高效液相色谱法同时测定反应液中的巯基乙酸和巯基乙酸异辛酯

建立了同时测定反应液中的巯基乙酸（TGA）和巯基乙酸异辛酯（TGB）的高效液相色谱分析方法。实验采用Shimpack C18色谱柱,紫外检测器,检测波长210 nm,以V（乙腈）∶V（水）=70∶30作为流动相（用H3PO4调节流动相pH为3）,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果表明,TGA和TGB在上述色谱条件下可实现较好分离,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.53%和0.46%,检出限分别为2.03×10^-3g/L和6.11×10^-3g/L,加标回收率分别在99.0%-100.8%和99.1%-100.7%。

巯基乙酸甲酯的合成研究

在催化剂A的作用下,选用巯基乙酸与甲醇经分子间脱水缩合反应获得巯基乙酸甲酯.研究了不同的摩尔比、反应温度、反应时问、催化剂用量等对产物巯基乙酸甲酯收率的影响.实验表明:催化剂A的用量为巯基乙酸摩尔数的10%,甲醇与巯基乙酸的摩尔比为1 2:1,反应时间为8小时,反应温度为38～40℃时,合成的巯基乙酸甲酯收率达到85%以上.

巯基乙酸铵的制备

报道了冷烫剂的主要成份—巯基乙酸铵的最新最有效的制备方法 。

Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯的工艺研究

主要论述了利用Bunte盐法合成巯基乙酸,并使用乙醚与异辛醇协同萃取工艺制取巯基乙酸负载有机相,再经过粗馏酯化、精馏提纯得到高纯度巯基乙酸异辛酯的合成工艺。

mSA-CS双极膜在电还原制备巯基乙酸中的应用

用Ca2+改性海藻酸钠(SA),用戊二醛(GA)改性壳聚糖(CS),制备mSA-CS聚合物双极膜.测定膜的红外光谱及机械性能,并作膜的热重分析.以扫描电镜观察膜表面和界面层形态.测定了mCS膜制备溶液的粘度以及mSA,mCS膜的含水率、离子交换容量及酸碱浓度对膜溶胀度的影响.将mSA-CS双极膜应用于电解还原制备巯基乙酸(TGA).实验结果表明,以硫代硫酸钠法合成的TGA和二硫代二乙酸(DTDGA)的混合液作阴极液,TGA初始合成质量分数为4.61%,电流密度为10mA·cm-2下常温电解,产物巯基乙酸的电流效率达66.7%.与传统的金属还原法还原DTDGA成TGA相比,不仅省去了昂贵的金属还原剂的消耗,而且消除了对环境的污染.

改性HZSM－5分子筛催化合成巯基乙酸酯的研究

用改性ＨＺＳＭ－５分子筛作催化剂制备了７种巯基乙酸酯：巯基乙酸丙酯、疏基乙酸正丁酯、硫基乙酸正戊酯、巯基乙酸正庚酯、疏基乙酸异辛酯、巯基乙酸二乙醇酯及疏基乙酸苯乙醇酯。收率９０％左右。讨论了影响反应的诸因素。

巯基乙酸锑（Ⅲ）配合物的合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线物末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构.结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数为:a=1.40005(8)m.b=1 19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1).,V=1.6499(2)nm3,D=2.439 g@cm3,Z=8,R1=0.0250.并对X射线粉末衍射数据进行了指标化。

巯基乙酸修饰ZnS纳米颗粒的水相合成及表征

以巯基乙酸(HSCH2COOH,RSH)为表面修饰剂,采用水相合成法制备了表面修饰巯基乙酸的ZnS纳米颗粒.采用透射电子显微镜、粒度分布、X射线衍射和红外光谱等对ZnS纳米颗粒进行了表征,并对ZnS纳米粒子的制备条件进行了详细的考察.结果表明,水相合成法的最佳制备条件为:反应pH值8.0,Zn2+:S2-:RSH(摩尔浓度比)为1:1.34:2.在最佳条件下可制备粒径小(11nm)且粒度分布窄、分散性好的ZnS纳米粒子,其晶体属面心立方β-闪锌矿结构.

