超声乳化法构建化妆品用熊果苷/透明质酸-己二酸二酰肼交联载药微球

目的研究熊果苷/透明质酸-己二酸二酰肼(HA-ADH)交联载药微球的制备及性能测定。方法采用超声乳化法,以透明质酸-己二酸二酰肼(HA-ADH)交联衍生物为载体,制备熊果苷/HA-ADH微球。通过倒置生物显微镜、红外光谱仪、紫外分光光度计等对载药微球的形貌结构进行表征,并考察其载药量、包封率及体外释药性能。结果制备的熊果苷/HA-ADH微球成球和分散性好,载药量(DL%)为(8.33±1.52)%,包封率(LE)%为(67.37±1.64)%。较大的微球粒径、孔径,负载量高时具有较好的缓释效果,释放介质温度的变化对其释放行为影响较小。结论 HA-ADH载药微球对熊果苷有较好的缓释效果,作为新型美白化妆品功能原料有较大的开发潜力。

己二酸二酰肼交联透明质酸薄膜的制备及性能研究

利用己二酸二酰肼(ADH)作为交联剂,对HA分子进行化学修饰,制备出HA-ADH凝胶薄膜。利用差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱(FTIR)对交联产物HA-ADH的结构进行表征,证实了交联反应的发生。当HA与ADH质量比为1∶8时,薄膜的性能最好。通过对HA-ADH薄膜的皮肤刺激性试验进行考察,发现经交联后的HA-ADH薄膜具有良好的生物相容性。

纺织品中己二酸二酰肼(ADH)对甲醛的吸附效应

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;当ADH质量分数达到1 700 mg/kg时,试样对甲醛的最大吸附量不再增加;恒温恒湿环境中放置30d的试样甲醛吸附量达到最大值,而在装修后不久的普通室内环境中放置10 d,试样甲醛吸附量达到最大值,随后逐步达到吸附-解吸平衡;放置环境对试样吸附甲醛的最大能力没有影响,但能显著影响试样对甲醛的吸附速率以及达到吸附-解吸平衡的时间。

己二酸二酰肼改性沙棘枝条粉吸附茜素红S的研究

沙棘枝条富含木质纤维素,填埋、焚烧会污染环境而且浪费资源。为充分利用闲置沙棘枝资源,采用己二酸二酰肼(ADH)为改性剂,对沙棘枝条粉(SBP)进行改性,制得ADH改性的沙棘枝条粉(ADH@SBP)。通过扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪对ADH@SBP产品的形貌和结构进行表征。将ADH@SBP应用于吸附去除水中茜素红S,考察了pH、温度和时间等因素对ADH@SBP吸附茜素红S的影响。结果表明:ADH@SBP吸附茜素红S的最佳条件在pH=2,温度为50℃。吸附过程符合准二级动力学吸附模型。

羧甲基纤维素钠/己二酸二酰肼水凝胶的制备及其重金属离子吸附性能研究

以羧甲基纤维素钠(CMC)为基材、己二酸二酰肼(ADH)为交联剂,成功制备了具有三维网络结构的CMC/ADH水凝胶,研究了CMC/ADH水凝胶对废水中重金属离子(Cr^(6+)、Cu^(2+)、Pb^(2+))的吸附性能。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)和溶胀性能分析等方法对CMC/ADH水凝胶进行表征;研究了吸附时间、pH值及重金属离子初始浓度对CMC/ADH水凝胶在模拟废水中吸附行为的影响;并对CMC/ADH水凝胶的吸附机理进行分析研究。结果表明,在室温(25℃)、pH值=3、重金属离子初始浓度50 mg/L、吸附时间300 min的条件下,CMC/ADH水凝胶对废水中Cr^(6+)、Cu^(2+)和Pb^(2+)的吸附量分别为31.5、75.9和72.0 mg/g;其吸附过程的动力学模型和等温模型的拟合结果表明,CMC/ADH水凝胶吸附重金属离子的过程是单层化学吸附过程。

纺织品中己二酸二酰肼检测的前处理条件

通过单因素试验得到纺织品中己二酸二酰肼(ADH)检测前处理的较优条件,然后设计正交试验对ADH阳性样品进行验证试验。结果表明:采用超声波萃取方式对含有ADH的样品进行萃取,萃取效率较高,其中萃取温度是影响萃取结果的首要因素;当萃取温度70℃,萃取时间70min,萃取体积10mL时,ADH回收率达到98.95%,精确度较好,RSD值为4.72%。

