液相色谱测定食品添加剂山梨糖醇中山梨糖醇含量的不确定度分析

按照国家标准GB 1886.187—2016附录A,采用高效液相色谱法测定食品添加剂山梨糖醇中山梨糖醇含量,并对整个测量过程进行不确定度分析。在本次不确定度分析中,按照GB 1886.187-2016附录A测定食品添加剂山梨糖醇中山梨糖醇含量,结果报告为(68.3±1.41)g/100 g,k=2。结果表明,试样前处理、拟合标准曲线以及标准溶液引起的不确定度引入是该测量方法的不确定度主要来源。

加工方式对结晶山梨糖醇粉体特性的影响

[目的]改善山梨糖醇流动性,以用作直接压片原料。[方法]对XTAB290型结晶山梨糖醇进行筛分,并对50目以下颗粒进行沸腾制粒或湿法制粒,以激光粒度仪、智能粉体测试仪分别测定不同加工处理颗粒的粒径分布和流动性。[结果]经处理后颗粒流动性均较好,可满足直接压片的要求。其中,筛分后的山梨糖醇粒径50目以上颗粒流动性指数显著提高,可满足直接压片的要求。50目以下颗粒经沸腾制粒或湿法制粒后,流动性指数明显改善,亦可满足直接压片的要求,二者粉体特征及其流动性差异较小。处理后的山梨糖醇颗粒流动性指数分别为89,83,87。[结论]山梨糖醇XTAB290经筛分后的50目以上颗粒、50目以下经沸腾制粒或湿法制粒后,颗粒流动性均较好,可满足直接压片的要求。

共辐照热塑性淀粉/山梨糖醇的制备及其热塑性分析

为研究山梨糖醇共辐照处理对淀粉结构及其热塑性能的影响,采用高能电子束辐照淀粉/山梨糖醇,对其微观结构进行分析,并以共辐照淀粉/山梨糖醇粉末为原料,甘油为增塑剂,通过改变山梨糖醇含量,探究山梨糖醇含量对共辐照热塑性淀粉/山梨糖醇塑化性能的影响,采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、差示扫描量热分析仪、热重分析仪、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)仪、力学性能测试等手段表征共辐照热塑性淀粉/山梨糖醇的微观结构及其热塑性能。结果表明:共辐照处理严重破坏了淀粉形貌,使得部分山梨糖醇附着在淀粉颗粒表面;共辐照处理不会改变淀粉的晶型;热稳定性方面,山梨糖醇共辐照处理使得样品在一定范围内热稳定性得到提高;XPS结果表明共辐照处理使玉米淀粉与山梨糖醇发生聚合反应,推断出反应位点可能出现在淀粉葡萄糖单元的C2,C3,C6碳位处;力学性能表明,共辐照山梨糖醇质量分数为15%时,对其拉伸强度改善明显,达17.3 MPa;继续增加共辐照山梨糖醇质量分数,其拉伸强度下降。

聚丙烯成核剂——二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)合成的研究

以D-山梨糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在固体酸催化剂下进行醇醛缩合反应,合成了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS),并对影响产品熔点和收率的因素进行了考察.介绍了DMDBS的合成路线和作用机理以及最优化条件;在3,4-二甲基苯甲醛和D-山梨糖醇投料摩尔比为2.0～2.1:1,催化剂、反应用溶剂用量分别为反应基础物的4.0%、580%(质量分数),促进剂的用量以维持体系反应温度恒定为基准,反应时间6小时下,DMDBS的产品收率大于70%,熔点高于250℃,并用红外光谱仪对其结构进行了分析测试.

