40和4.08。结论 HFLPME的成功应用为碱性化合物的pKb的测定提供了理论依据和实验方法。

原小檗碱型生物碱口服给药体内过程研究进展

通过文献检索,整理与分析原小檗碱型生物碱口服给药体内过程的研究进展,以期为其口服剂型选择、药效学与毒理学研究、临床合理用药提供参考资料。检索中国知识资源总库(CNKI)、维普中文科技期刊数据库和西文生物医学期刊文献数据库,对原小檗碱型生物碱类活性成分口服给药后在胃肠道的吸收、体内组织分布、代谢途径与代谢产物、排泄及药动学参数的研究进行文献整理。研究报道涉及多种此类活性成分在肠道的转运机制与转运部位特性、体内组织分布、代谢与排泄特性及主要代谢产物、口服药动学参数等。口服用药的体内过程较为复杂,影响因素众多。现阶段研究尚不够系统、深入,复方配伍用药时在体内各环节可能产生的药物相互作用尚不明确,代谢产物的药理活性还需进一步确认。

HPLC法测定中药中盐酸小檗碱时应注意的问题

盐酸小檗碱属于异喹啉类原小檗碱型生物碱，化学名为5，6-二氢-9，10-二甲氧苯并[g]-1，3-苯并二氧戊环[5，6-α）喹嗪盐酸盐二水合物，成品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。盐酸小檗碱在自然界分布很广，如毛茛科的黄连属和唐松草属、防己科的古山龙属、芸香科的黄柏属、小檗科的小檗属和十大功劳属中均有存在。含盐酸小檗碱的代表性药材有黄连、黄柏、三颗针、功劳木等，它们均有较强的清热燥湿、泻火解毒功效；同样地，含有上述中药材的中药复方制剂（中成药）中也含有盐酸小檗碱。盐酸小檗碱具有明显的抗病原微生物和抗炎作用，

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中3种原小檗碱型生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定一清颗粒中原小檗碱型生物碱的含量。方法:采用DIONEX C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(30∶70),流速1.0ml·min-1,检测波长350 nm。结果:小檗碱、黄连碱、巴马汀3种原小檗碱型生物碱在本文条件下,分离良好;标准曲线的相关系数(r)分别为1.0000、0.999 9、0.999 9;平均回收率(n=9)分别为101.2%,101.8%,101.7%,RSD分别为0.95%,0.48%,0.73%。结论:本方法准确,重复性良好,简单易行,适用于同时测定一清颗粒中3种原小檗碱型生物碱的含量。

不同贮藏期黄连的化学成分分析

目的:比较不同贮藏期黄连小檗碱型生物碱的含量变化。方法:采用HPLC法测定不同贮藏期的黄连中Groenlandicine、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱以及总碱的含量。结果:随着贮藏期的延长,黄连中小檗碱型生物碱的含量无显著变化。结论:黄连应保存在常温、干燥、阴凉、通风的条件下,以保证其质量和药用功效。

国外医药文摘

从库莽黄堇中分离得到具有脲酶抑制活性的化合物从库莽黄堇中分离得1种新化合物govaniadine和3种已知四氢原小檗碱型生物碱：caseadine，caseamine，protopine，均具脲酶抑制活性。这是首次报道具脲酶抑制活性的四氢原小檗碱型生物碱。