纺织品中己二酸二酰肼在室内环境吸附甲醛能力的研究

纺织品因含有抗黄剂己二酸二酰肼(ADH),在一定湿度、温度和时间会吸附空气中的甲醛,导致其甲醛浓度不符合标准要求,从而给消费者带来身体损害。本研究了在一定的室内环境条件下,随时间和己二酸二酰肼含量的改变,纺织品吸附甲醛的含量变化的情况。最后得出,当纺织品中己二酸二酰肼含量达到1750mg/kg,其吸附甲醛达到峰值;当纺织品中己二酸二酰肼含量一定,吸附时间为150d时,其吸附甲醛达到峰值。

透明质酸-己二酸二酰肼中间体的活性氨基的测定

目的用己二酸二酰肼活化透明质酸,并用2,4,6-三硝基苯磺酸显色法测定活化后产物中活性氨基的含量。方法利用2,4,6-三硝基苯磺酸与活性氨基形成稳定的特征显色化合物的特性,采用L-缬氨酸作为活性氨基标准物质绘制了标准曲线,并测定了不同反应条件下制备的透明质酸-己二酸二酰肼中间体中活性氨基的量。结果绘制的标准曲线的线性及精密度较好,回归方程为:Y=4.8405X+0.0258(r2=0.9972);测得3种反应条件下制备的透明质酸-己二酸二酰肼中间体的活性氨基取代度分别为100.7、111.9、142.2μmol.g-1。结论所用方法合理准确,对活化反应的优化和进一步的接合反应提供了一定的定量依据。

己二酸二酰肼合成工艺研究

对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n(肼)/n(酯)、n(醇)/n(酯)比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。

纺织品中己二酸二酰肼的应用及检测技术研究现状

为了阻止纺织品在光、高温、化学物质等作用下发生黄变现象,常在纺织品的高温热定形过程中加入含有己二酸二酰肼(ADH)的抗黄剂进行抗黄变整理。然而,在一定条件下,ADH抗黄剂会吸附空气中的甲醛并发生酰化反应,使得消费者所购产品甲醛含量超标,危害消费者的身体健康。简述了纺织品中ADH的应用和危害,并介绍了ADH的常用检测方法。为了建立快速、有效的ADH检测方法和标准,应加强对ADH性能和应用的研究,对现有检测方法进行优化。一旦这类检测方法和标准完成制定,不仅可以带来较大的经济效益和社会效益,还能进一步提高国内纺织品检测的水平与能力,为我国纺织品服装体系的健康发展提供有力的技术支撑。

纺织品中可溶出己二酸二酰肼的含量检测

纺织品因其抗黄变的需求常含有己二酸二酰肼(ADH),ADH抗黄剂的原材料在一定湿度、温度和时间会吸附空气中的甲醛,导致成品中甲醛浓度不符合标准要求,从而会给终端消费者带来身体损害,但目前尚无适合的ADH检测方法。文中对提出的检测方法进行了试验验证,发现其稳定性、精密度、重现性和回收率的RSD均小于5%,可作为测试纺织品已二酸二酰肼含量的可靠方法。

室温自交联功能单体N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的合成与应用

利用乙二胺与双丙酮丙烯酰胺间的Michael加成反应合成了含酮羰基的新型扩链剂N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺,用1 H NMR和13 C MNR证实了结构。聚己二酸新戊二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)预聚后加入N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺扩链得到含酮聚氨酯预聚物,预聚物经分散、乙二胺扩链后得到聚氨酯分散体。研究了含酮扩链剂用量对分散体及其膜性能的影响。结果表明随N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的增加,聚氨酯分散体的粒径增大、黏度减小。己二酸二酰肼交联后能明显提高WPU胶膜的力学性能。

酮肼交联对涂料印花用聚丙烯酸酯乳液的影响

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)作为官能单体,制备了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与己二酸二酰肼(ADH)混合,制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明,乳液成膜时酮羰基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAAM与ADH的质量比以及固化温度等对织物印花各种性能的影响。

酮肼交联体系核壳丙烯酸树脂乳液的制备及涂膜性能

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)为交联体系,采用核壳结构种子乳液聚合法,合成了室温自交联的核壳丙烯酸树脂乳液。主要考察了交联体系在乳胶粒子的核层和壳层的用量对膜性能的影响,FTIR测试证实在核层、壳层均能发生DAAM-ADH交联反应。通过TEM分析显示,该室温自交联的丙烯酸树脂乳液具有明显的核壳结构。