核磁共振法研究山梨糖醇对发酵香肠的保水性和质构的影响

利用低场核磁共振技术,研究发酵香肠加工过程中自由水、不易流动水及结合水的变化,并研究山梨糖醇对发酵香肠加工过程中3种水分变化的影响。结果表明:随着发酵和干燥过程的进行,发酵香肠中3种水分的活度逐渐下降。在发酵香肠的加工时间相同时,山梨糖醇的加入能够降低不易流动水和自由水的活度,当添加量较大(10%)时,也能够降低结合水的活度。当保持发酵香肠的最终aw为0.87时,添加12%的山梨糖醇能够使发酵香肠的加工时间由25.8h降低到8.8h,有效缩短发酵香肠的生产周期,并且能够改善发酵香肠的质构,有效改善发酵香肠口感硬、难咀嚼的特点。

山梨糖醇添加量对牛肉干等温吸湿线的影响研究

通过在牛肉干中添加不同比例的山梨糖醇,然后对制成的产品进行等温吸湿线的测定,了解其降低水分活度的效果,并对所测定的等温吸湿线进行了数值回归。

液相色谱串联质谱法测定食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇

天然甜味剂是从天然植物中提取出来的,在安全性和营养功能方面远好于人工合成的甜味剂。本文采用液相色谱串联质谱法测定了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的残留量,并采用选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10～1000.0mg/kg和89.0～94.9%。本研究建立了食品中甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、山梨糖醇的检测方法,可以快速、灵敏、一次同时测定多个、多类别天然甜味剂及其阳性确证。也为打破国外技术性贸易壁垒、增强我国出口产品在国际市场竞争力提供了有力的保障。

山梨糖醇类及有机磷酸盐类成核剂对聚丙烯性能的影响

利用力学性能测试、偏光显微镜、光电雾度仪及差热分析仪分别考察了山梨糖醇类成核剂(TM-3)和有机磷酸盐类成核剂(NA-21)对聚丙烯(PP)透明性、结晶性能及力学性能的影响。结果表明:NA-21和TM-3对PP均有明显增透的作用;NA-21比TM-3更能提高PP的结晶温度,而TM-3比NA-21更能提高PP的结晶度;TM-3的加入能明显提高PP的冲击强度,而NA-21的加入能明显提高PP的拉伸强度。

非对称型二亚苄基山梨糖醇及其衍生物合成研究

以山梨糖醇与苯甲醛和对甲基苯甲醛组成的混合醛为原料 ,制备非对称型二亚苄基山梨糖醇及其同系衍生物成核剂。在苯甲醛与对甲基苯甲醛掺混比例为 1 /9～ 3 /7时 ,制得的非对称型二亚苄基山梨糖醇成核剂与Me-DBS相比较 ,产物反应收率达到 98%,制品熔点下降 2～ 1 4℃ ,气味减弱 ,加工性能得到改善。添加量为 0 .2 %～ 0 .3 %时 ,制得的透明PP片材 ,透光率在 80 %左右。

聚烯烃透明化添加剂二亚苄基山梨糖醇(DBS)系列产品的研制

研究了合成二亚苄基山梨糖醇（ＤＢＳ）、二（对甲基苄叉）山梨糖醇（ｐＭｅＤＢＳ）和二（对氯苄叉）山梨糖醇（ｐＣｌＤＢＳ）系列产品的投料摩尔比、反应时间、催化剂对甲基苯磺酸和促进剂甲醇用量等因素对ＤＢＳ产品收率和熔点的影响。在苯甲醛（或对甲基、对氯苯甲醛）和山梨糖醇投料摩尔比为２１∶１，对甲基苯磺酸、甲醇用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总量的１２％和２３６％，反应时间５５ｈ条件下，ＤＢＳ、ｐＭｅＤＢＳ和ｐＣｌＤＢＳ产品收率大于８０％，熔点分别为２０２～２１６℃、２３０～２４０℃和２４５～２５８℃。

高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖醇和山梨糖醇的研究

本研究将高效液相色谱法与化学水解相结合，探讨了低热量食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖醇和山梨糖醇同时测定方法。采用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒＰａｋＩ柱，以甲醇为流动相，对样品中的葡萄糖、果糖、麦芽糖醇和山梨糖醇进行分离，用示差折光检测器进行测定。并根据蔗糖水解生成等摩尔的果糖和葡萄糖，以本法测得样品水解前后果糖的增加量，判定样品中是否含有蔗糖并计算蔗糖的含量。从而达到同时测定低热量食品中五种组分的目的，本法简单、快速、精确、实用。

