热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展

目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。

差示扫描量热分析法在药物熔点测定实验中的应用

差示扫描量热(DSC)分析法是一种常用的材料科学分析方法,该方法快速、简单、可靠,可用于药物熔点的测定,对药物的纯度和结晶度进行评估。鉴于学生传统毛细管法在药物熔点测定中的不足,本文以苯佐卡因药物合成实验为例,探讨现代差示扫描量热分析法在熔点测定实验中的应用,由此加深学生对药物合成实验的理解,培养学生的综合实验技能和解决问题的能力,增强现代分析技术在本科生实验教学中的应用,提高教学质量的同时,增强本科生的科研素养和实践能力。

热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理

对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。

热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质

为了判定硫化矿石的自燃倾向性,对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃/min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析,得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG-DTG-DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸(放)热,以及增(失)重的温度区间等。运用Flynn-Wall-Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387.32和448.50kJ·mol-1。结果表明,热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性,联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程,在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。

差示扫描量热分析测定外掺氧化镁水泥浆体中的氢氧化镁

本文介绍了一种利用差示扫描量热分析(DSC)测定外掺氧化镁水泥浆体中氢氧化镁(Mg(OH)2)的方法-DSC增量法,在DSC增量法基础上提出采用一次增量测定水泥浆体中Mg(OH)2,并用回收率评价了这两种方法的准确性。结果表明:DSC增量法测定水泥浆体中Mg(OH)2的回收率大于98.5%,此法准确度较高,测定外掺氧化镁水泥浆体中Mg(OH)2是可行的;一次增量法测定Mg(OH)2的回收率为97.5%以上,准确度较DSC增量法略低,但此法操作简单,也可对水泥浆体中Mg(OH)2进行定量测定。

合浦珠母贝珍珠层的差示扫描量热分析

采用差示扫描量热仪对合浦珠母贝珍珠层进行了初步研究,发现珍珠层文石相变成方解石时表现为445℃左右的放热峰,与合成文石相变时呈现吸热峰明显不同。珍珠层文石这种异常的热相变特征可能是由纳米级文石储存的过剩焓引起的。

差示扫描量热分析法测定风机叶片玻璃化转变温度的数学模型

风机叶片是大型风力发电机组的关键核心部件之一,其承受着包括自重在内的各种外力,以玻璃钢为主要材料的大型风机叶片的玻璃化转变温度是其力学稳定性的重要指标之一。通过对当前普遍采用的差示扫描量热分析法测定玻璃化转变温度建立数学模型,对叶片试样的实际升温过程的条件进行判断及设定,借助数学方法对试样各部位的物理变化中的热量变化进行计算。由计算结果分析差示扫描量热分析DSC曲线上各段变化的物理意义,指出在数学模型中选取DSC曲线上的起始点对应的温度认定为叶片的玻璃化转变温度比其他点更加准确,这可以作为读取叶片玻璃化转变温度的参考。

差示扫描量热分析技术在粉末涂料中的应用

介绍了热分析技术及差示扫描量热分析技术(简称DSC)的发展。结合实际应用,阐述了粉末涂料中几个常用技术指标(Tg、熔点、软化点、结晶度)的物理意义及测定方法,详细探讨了差示扫描量热分析技术在粉末涂料固化行为方面的应用研究,分析讨论了影响检测结果的几个主要因素。

差示扫描量热分析在高分子材料成分鉴别中的应用

差示扫描量热法是最常用的热分析技术,具有测试方法简单、测量快速、准确性高、重复性好等优点,无论是在高分子材料、金属材料还是石油化工领域都具有广泛的应用。该文通过几个案例的分析,详细探讨了差示扫描量热分析在高分子材料成分鉴别中的应用。

影响铸造铝合金差示扫描量热分析曲线的因素及曲线的应用

对6082铸造铝合金在相同样品量不同升温速率及6016铸造铝合金在相同升温速率不同样品量下进行差示扫描量热分析(DSC)曲线的测定,并对比分析了曲线各峰值的形状及对应温度的变化情况。结果表明:升温速率在2~40℃·min-1区间时,随着升温速率的增加,铸造铝合金DSC曲线的峰面积增大,峰值温度明显向高温处偏移,相邻吸热峰的分离能力下降;升温速率越慢,DSC曲线的峰面积就越小,有利于相邻吸热峰的分离,不利于较小吸热峰的显现。在10℃·min-1升温速率下,随着样品量的增大,铸造铝合金DSC曲线上的吸热峰向高温处偏移,起始点温度的变化要小于峰值温度的变化,吸热峰面积也随之增大。DSC曲线中吸热峰的外推起始点温度在实际应用中最具指导意义,其反映了材料转变的内在性质,受升温速率和样品量的影响不大。

