基于2-硫代巴比妥酸构筑零维原子簇{[Cu_(6)(H_(2)tba)_(6)]·2DMF·xSolvent}、二维层状{[Sc(H_(2)tba)_(3)(DMF)]·2DMF}_(n)和三维网状{[Fe(H_(2)tba)_(2)(H_(2)O)_(2)]·2DMF}_(n)

分别以Cu(ClO_(4))_(2)·6H_(2)O、Sc(ClO_(4))_(3)·6H_(2)O和Fe(ClO_(4))_(3)·9H_(2)O为金属盐,2-硫代巴比妥酸(H_(3)tba)为配体,通过扩散反应得到了3种不同结构的配合物{[Cu_(6)(H_(2)tba)_(6)]·2DMF·xSolvent}(1)、{[Sc(H_(2)tba)_(3)(DMF)]·2DMF}_(n)(2)和[Fe(H_(2)tba)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(3),并用红外光谱、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射对配合物进行了表征。单晶X射线衍射结构分析表明配合物1是一个具有三方反棱柱构型的六核铜原子簇合物,配合物2是一个具有二维层状结构的化合物,配合物3是一个具有三维网状结构的配位聚合物。配合物1在390 nm光照激发下在735 nm处有强的荧光发射峰。

水滑石负载Lewis酸催化Knoevenagel反应合成巴比妥酸衍生物

水滑石(LDH)负载Lewis酸催化剂作为一种绿色高效环境友好的新型负载催化剂,可极大提升Knoevenagel缩合反应的反应速率、缩短反应时间并减少后处理步骤。水滑石是一类具有天然层状结构的阴离子型主客体层状结构化合物,具有酸碱性、层板上离子可交换性等特点,是Lewis酸的良好载体,可负载不同的Lewis酸制备负载催化剂催化Knoevenagel缩合反应。实验结果表明,以水滑石负载氯化铝(LDH/AlCl_(3))为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛与巴比妥酸的物质的量之比为1∶1时,在75℃条件下反应30 min合成5-亚苄基巴比妥酸的产率可达98.3%。LDH负载Lewis酸催化剂可高效催化Knoevenagel缩合反应合成一系列巴比妥酸衍生物,反应条件温和,操作简便,产率较高,具有一定的工业化应用前景。

一种含巴比妥酸结构的多官能团高吸收铬鞣助剂及其制备方法

专利名称:一种含巴比妥酸结构的多官能团高吸收铬鞣助剂及其制备方法专利公开号:CN 118186152 A申请人:南京工业大学摘要:本发明公开了一种含巴比妥酸结构的多官能团高吸收铬鞣助剂,该助剂为含巴比妥酸结构的多元羧酸化合物;本发明公开了该高吸收铬鞣助剂的制备方法,包括四步反应:C-烷基化反应、环合反应、N-烷基化反应和水解反应;该高吸收铬鞣助剂包含2~3个酮羰基和2~4个羧基,其中邻位酮羰基和羧基能够与胶原蛋白质中的精氨酸环合反应,实现胶原改性,引入羧基可以增加胶原侧链羧基的数量,并增加铬的配位点,能够显著提高三价铬的吸收,减少铬鞣废水中三价铬的浓度,从而实现高吸收的铬鞣目标,推进制革产业的清洁化生产;本发明为高吸收铬鞣助剂的设计制备提供了一种新思路。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中合成5-亚烃基巴比妥酸衍生物

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中,巴比妥酸或硫代巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel型缩合反应,以85%～93%的产率生成相应5-亚烃基巴比妥酸或硫代巴比妥酸衍生物.

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

微波固相合成5—亚烃基巴比妥酸

在微波固相反应条件下,由巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备5-亚烃基巴比妥酸,该法操作简便、收率高.经1HNMR、13CNMR、IR、UV确证了产物的结构.

研磨法制备5-芳叉巴比妥酸

将巴比妥酸、芳香醛与无水ZnCl2 于研钵中 ,室温研磨 5min后放置 ,得到缩合产物 5 芳叉巴比妥酸 ,收率90 %～ 97%.该法反应条件温和、操作简便、收率高 .

巴比妥酸与芳香醛的固相反应研究

The knoevenagel condensation reaction of barbituric acid and aromatic aldehyde under ground and heated in solventless system was described. The reaction mechanism was also proposed. The structures of the products were identified by IR, 1H NMR, 13 C NMR and UV. 5 Alkylidene barbituric acid was the only product in the two reaction systems.

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件下反应2h,产率为78%～96%,在微波辐射功率为160W时反应20s,产率为82%～98%,产物结构经1HNMR确证.

芳香醛与硫代巴比妥酸固相缩合反应的研究

研究了芳香醛与硫代巴比妥酸固态加热及室温下的缩合反应 ,两种反应条件得到同一产物——— 5 亚烃基硫代巴比妥酸 .由1 HNMR ,1 3CNMR ,IR ,UV等手段确定了产物的结构 .

5-亚烃基巴比妥酸衍生物的制备

报道了巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel类型缩合反应制备 5 -亚烃基巴比妥酸衍生物的方法 ,同时 。

5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 1 0 % )中 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应 ,制备了 5 -亚烃基硫代巴比妥酸 ,产率为 6 2 .7%～ 95 %。产物结构经1HNMR。

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3 甲酰基色酮在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 10 % )中进行缩合反应 ,制备了 5 (色酮基 3 次甲基 ) (硫代 )巴比妥酸 .并经元素分析 ,IR ,1HNMR及13

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。

超声波作用下水相无催化剂芳亚甲基巴比妥酸的合成

超声波辐射下,以芳香醛,巴比妥酸为原料,水作溶剂,无催化剂作用下合成了芳亚甲基巴比妥酸衍生物.该反应表现出较高的反应活性,产物单一且产率良好,易纯化,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.产物结构经1HNMR确证.

5-亚苄基硫代巴比妥酸的合成及结构表征

采用丙二酸二乙酯和硫脲在乙醇钠存在下合成了硫代巴比妥酸,再分别采用固相反应和水相反应,由硫代巴比妥酸和苯甲醛经Knoevenagel缩合反应,制备了5-亚苄基硫代巴比妥酸。分别探讨了反应条件对两步反应收率的影响,研究结果表明固相反应操作简便,反应时间短,反应收率高,是制备5-亚苄基硫代巴比妥酸的绿色合成方法。对目标分子进行了IR和1HNMR的测定。

3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应的研究

研究了 3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应 ,选择了反应的最佳条件。该反应操作简便 ,产品易提纯 ,反应收率高。产物结构经1 HNMR、1 3 CNMR。

无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.

微波辐射固相合成5-(取代吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与(硫代)巴比妥酸通过Knoevenagel缩合反应,合成了一系列5-(取代吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸。最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛)∶n(巴比妥酸)=1.2∶1.0,微波辐射时间8 min,微波功率500 W,产率68.4%～82.8%。