差式扫描量热法测定轮胎复合材料的比热容

试验研究差式扫描量热法(DSC)测定轮胎中复合材料的比热容.用DSC测定了轿车子午线轮胎9个部位复合材料在313～363 K温度范围内的比热容,并利用最小二乘法进行线性回归,推导出比热容的计算式,计算值与试验值的平均偏差在0.8%以内,可满足工程实际需要.

差式扫描量热法测定柠檬酸纯度

使用差式扫描量热法(DSC)对柠檬酸纯度进行测定。使用密封式铝制坩埚封装样品,优选测定条件,升温速率为5K/min,取样量为1～3mg,保护气流速为60mL/min,载气流速为20mL/min,测定结果为99.46%,与化学分析方法测定结果99.48%的相对误差为0.01%,该方法简便、快速、准确,适合高纯度柠檬酸产品的纯度测定。

差式扫描量热法在褐煤最易自燃临界水分试验中的应用

在煤的氧化初期,少量的水促进煤的自燃,而大量的水则会抑制煤的自燃。由此可见,存在一定量的水分,能够使煤最易自燃。为探讨水分对煤自然发火的影响,我们采用DSC方法对煤在低温情况下进行分析。差式扫描量热法是程序升温控制温度下,测量输入到煤样和参比样的热流差随温度变化的一种技术。本实验最终得出了100℃以前不同水分对煤氧化初期的定量影响,初步得出了煤最易自燃临界水分。

我国将国际标准“塑料差式扫描量热法”等同采为国家标准

据国际标准化组织合成树脂类产品标准化技术委员会（ISO／TC61）中国石油股份公司归口单位——大庆石化研究院王伟众先生报导，大庆石化研究院已将三项国际标准ISO11357-1：1997、ISO11357-2：1999、ISO11357-3：1999等同采用为我国国家标准，并已在2005年初通过验收并发布。这三项国家标准为：

用DSC差示扫描热量法测定纤维结晶度的探讨

运用ＤＳＣ测定了冷拉四倍的ＰＥＴ纤维的结晶度。它是用该纤维与５ｌ０Ｋ热处理５分种试样的ＤＳＣ曲线进行比较，求算出低温结晶峰面积，并从其熔融热中把它扣除，求出结晶度。该方法被推广到涤纶短丝后纺各道工序纤维结晶度的测定上，与密度法比较，得到了比较一致的结果。

基于差示扫描量热法的冻土冻融过程未冻水含量计算模型

通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)试验,研究不同初始含水率下黏土在冻融过程中未冻水含量与温度的关系,将融化和冻结过程中冻土未冻水含量的特征点作为参数,建立黏土未冻水含量与温度关系半经验模型,并分析初始含水率对参数的影响。结果表明:模型计算值与试验值吻合较好;初始含水率对黏土冻结时的过冷温度影响较小;完全融化温度随初始含水率增大略有上升;不同初始含水率的相同土质的未冻水含量在同一温度点的变化较小。

人参属药材的差示扫描量热法鉴别研究

目的探讨差示扫描量热法快速鉴别4种人参属药材的可行性。方法收集20份人参属药材,以升温范围、升温速率为考察因素,优化差示扫描量热法的检测条件,利用差示扫描量热法特征图谱快速鉴别三七、人参、西洋参、高丽参4种人参属药材。结果确定了差示扫描量热法快速鉴定4种人参属药材的最佳试验条件:升温范围30~400 ℃;升温速率30 ℃/min;在该条件下通过特征峰温和热焓值可较好区分4种人参属药材。结论差示扫描量热法具有操作简便、测量快速、重现性好、谱图易解析和样品用量少等优点,可快速鉴别人参属中药材。

阿司匹林的热解机理及热动力学研究

在用热重法研究了阿司匹林的热稳定性实验的基础上,通过量子化学方法(abinitioDFT)计算了阿司匹林分子的键级,据此计算结果提出了阿司匹林的热解机理,按此机理得到的理论计算值与实验结果一致;运用Freeman-Carroll、Kissinger和Ozawa三种方法分别计算了阿司匹林的热解动力学参数:活化能(E)、反应级数(n)和指前因子(A),其热解动力学方程为:dα/dt=4.74×1011犤exp(-(100.34±5.18)×103/RT)犦(1-α)2.8±0.3;用差示扫描量热法测定的该物质的熔点、摩尔熔化焓和摩尔熔化熵分别为(409.19±0.22)K、(29.17±0.41)kJ·mol-1和(71.09±1.06)J·mol-1·K-1.