聚丙烯腈纤维差示扫描量热分析方法优化

为评价聚丙烯腈纤维氧化反应速率和氧化程度,特别是调控氧化聚丙烯腈纤维皮芯结构形成,优化了聚丙烯腈纤维差示扫描量热分析方法。建立不同升温速率下差示扫描量热分析基线,分析铝坩埚和氧化铝陶瓷坩埚导热系数差异,改进样品取样量和盛装方法,深入解析热学性能分析谱图。结果表明:选择铝坩埚,控制样品取样量在5~7 mg,在铝坩埚上钻孔保证充分传质传热反应;利用Kissinger方法得到反应活化能和速率常数;优化后的聚丙烯腈纤维差示扫描量热分析方法较好揭示了材料组成、结构和反应差异。

铝合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素研究

在5~25℃/min不同速率下对6082铝合金进行了升温差示扫描量热分析(DSC)试验,通过线性外推和取平均值的方法确定6082铝合金平衡态的相变温度,并对6082铝合金T6态搅拌摩擦焊不同部位取样进行5℃/min的升温DSC曲线测定。结果表明:当改变升温速率时,DSC曲线的形状不会发生明显变化,只是随着升温速率增加,合金相变功率有所提升;升温速率为10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min时低温结晶峰向高温方向偏移。在对6082铝合金T6态搅拌摩擦焊各个部位进行升温实验时发现,母材区相变功率较高,但是各个部位的固相线温度基本一致,且峰形相同。

差示扫描量热分析法测定硬脂酸的凝固点

研究差示扫描量热分析(DSC)法测定硬脂酸凝固点的影响因素,对比DSC法与手工法(按GB/T 9104—2008《工业硬脂酸试验方法》进行)测定硬脂酸凝固点的异同。结果表明:DSC法测定硬脂酸凝固点的优化试验条件为样品用量10 mg,氮气流速20 m L·min^(-1),熔化温度70℃,冷却速率5℃·min^(-1);与手工法测定硬脂酸凝固点相比,DSC法操作简便、快速,试样用量小,测试精密度高和重复性好。

新型高灵敏度差示扫描量热分析仪（Pyris1DSC）及其低温高分子材料研究上的应用

新型高灵敏度差示扫描量热分析仪（Ｐｙｒｉｓ１ＤＳＣ）及其低温高分子材料研究上的应用李林ＢｅｎｊａｍｉｎＴｗｏｍｂｌｙ，ＳｈａｒｏｎＧｏｏｄｋｏｗｓｋｙＴｈｅＰｅｒｋｉｎ─ＥｌｍｅｒＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｗｉｌｉｏｎ，ＣＴ０６８９７，ＵＳＡ聚顺丁二烯...

高温合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素研究:升降温速率和取样部位

对定向凝固DZ22镍基高温合金在5~40℃/min不同速率下进行升、降温差示扫描量热分析(DSC)试验,通过线性外推和取平均值的方法确定合金近平衡态的相变温度。对不同取样部位的DZ22合金进行10℃/min下的升、降温DSC曲线的测定。结果表明,(1)DSC试验中的升、降温速率对DZ22合金的相变温度测试结果包括液相线、MC碳化物、固相线、共晶γ′和次生γ′均产生明显影响,其中加热曲线随着升、降温速率的升高向高温方向偏移,冷却曲线则向低温方向偏移,峰的高度随着升、降温速率的升高而增大,但升、降温曲线对应相变温度点平均值趋于一致,接近合金的平衡相变温度。除液相线外,采用升、降温曲线外推法获得的平衡态相变温度存在一定的差异,而取升、降温曲线对应的相变温度平均值较为固定,是确定合金近平衡相变温度的有效方法。(2)取样部位对DSC加热曲线低温段中的γ+γ′共晶和固相线温度产生明显影响,因显微偏析导致的组织差异造成同炉定向凝固试棒的底端和顶端的共晶γ+γ′和固相线温度分别相差17和20℃,而对曲线高温段的液相线和MC碳化物溶解温度影响不大;不同取样部位的合金加热完全熔化后组织趋于一致,再次凝固冷却过程中相变温度也趋于一致,因此DSC冷却曲线基本重合,取样部位对DSC冷却曲线无明显影响。

