尿素包合法富集裂壶藻油中多不饱和脂肪酸的工艺

将冬化裂壶藻油转化为乙酯型藻油,以此为原料研究了尿包合法富集多不饱和脂肪酸的工艺.通过单因素试验比较不同的后处理方式、冷却结晶温度、时间、乙醇浓度、脲酯比,以及醇脲比对尿素包合的影响,并通过正交试验获得较优的工艺条件.结果表明,采用优选的后处理方式可提高参与包合作用的尿素比例,从而使非尿素包合组分中含有更高的多不饱和脂肪酸,在较优的工艺条件下,乙酯型藻油的二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸含量可由47.17%、13.93%分别提高到73.20%、19.87%.

尿素包合法分离费托轻质油中的正构烃

研究了尿素包合方法分离费托轻质油中正构烃和异构烃的工艺条件。本文采用气相色谱-质谱联用的方法分析了原料油组成,考察了活化剂种类、油品/尿素/活化剂质量比、包合温度和时间对分离结果的影响,探索得到了合适的解包合条件。实验所得费托轻质油尿素包合反应的最佳工艺条件为:尿素/甲醇/原料油的质量比为5∶6∶1,反应终温为10℃,反应时间为120min,在此条件下,费托轻质油包合产品中正构烃的质量分数为99.43%,收率为38.11%。实验表明,中低碳数(C_(4)~C_(13))段内,尿素更倾向于包合碳链较长的正构烃,C_(8)及以上正构烃的收率均高于60%,而C6以下的正构烃难以被尿素包合。在同时含有烯烃和烷烃的原料油中,正构烷烃的包合效果优于正构烯烃,二者收率相差约5.5%。该油品体系中,以直链醇为主的含氧化合物被尿素包合少,95%以上的含氧有机物杂质可通过尿素包合方法除去。

GC-MS法分析比较尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数

采用尿素包合法对混合脂肪酸甲酯进行分离,利用GC-MS-QP2010气质联用仪,通过面积归一化法分别测出尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数,得出:在尿素包合物中主要是饱和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多价不饱和脂肪酸甲酯,而滤液中不饱和脂肪酸甲酯由原来的83.77%提高到99.7%.

尿素包合法富集蛇鲻鱼油中EPA和DHA的研究

以蛇鲻精制鱼油为原料,采用氢氧化钾乙醇皂化和硫酸酸化制备鱼油混合脂肪酸,以EPA和DHA含量为指标,探讨了尿素包合法富集鱼油中EPA和DHA的工艺条件。结果表明:以乙醇为溶剂,在尿脂质量比为2︰1和包合温度0℃的条件下进行一次性包合20 h后,富集产物中EPA和DHA总含量达到了69.74%,其中EPA含量为22.05%,DHA含量为47.69%,达到了保健鱼油的生产要求。

尿素包合法提纯油茶籽油中油酸的工艺研究

用尿素包合法对油茶籽油中的油酸进行包合。采用浸出法、直接酸解法和浸出后酸解法分离包合物固相中的油酸。实验结果表明,选用直接酸解法效果较好。尿素包合条件为脂肪酸/尿素/甲醇(W/W/V)比例1∶4∶10,通过包合,油酸的纯度从包合前的66.99%提高到77.96%。

尿素包合法纯化α-亚麻酸工艺研究(Ⅰ)——α-亚麻酸纯化过程单因素实验研究

利用尿素包合原理主要分析了通过尿素包合分离、提纯α 亚麻酸的过程中包合温度、尿素用量、溶剂配比、包合时间和包合次数等主要操作条件对产品α 亚麻酸的纯度、收率的影响。使α 亚麻酸的浓度由 4 6 7%提高到 87 3% ,收率 53 5%

尿素包合法纯化蚕蛹油中α-亚麻酸工艺研究

以干蚕蛹为原料,采用超声波技术提取蚕蛹油,经皂化酸解制得混合脂肪酸,再采用尿素包合法分离提纯其中的α-亚麻酸。通过单因素试验考察了各因素对α-亚麻酸含量和收率的影响。在m(脂肪酸)∶m(尿素)∶V(甲醇)为1∶3∶8,0℃包合12 h,包合2次条件下,α-亚麻酸的含量由初始的37.45%提高到83.87%,收率为18.26%。