不溶性硫黄热稳定性测试分析

分别采用油浴法和差式扫描量热法测定不溶性硫黄的热稳定性,并探讨提高不溶性硫黄热稳定性的途径。结果表明,恒温差式扫描量热法能够较准确、全面地评价不溶性硫黄的热稳定性;不溶性硫黄采用高温气相法合成、提高相对分子质量均有利于提高其热稳定性。

DSC法研究聚丙烯腈纤维的环化反应动力学

通过差示扫描量热(DSC)法研究了聚丙烯腈(PAN)纤维的热性能及其在不同升温速率下的环化反应动力学。结果表明:PAN纤维在氮气气氛中只发生环化反应,DSC曲线的放热峰尖而窄。根据Kissinger法得出其活化能为66.86 kJ/mol,反应级数为1。由DSC曲线及外推法得到升温速率为0时,其放热峰峰值为256.8℃。随着稳定化时间的增加,PAN纤维的环化度增大,纤维稳定化程度提高。

脲醛树脂固化过程的热机械性能分析

为了进一步了解脲醛树脂的固化过程,用热机械性能分析(TMA),同时辅以差式扫描量热法(DSC)分析和胶合性能测试,分析了TMA图谱信息构成,评估了固化剂种类和固化剂用量对脲醛树脂固化的影响。结果表明:①TMA图谱可以提供脲醛树脂固化反应起始温度、固化反应速率、固化后树脂机械性能以及固化后树脂热稳定性能等信息,这些信息与DSC和胶合性能测试的结果互相印证。②不同固化剂种类对脲醛树脂固化起始温度和固化速率影响各不相同。在该研究范围内,增加固化剂用量对脲醛树脂固化起始温度、固化速率等没有显著影响,但过量使用固化剂将导致树脂热解,从而降低树脂机械性能。③较高甲醛/尿素摩尔比的脲醛树脂对固化剂用量改变的反应更为敏感。

DSC法研究苯基异氰酸酯与木素、纤维素、木粉的反应特性

用差式扫描量热法(DSC)对苯基异氰酸酯与木素、纤维素、木粉的反应进行探究。在不同升温速率下,试验对比苯基异氰酸酯分别与木素、木粉在绝干含水率和平衡含水率(木素为3%,木粉为5%)条件下的反应特征;同时研究木素存在下苯基异氰酸酯与纤维素的反应特性。基于对DSC图的讨论分析和Ozawa方程,求解苯基异氰酸酯分别与木素、木粉反应的活化能,初步揭示异氰酸酯分别与木素、纤维素、木材的胶接反应特性。研究表明:苯基异氰酸酯与木素反应温度和活化能相对于苯基异氰酸酯与木粉反应的温度和活化能要低;木素与纤维素混合时,异氰酸酯主要与木素反应,当纤维素的含量较大时,纤维素与异氰酸酯反应程度加大;当木材含水率为5%时,水分导致含水木材与异氰酸酯反应活化能降低了34%。

调制式DSC在高聚物研究中的应用

综述了一种新的热分析技术———调制式差示扫描量热法 (ModulatedDifferentailScanningCalorimetry)。对其工作原理。

水合氯化镧LaCl_3·7H_2O的热脱水分析研究

制备了水合物氯化镧,用化学分析和在氩气气氛下TG-DSC(热重-差式扫描量热法)联用的热分析研究,以及X射线粉末衍射表征,确定水合氯化镧的组成为LaCl3·7H2O.其在氩气气氛下的热分解脱水反应可以分解成四个,分别在50.0～119.3℃,119.3～165.3℃,165.3～197.4℃,197.4～237.8℃的四个温度段内,每一步的失水数分别为1H2O,3H2O,2H2O及1H2O.