高温合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素:粉末粒度和显微组织

对固溶强化型625镍基高温合金粉末进行升、降温差示扫描量热分析(DSC)试验,研究了不同粉末粒度(<37,45~53,75~105,105~150,150~355μm)对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜(FESEM)、电子探针(EPMA)和同步辐射X射线衍射(SXRD)对625合金粉末的形貌、元素分布和相组成进行表征。结果表明:不同粒径PM625粉末均为树枝晶结构,枝晶间距在2~10μm范围,元素Ni和Cr倾向分布于枝晶干,Mo和Nb偏析于枝晶间。不同粒度的PM625粉末中均仅存在基体γ相。PM625粉末DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐,表现为合金开始熔化温度(偏离基线的拐点)与名义固相线温度(切线交点)差异很小,不同粒度间的差异仅为2~5℃。合金完全熔化后重新冷却的过程中原始粉末的低偏析特性消失,冷却曲线固相线区域圆弧较大,名义固相线和终凝温度差较大,为53~65℃。DSC试验升温过程中不同粒径粉末的固、液相线以及初熔温度最大差异分别为3, 2和2℃,降温过程不同粒径粉末固、液相线温度差分别为6和2℃。0~355μm粉末粒径范围内,粒径对固溶强化型PM625高温合金粉末相变温度无明显影响。

山茱萸及其伪品的差示扫描量热法鉴别

目的山茱萸及其伪品的鉴别。方法用差示扫描量热分析仪(DSC)分别对不同产地的山茱萸及其伪品进行分析。以铝坩埚为参比,DSC量程±50 mw,升温速率20℃/min,升温范围30～500℃。结果不同产地的山茱萸DSC图谱基本相似,在190℃处有一吸收峰,361℃处有一放热峰;山茱萸与其伪品的差热曲线差异明显,其中放热峰相差不大,但焓变值相差较大。结论差示扫描量热法简便快速、准确,可用于山茱萸的鉴别。

差示扫描量热法(DSC)研究阿莫西林的热谱表征

目的:研究阿莫西林的热特征。方法:采用差示扫描量热法(DSC)、微分热重法(DTG)和热重法(TG)3种方法分析,根据阿莫西林的热特征曲线进行了定性、定量分析,并计算具有特征热分解动力学参数——表观失重活化能(E)。结果:阿莫西林的表观失重活化能E_2=101.35kJ·mol^(-1);E_3=128.11kJ·mol^(-1)。结论:本方法可作为阿莫西林质量检测的一种快速、简便方法。

可降解塑料在不同土壤填埋下热性能变化及碳元素组成分析

为探究可降解塑料聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)及其共混塑料(PBAT/PLA)以及不可降解塑料聚乙烯(PE)在红壤、小粉土和青粉泥中的降解行为,采用失重分析、差示扫描量热仪(DSC)和元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)评估上述4种塑料在土壤填埋下的特征变化。结果表明,不同塑料在土壤中的降解性能存在差异。随着降解程度的增加,可降解塑料的玻璃化转变温度(T_(g))、冷结晶温度(T_(c))以及熔融温度(T_(m))向低温方向偏移,δ^(13)C值有升高的趋势,%C有降低的趋势。其中,PBAT/PLA在青粉泥中填埋180 d后的失重率最大,为95.1%,其T_(g)由61℃降至58℃,T_(c)由113℃降至104℃,δ^(13)C值从-24.1‰增加到-21.8‰,%C从54.9%降低至40.5%。表明DSC和EA-IEMS或可用于定性监测塑料在环境中的降解行为。本研究结果为可降解塑料在环境中的降解行为研究提供了新思路。

城市生活垃圾热解特性的TG-DSC分析

Seven typical components in municipal solid wastes (MSWs)--paper,food,textile,wood,straw,plastic and rubber were chosen as the thermogravimetric analysis samples in this paper to study the pyrolysis characteristics. By the thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC) analysis,pyrolysis characteristics of MSWs’ components and pyrolysis endothermal enthalpy were obtained.The kinetic parameters of pyrolysis were determined with the Doyle method and a multi-stage first order pyrolysis model was proposed.The simulated results by this model showed good agreement with the TG experimental data.The pyrolysis characteristics provide significant parameters to a new concept of circulating fluidized bed incinerator,which can simultaneously restrain the high-temperature HCl corrosion and emission of dioxins.