尿素包合法联合分子蒸馏技术提纯乙酯化鱼油中EPA及DHA的工艺研究

联合尿素包合法及分子蒸馏技术对乙酯化鱼油中的EPA和DHA进行提纯。尿素包合试验中考察了脲酯比、醇脲比、结晶温度及结晶时间等因素对产品纯度及回收率的影响,选择试验条件为脲酯比2∶1、醇脲比4∶1、结晶温度0℃及结晶时间1 h进行尿素包合试验,得到EPA及DHA总纯度为63.5%的产品,回收率为48.5%。分子蒸馏试验中考察了蒸馏温度、预热温度、内冷温度、刮膜器转速及进料速率等因素对试验结果的影响,选择在蒸馏温度90℃、预热温度40℃、内冷温度15℃、刮膜器转速360 r/min、进料速率2 mL/min及真空度0.1 Pa的条件下对乙酯化鱼油进行二次提纯,产品中EPA及DHA总纯度为78.9%,回收率为49%。

响应曲面法优化尿素包合富集蚕蛹油α-亚麻酸的工艺

采用响应曲面法对尿素包合富集蚕蛹油α-亚麻酸工艺进行优化。以α-亚麻酸纯度为响应值,温度、尿素与脂肪酸比值、95%乙醇与脂肪酸比值和包合时间为试验因素,进行中心组合试验。结果表明,α-亚麻酸富集最优工艺条件为温度-8.27℃、尿素与脂肪酸比值3.39、95%乙醇与脂肪酸比值10.47、包合时间8.91h,α-亚麻酸纯度达70.28%。尿素包合法是富集蚕蛹油α-亚麻酸有效的方法。

响应面法优化尿素包合油茶籽油中油酸工艺研究

利用响应面法优化尿素包合富集油茶籽油中油酸的工艺,以油酸含量、油酸回收率为响应值,研究了m(尿素)∶m(混合脂肪酸)、结晶温度、结晶时间对响应值的影响。结果表明:在m(尿素)∶m(混合脂肪酸)为1.6∶1,结晶温度-3.0℃,结晶时间11.3 h的优化条件下,经1次包合,油酸含量可达92.9%,油酸回收率为39.0%。

梯度冷却尿素包合法分离脂肪酸甲酯

实验以梯度冷却尿素包合法,将废弃油脂生物柴油分成包合脂肪酸甲酯与非包合脂肪酸甲酯两种产品。考察了降温速率、冷却搅拌速度、尿素/甲酯比、溶剂/甲酯比,及最终冷却温度等因素对分离效果的影响。实验结果表明,梯度冷却尿素包合的适宜条件为:降温速率1.0℃/min,搅拌速率300r/min,m(尿素)∶m(甲酯)=1.3∶1,m(溶剂)∶m(甲酯)=5∶1,最终冷却温度10℃。在此条件下,非包合脂肪酸甲酯收率为83.8%,其不饱和脂肪酸甲酯质量分数为94.8%,冷却结晶时间比传统工艺极大缩短,仅需1h左右。

应用尿素包合法提纯花生四烯酸

为提高尿素包合法富集花生四烯酸的效率,通过正交设计对甲醇用量、结晶温度、尿/酯比、降温速度等因素进行分析,发现降温速度对分离效果有显著影响、结晶过程是制约分离效果的瓶颈。测定了油酸、亚油酸的尿素包合物的溶解度和超溶解度。当结晶温度为-7℃、降温速度5℃.h-1、脂肪酸甲酯∶尿素∶甲醇为1 g∶2 g∶12 mL时,花生四烯酸的质量分数为87.02%、收率为88.66%。

尿素包合物固相中回收脂肪酸的工艺研究

采用浸出法、直接酸解法、浸出后酸解法回收茶油和亚麻油尿素包合物固相中的脂肪酸,并将三种回收方法进行了比较。在实验中根据酸的浓度、温度对得率、酸价和碘价的影响进行了分析。通过对包合前、包合后以及包合物固相中脂肪酸成分的色谱分析,得出在尿素包合物固相中,饱和与单不饱和脂肪酸的纯度有了很大提高。茶油中油酸的含量由原来的66.99%上升至70.96%,亚麻油中油酸的含量由原来的15.35%上升至31.75%。实验得出经尿素包合后的脂肪酸,不易氧化。

尿素包合法纯化共轭亚油酸条件的优化研究

采用尿素包合法对纯度在70%的共轭亚油酸(CLA)进行了提纯研究。共轭亚油酸在甲醇与尿素形成的体系中70℃加热回流2h,其中的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸与尿素形成复合物析出,从而可以使共轭亚油酸得到纯化。研究发现,尿素包合共轭亚油酸的最佳工艺条件为:共轭亚油酸/尿素/甲醇=1:2.5:8,包合温度为-15℃,包合时间为6h,得到的共轭亚油酸经过三氟化硼-甲醇溶液衍生化后,用气相色谱进行检测纯度可达93.6%,基本实现了共轭亚油酸的分离纯化。