酮肼交联反应在常温固化丙烯酸酯清漆制备中的应用

运用溶液聚合法合成了含有双丙酮丙烯酰胺（DAAM）单体的水溶性可常温固化的有机硅改性丙烯酸酯树脂,并添加一定量的中和剂三乙胺（TEA）、快干水（乙醇）、慢干水（丙二醇甲醚）、固化剂己二酸二酰肼（ADH）和助剂,利用酮肼交联反应,配制成丙烯酸酯清漆。考察了DAAM、ADH与TEA用量以及表干时间对漆膜性能、凝胶时间的影响,得出最佳条件为：DAAM用量控制在单体总质量的15.0%,DAAM与ADH的摩尔比为2∶1,表干时间45 min,中和度70%~80%。此时漆膜综合性能最好：光亮,硬度3H,附着力0级,耐水浸泡24 h完好,耐乙醇擦拭94次。

DAAM/ADH 接枝交联复合改性淀粉木材胶黏剂的制备及表征

以硝酸铈铵(CAN)为引发剂,将双丙酮丙烯酰胺(DAAM)接枝到玉米淀粉上,通过DAAM的酮羰基(C=O)与己二酸二酰肼(ADH)间的酮肼交联反应,制备了DAAM/ADH接枝交联复合改性淀粉胶黏剂。通过胶黏剂的接枝率、接枝单体分布以及刨花板性能确定了最佳DAAM添加量,利用FT-IR、TGA和SEM表征了接枝和交联改性对胶黏剂性能与结构的影响。结果表明,当DAAM添加量为45 g时效果最佳,接枝率为16.75%,DAAM在淀粉上的分布最均匀,制备的刨花板断裂模量为10.56 MPa,弹性模量为1741.33 MPa,吸水厚度膨胀率为8.5%,接枝和交联反应成功进行,并且提高了胶黏剂的储藏稳定性、抵抗破坏的能力和热稳定性。

DAAM与ADH在环氧-丙烯酸乳液自交联中反应机理探讨

以双丙酮丙烯酰胺作为官能单体,制备了含有酮羰基的环氧-丙烯酸乳液。将此乳液与酰肼混合,制得室温自交联乳液。通过对涂膜固化过程的红外光谱和透射电镜分析,证实了乳液成膜时酮羰基与肼交联反应的发生,其最佳条件为体系呈弱酸性或碱性。

交联透明质酸体外耐酶试验方法的研究

本文对己二酸二酰肼交联的透明质酸和双磺基琥珀酰亚胺辛二酸酯交联的酰肼功能化透明质酸产物在体外的耐酶试验方法进行了探讨,建立了咔唑显色法用于两种交联产物的耐酶性质比较,对评价酰肼交联透明质酸产物耐酶性质使用的考马斯亮蓝法进行了改进,与平皿分析法相比,具有精密度高、重现性好、简便易行的优点。

室温自交联水性聚氨酯分散体的合成与表征

采取新工艺以甲苯二异氰酸酯(TDI-80)、聚醚二元醇(N220)、三羟甲基丙烷(TMP)、二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂(E-20)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)等原料合成了聚氨酯-丙烯酸酯复合分散体(PUA-1),通过双丙酮丙烯酰胺(DAAM)引入酮羰基和己二酸二酰肼(ADH)引入肼基,合成了室温自交联复合分散体(PUA-2)。探讨了DMPA,MMA,DAAM和ADH的加入量对分散体和涂膜性能的影响。通过傅立叶红外光谱(FTIR)、示差扫描量热仪(DSC)、接触角测量仪对PUA-1及PUA-2进行了表征。结果表明,当DMPA,MMA,DAAM的含量[占聚氨酯(PU)的质量分数]分别为6%,25%,2.5%及ADH与DAAM的摩尔比为1时,分散体和涂膜的综合性能较好;酮肼间发生了交联反应,交联使得胶膜的耐水性和力学性能得到了提高。

耐水性室温自交联核壳结构丙烯酸酯乳液的合成及表征

采用核壳结构种子乳液聚合法,以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)为交联单体,合成了具有良好耐水性的室温自交联核壳结构丙烯酸酯乳液;研究了交联单体的用量、交联温度、复合乳化剂用量及配比等对乳液性能的影响。FTIR测试证实了交联反应的发生;乳液的粒径图、DSC曲线和TEM表明,乳液具有2个玻璃化转变温度,具有明显的核壳结构。