生物柴油低温蜡晶析出的热力学规律

生物柴油低温流动性的研究主要集中在低温流动性的影响因素及改进方法等方面,对低温下蜡晶的结晶行为鲜有报道,而蜡晶的析出对其低温流动性的影响至关重要。本研究以不同原料的生物柴油为对象,利用气相色谱仪对其组成进行了分析;通过差示扫描量热法(DSC)对析蜡点进行了研究,根据DSC曲线给出了计算不同温度下析蜡量的方法并根据该方法对不同温度下的析蜡量进行了测定。DSC计算结果与高速离心分离法的测量结果进行了对比,验证了DSC法的可靠性。生物柴油的DSC曲线主要由2个峰组成,高温区间的峰对应于饱和脂肪酸甲酯的析出,低温区间的峰对应于不饱和脂肪酸甲酯的析出。生物柴油中饱和脂肪酸甲酯的含量越多,析蜡点及不同温度下的析蜡量越高。

太阳能中温利用相变材料MgCl_2·6H_2O的热循环耐久性研究

分别在密封和未密封条件下对六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)进行600次加速热循环实验,研究其作为太阳能中温蓄热材料的可行性。采用差示扫描量热仪、X射线衍射仪和多路温度测试仪测试不同次数热循环后样品的相变温度、相变潜热、晶体结构和过冷度。结果表明,未密封状态下,200次热循环后,MgCl2·6H2O的相变潜热降低54.2%,并有新相MgCl2·4H2O产生;密封状态下,600次热循环后,MgCl2·6H2O的相变温度和峰值温度的变化分别在±1%和±4%内,相变潜热的变化在-15.2%^+1.5%内(300次热循环后变化异常);同时,MgCl2·6H2O凝固时几乎没有过冷现象,过冷度在0~2.2℃之间。密封状态下,MgCl2·6H2O在太阳能中温蓄热应用中是一种很有发展前景的材料。

不同二氧化钛含量的PET非等温结晶动力学研究

用DSC、非等温结晶动力学方法研究了PET切片中不同二氧化钛含量对其结晶性能的影响。结果表明:适量的二氧化钛在聚合过程中起成核剂作用,随着切片中二氧化钛含量的增加,聚合物结晶速度加快,质量分数超过0.33％时,对熔体成核结晶有阻滞作用。结晶能力在冷却速率和二氧化钛含量变化时基本不变,说明二氧化钛的加入对聚合物的结晶能力影响不大。不同二氧化钛含量不同冷却速率的Avrami指数平均值都在4.0以上,可以认为结晶以均相成核为主,三维生长。

轮胎胶料比热的实验研究

利用差式扫描量热法(DSC)对半钢子午线轮胎各部位胶料的比热进行了测试.这些胶料经同一硫化条件硫化而成,分析结果证明:这几种橡胶材料在-20～90 ℃范围内,胎圈填充胶、内衬层胶的比热较大,钢丝带束层胶、胎面基部胶、帘布层胶比热较小,胎侧胶、胎面冠部胶介于它们之间,且帘布层胶、胎面基部胶和钢丝带束层胶的比热容比较接近;这几种胶料的比热容均与温度大致呈线性增长关系.轮胎在运行时,各个部位受力和变形不同导致生热不同,故在胶料配方时,要尽量协调各部位橡胶的比热容,使其温升尽量一致,而不至于轮胎因局部温升过高而较早损坏,致使轮胎的寿命降低.

非晶态聚合物玻璃化转变温度的测定方法综述

非晶态或非完全结晶的聚合物的玻璃化转变温度(T g)是高分子材料的重要物理参数,直接影响材料的使用和加工性能,准确测定聚合物的T g具有重要意义。本文介绍了常用的几种测量聚合物T g的方法,包括差示扫描量热法、热机械分析法、动态热机械分析法、核磁共振法和电子自旋共振法。对比了它们的优缺点及适用条件,以期为科研工作者和实验人员根据样品状态和研究目的选择适宜的测定方法提供参考。

交联聚乙烯电缆绝缘电树枝化后热分析研究

为了研究交联聚乙烯电缆绝缘电劣化引发电树枝后对材料聚集态的影响,通过差示扫描量热法技术对劣化前试样、松枝状电树枝、稠密枝状电树枝、稀疏丛状电树枝及丛林状电树枝试样的电树区域与非电树区域进行了研究。结果表明,经过电劣化后材料的熔融峰温均低于劣化前试样;各种类型电树枝电树区域的熔融热焓均高于非电树区域,而各类电树枝电树区域与非电树区域材料的熔融热焓均低于劣化前材料的熔融热焓;对比电树区域与非电树区域,得到电树区域材料的结晶峰半峰宽均低于非电树区域。