超临界萃取制备亚麻籽油并用尿素包合提纯α-亚麻酸的工艺研究

联合超临界CO_2萃取(SFE-CO_2)与尿素包合法提纯亚麻籽中的α-亚麻酸。首先采用响应曲面法中的中心复合试验设计(CCD)对SFE-CO_2萃取亚麻籽中α-亚麻酸的工艺条件进行优化,然后通过单因素试验确定尿素包合法的优选工艺。结果表明,SFE-CO_2萃取的最佳工艺条件为萃取压力30 MPa、萃取温度35℃、萃取时间80 min,在此条件下α-亚麻酸得率可达13.26%。尿素包合法的优选工艺条件为结晶温度0℃、结晶时间3 h、脂肪酸:尿素:乙醇=1:3:12(m:m:V),经1次包合后产品纯度可达78.03%,得率为30.53%。

尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸——包合工艺参数对结晶物的影响

目的:研究不同因素(包合时间、包合温度、包合次数)对尿素包合结晶物的影响,为进一步优化包合工艺提供参考。方法:设计单因素试验和正交试验,采用显微镜观察不同工艺参数条件下尿素包合结晶物的形态、直径大小,利用气相色谱法检测其γ-亚麻酸(GLA)的纯度。结果:单因素试验表明:随包合时间延长,包合温度降低,尿素包合结晶物越多且越长越粗;而二次、三次、四次包合物均比一次包合物长且粗;最佳包合时间36h、包合温度-15℃、包合次数4次。正交试验表明:60h、-15℃、包合3次为最佳工艺,该条件下GLA的纯度达78.996%。结论:包合时间、包合温度、包合次数对尿素包合结晶物的影响均为显著,通过观察其形态及量变趋势来反映并优化指导包合工艺是可行的。

尿素包合法富集鱼油中EPA和DHA的工艺研究

对影响尿素包合法分离效果的溶剂与鱼油比例、尿素与鱼油比例、结晶温度、结晶时间和包合次数进行了考察,分别以产品中EPA和DHA的纯度与收率为指标,主要考虑其纯度,进行了正交实验。最优工艺条件:尿素与鱼油质量比为1∶1、溶剂与鱼油体积质量比为7∶1、结晶温度-5℃、结晶时间12 h,包合2次。在最优方案下进行验证试验,鱼油中EPA和DHA含量总和由56%提高到72%。

尿素包合法富集文冠果油中神经酸的研究

以文冠果籽为原料,低温压榨制取文冠果油,对文冠果油脂肪酸组成进行分析;采用尿素包合法对文冠果油中的神经酸进行富集,以神经酸含量和回收率为考察指标,通过单因素实验和正交实验优化工艺条件。结果表明:文冠果油中含量在1%以上的脂肪酸共有8种,主要脂肪酸为油酸(27.76%)和亚油酸(44.87%),神经酸含量为2.59%;最佳尿素包含富集文冠果油中神经酸工艺条件为尿脂比1∶1、料液比1∶10、包合温度10℃、包合时间8 h,在此条件下神经酸回收率为74.01%,油脂中神经酸含量为9.49%,较未包合前提高约3倍,比稀缺的元宝枫籽油中神经酸含量(约5%)高出近1倍,是一种典型的功能性油脂。

冷冻结晶法和尿素包合法降低播娘蒿籽油中芥酸的研究

利用冷冻结晶法和尿素包合法分离播娘蒿籽油中的亚油酸和α-亚麻酸,降低其中的芥酸。先冷冻结晶处理,再尿素包合可减少尿素用量,分离效果好,亚油酸和α-亚麻酸的收率高。实验结果表明,当V脂肪酸∶W尿素∶V甲醇为1∶2∶4时,样品中亚油酸和α-亚麻酸的总含量达到了95%,而芥酸的含量小于1%,亚油酸和α-亚麻酸的收率为83.3%。

尿素包合法纯化孔石莼不饱和脂肪酸

用Folch法提取孔石莼总脂,经皂化后酸化制得脂肪酸,再对脂肪酸进行尿素包合,使其中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量。在脂肪酸:尿素:无水乙醇比为1:2:20,温度为4℃,包合12h的条件下进行尿素包合结晶,效果较好,不饱和脂肪酸含量由72·43%增加到96·91%,其中十六碳四烯酸由13·63%增加到22·92%,增加68·16%,十八碳四烯酸由20·99%增加到38·82%,增加84·95%。