离子型有机锡化合物的研究(Ⅱ)──在有机碱存在下三烃基氯化锡和三苯基氢氧化锡同巯基乙酸的反应

以三烃基氯化锡和三苯基氢氧化锡在有机碱存在下同巯基乙酸反应 ,合成了 1 6个离子型有机锡化合物 .化合物的结构经元素分析、IR、 1H NMR、 13 C NMR和 119Sn确认和表征 .对其反应机理进行了探讨 ,测定了部分化合物对 Bel-740 2和 KB癌细胞的抑制活性 .

mCMC-PEG-CS双极膜在电还原制备巯基乙酸中的应用

以Fe3+改性羧甲基纤维素(CMC)和聚乙二醇(PEG)共混物为阳膜,以戊二醛改性壳聚糖(CS)和聚乙二醇共混物为阴膜,制备了mCMC-PEG-CS双极膜,并将其用作电解还原制备巯基乙酸(TGA)电解槽中阴阳两室间的隔膜.以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料,研究了酸浓度、温度及电解电流密度对电还原DTDGA制备TGA的生成量和电流效率的影响.实验结果表明,在TGA初始合成质量分数为2.79%,电流密度为10mA/cm2,35℃电解时,阴极室电还原产物巯基乙酸的电流效率为74.69%,电解过程中的平均电流效率为54.02%.与传统的金属还原法还原DTDGA制备的TGA相比,不仅避免了昂贵的金属还原剂锌的消耗,而且消除了反应副产物锌泥对环境的污染.

离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的研究

目的 建立离子交换—抑制电导检测色谱法分离测定化妆品中的巯基乙酸。方法 采用高容量阴离子色谱柱IonPac AS1 1 HC ,以 2 5mmol LNaOH +1 %甲醇为淋洗液 ,流速 0 85ml min。样品经三氯甲烷去除部分有机物后 ,进样分析。结果 方法的线性范围广 ,精密度和准确度高 ,相对标准偏差RSD(% ) <0 94 1 ,样品平均加标回收率 91 5 %～ 1 1 0 0 % ,检出限为 2 3mg kg。结论 样品的酸度、共存离子及淋洗液中甲醇对测定无影响。本方法简便、准确可靠 。

巯基乙酸在铜钼分离中的应用

介绍了铜钼分离抑制剂的种类 ,阐述了巯基乙酸作为铜钼分离有机抑制剂的研究发展及应用现状。在江西德兴铜矿进行的选钼工业试验表明 ,巯基乙酸是一种优良的有机抑制剂 ,能完全取代硫化钠 ,同时能有效地降低选矿药剂成本。最后展望了有机抑制巯基乙酸在实际应用中尚待解决的一些问题。

应用大鼠拟皮肤模型评价巯基乙酸的皮肤毒作用

[目的 ]探讨巯基乙酸 (TGA)的皮肤毒作用及其拟皮肤模型替代正常皮肤应用于皮肤毒理学研究的可行性。[方法 ]应用导电聚吡咯膜技术扩增大鼠角质形成细胞和成纤维细胞 ,将胶原蛋白与成纤维细胞混合培养构建拟真皮 ;种植角质形成细胞在拟真皮上 ,经培养形成拟皮肤。在拟皮肤和新生大鼠皮肤上涂布巯基乙酸溶液局部染毒 1h ,培养一定时间后对表皮进行组织学观察。 [结果 ]在光镜下可见所构建的大鼠拟皮肤模型具有与正常新生大鼠皮肤相类似的结构 ,包括真皮 ,完整的基底层、分化细胞层与角质层。用 1 %～ 8%浓度的TGA进行 1h染毒后即能引起拟皮肤和新生大鼠皮肤一定程度的病理学改变 ,包括角质层松散、细胞分层模糊、颗粒层消失、基底细胞变性等。两者对TGA的反应有着较大相似性。 [结论 ]使用低于我国化妆品卫生规范 (卫法监发 [2 0 0 2 ]第 2 2 9号 )的浓度 ,TGA接触皮肤 1h即可出现明显皮肤损害的病理学改变 ;大鼠拟皮肤模型对外来毒物损伤可做出类似大鼠皮肤的损伤反应 。