山梨糖醇添加量对猪肉糜脯品质的影响

采用传统的猪肉糜脯生产工艺,以感官指标、剪切力、水分含量、水分活度为评价指标,对分别添加1%,2%,3%,4%,5%山梨糖醇的猪肉糜脯进行测定,得出最佳山梨糖醇添加量为4%,并以此作为试验样品,与未添加山梨糖醇的对照样品真空包装后,在25℃条件下,分别贮藏0,15,30,45,60天进行产品品质比较,结果表明:添加了4%山梨糖醇的产品各项指标均优于对照样品。

注塑成型二亚苄基山梨糖醇/茂金属等规聚丙烯的结晶结构及力学性能

利用普通注塑(CIM)和振动剪切注塑(OSIM)方法制备了二亚苄基山梨糖醇(DBS)不同质量含量的茂金属等规聚丙烯(m-iPP)试样,并研究了制品的结晶结构和性能。对试样的X射线衍射和差示扫描量热分析表明,DBS的加入使γ晶相对含量(fγ)减少,这是由于DBS生成网络结构增强了成型过程中α和γ晶的取向生成,进而抑制了试样中的γ晶含量。对试样的力学性能研究发现,添加0.5%DBS且经过OSIM成型的m-iPP试样具有最高的拉伸强度为45.2 MPa。

二亚苄基山梨糖醇类成核剂脱除气味的方法

二亚苄基山梨糖醇及其衍生物是一类应用效果好、市场前景比较广阔的聚烯烃塑料透明化成核剂。分析了二亚苄基山梨糖醇类成核剂产生异味的原因 ,对不同的除味方法做了综述性介绍和简要评述。

聚烯烃成核剂二亚苄基山梨糖醇(DBS)的提纯及表征

以山梨醇为原料合成了二亚苄基山梨糖醇(DBS),对DBS纯化过程进行了不同条件研究,结果表明用环己烷/丙酮60/40(v/v)的处理效果最好,DBS的最终产率达到85.9%,产品的纯度也达到98.3%。对DBS样品进行了各种表征,核磁共振结果显示DBS具有蝴蝶状结构。

山梨糖醇醚化失水性能研究

以磷酸为催化剂,通过测定羟值研究了山梨糖醇的醚化失水规律。考察了催化剂的浓度、反应体系环境以及反应温度对失水山梨糖醇羟值的影响。实验结果表明:磷酸用量为体系质量的0.4%～0.8%,反应温度为150～165℃,反应过程保持体系真空度在-0.1 MPa左右,反应3 h,失水山梨糖醇羟值在1180～1400 mg(KOH).g-1的理想范围内。实验发现失水山梨糖醇随着羟值的降低,总体呈现无色→黄色→棕色→黑色的过程,其折射率也会相应的降低,并且呈现线性递减的规律。

山梨糖醇与八角茴香复配在发酵香肠中的应用

研究了山梨糖醇与八角茴香复配对发酵香肠品质的影响。对比了添加山梨糖醇、八角茴香复配的香肠与普通香肠的水分含量、水分活度、核磁成像、菌落总数及感官评定。结果表明:复配香肠具有高水分含量、低水分活度、菌落总数较低的特点,核磁成像显示复配香肠具有良好的保水性和抑菌性,感官评分明显高于普通香肠。山梨糖醇与八角茴香复配作为复合型添加剂应用在发酵香肠中具有较好的作用。

二亚苄基山梨糖醇系列产品的合成

研究了合成二亚苄基山梨糖醇（DBS）、二（对甲基苄叉）山梨糖醇（p—CH3-DBS）和二（对氯苄叉）山梨糖醇（p—Cl-DBS）系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响．在苯甲醛（或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛）和山梨糖醇投料摩尔比为（2．0—2．1）：1，对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4．0％和550％，反应时间6h条件下，DBS、p-CH3-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70％，熔点分别为210—216℃、230～240℃和245—260℃．

山梨糖醇对锶铁氧体结构和磁性能的影响

在锶铁氧体预烧料中加入山梨糖醇作为分散剂,研究山梨糖醇对锶铁氧体的粒度分布和磁性能的影响。结果表明,随着分散剂的增加,粒度分布逐渐变窄。XRD图显示,山梨糖醇的添加没有改变锶铁氧体的物相结构。SEM图表明,添加山梨糖醇能够有效地改善锶铁氧体的晶体结构。最后指出了山梨糖醇的分散机理是空间位阻稳定作用。