巯基乙酸自组装膜DNA电化学传感器对转基因NOS的定量检测

A NOS gene electrochemical biosensor was prepared by covalently immobilizing of NOS ssDNA sequence on the mercaptoacetic acid monolayer self-assembled gold electrode with the help of N-（3-dimethylaminopropyl）-N’-ethylcarbodiimide hydrochloride（EDC）and N-hydroxysuccinimide（NHS）.By using methylene blue as the electrochemical indicator,the increase of cathodic peak current was in linear with the concentration of complementary ssDNA in the concentration range of 5.0×10-8 1.0×10-4 mol/L with the linear regression equation as ΔI pc=1.10lgc+8.25（n=8,γ=0.998 5）and the detection limit as 3.60×10-8 mol/L（3σ）.

巯基乙酸自组装修饰金电极不可逆双安培法对维生素E的测定

在裸金电极上制备了巯基乙酸（mercaptoacetic acid）自组装膜修饰电极（MA／SAMs-Au／CME），并对电极的表面结构进行了电化学表征。结果表明该修饰电极对维生素E（VE）的电化学氧化具有明显的增敏作用。该文利用VE在MA／SAMs-Au／CME上的氧化和高锰酸钾（KMnO4）在裸金电极上的还原构建了双安培检测体系，成功地建立了在外加电压为0V条件下流动注射直接测定VE的方法。VE的氧化峰峰电流与其浓度在8．0×10^-6～8．0×10^-5mol／L范围内呈线性关系（r=0．9956，n=6），回归方程为，（nA）=9．87×10^7c＋10，在1×10^-4～1×10^-3mol／L范围内呈线性关系（r=0．9970，n=6），回归方程为，（nA）=1．6×10^7c＋10^4，方法检出限为4．0×10^-7mol／L。连续20次测定1．00×10^-4mol／L的VE溶液，电流值RSD为2．28％，进样频率为每小时进40个样品。对维生素E片剂中VE含量的测定结果比较满意。

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为

Ni-mSA/CS双极膜的制备及其在电合成巯基乙酸中的应用

以改性海藻酸钠和壳聚糖制备Ni-mSA/CS双极膜并用于电还原制备巯基乙酸。测定了膜的红外光谱、机械性能、含水率及离子交换容量。将阴极镍网预埋在阳离子交换膜的表面上,以实现阴极室中的零极距电解。实验结果表明,以巯基乙酸和二硫代二乙酸的混合液为阴极液,25%H2SO4为阳极液,电流密度为10 mA.cm-2,常温电解,电流效率可达66.7%。

电还原二硫代二乙酸制备巯基乙酸

以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料,研究了DTDGA电还原制备TGA的工艺条件对DTDGA转化率、TGA收率和电流效率的影响规律。实验结果表明:以铅为阴极材料,在DTDGA初始质量分数为4.75%,温度50℃,电流密度800 A/m2,通电量为理论通电量2.0倍的工艺条件下电解,DTDGA转化率为98.51%、TGA收率为93.74%,电流效率为45.16%。与传统的硫代硫酸钠法(或Bunte盐法)合成TGA相比,不仅省去了昂贵的金属锌粉的消耗,而且使吨产品TGA的氯乙酸单耗下降了0.69 t。

阻抗滴定法测定巯基乙酸及其混合自组装膜表面酸度

采用循环伏安和交流阻抗法对巯基乙酸及其混合自组装膜的表面酸性基团的离解特性进行了研究,并利用阻抗滴定曲线得出了巯基乙酸及其混合自组装膜的表面酸度。研究了混合组装电极中其他组分含量的变化、支持电解质的离子强度等因素对表面酸度移动的影响,用氢键作用、疏水相互作用及分子间相互作用对实验结果进行了解释。