平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定杞菊地黄丸的整体质量

建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326nm下检测,分别确定了51、49、52、49和47个共有指纹峰,建立了QJDHP的PFW-HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合5个波长下各样品的定性定量全信息,结果基于5个波长综合信息用系统指纹定量法鉴定11批QJDHP样品,其中有8批质量为好,1批为较好,质量一般为2批。评价时以均值法最为简捷和准确。本实验结果表明,平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,是对HPLC-二极管阵列检测(DAD)三维指纹图谱的简化定量处理,其整体综合定量鉴定结果具有可靠性。

平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定补中益气丸整体质量

目的建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)平行五波长HPLC指纹图谱,用全息整合法鉴定补中益气丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以橙皮苷(HI)为参照物峰,在203、228、265、280、326 nm下检测,分别确定了82、87、61、68、48个共有指纹峰,建立BZYQW平行五波长HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,并用系统指纹定量法(SFQM)鉴定了10批BZYQW的质量等级。结果 10批BZYQW,用平均值法评价S3和S5的质量等级是Ⅶ级(次);用权重法评价S3的质量级别是Ⅷ级(劣);用投影参数法评价S3、S5和S6的质量级别是Ⅶ级(次)。其余质量级别均≤Ⅵ(一般)。结论平行多波长指纹图谱全信息整合法是基于从多维全信息角度整体定性和整体定量鉴定中药质量的有效可信方法 ,可作为补中益气丸质量控制的依据。

用双标定量指纹法定桂附地黄丸平行五波长高效液相色谱对照指纹图谱标准

目的用双标定量指纹法研究桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)对照指纹图谱(RFP)来实现指纹图谱标准的复原。方法采用HPLC等吸收双波长法测定了桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量。在210、230、246、265和280nm 5个特征检测波长处建立GFDHW平行五波长指纹谱;以没食子酸和丹皮酚为双参照物峰,采用双标定量指纹法恢复GFDHW-RFP。结果以GFDHW中5组分含量测定结果和平行五波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠。建立了GFDHW双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和平行五波长高效液相指纹谱的双标定量指纹法能够确定RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测GFDHW指纹图谱,这是GFDHW现代化的有效新方法。

HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律

目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。

五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片(compound Danshen tablet,CDST)五波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP),测定其红外定量指纹图谱(IR-FP)和一阶导数定量指纹图谱(D-IR-FP),先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量(1级)极好;S8,S13和S18质量(2级)很好;S4、S6和S16质量(4级)较好;其余13批质量(3级)均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。

小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究(1)——制剂的定量指纹图谱方法

以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(DAD)在215、254 nm波长下进行检测,指纹图谱中含22个共有峰。利用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)推断了色谱共有峰中化合物的结构,指纹图谱方法学(精密度、重复性、稳定性)结果的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系较好,r^(2)>0.999,进样精密度和方法重复性结果的RSD不超过6.0%,供试品溶液在24 h内稳定性良好,各成分的平均加标回收率为91.9%~104%。利用所建方法对12批小柴胡胶囊进行检测,结果表明不同批次之间小柴胡胶囊的一致性良好。该方法稳定、准确、可靠,能够检测小柴胡胶囊中不同饮片中的指标成分,更加全面地反映小柴胡胶囊的质量。

高效液相色谱-线性指纹定量法评价人参归脾丸的三波长指纹图谱

以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距b及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量控制中药质量。用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定了10批人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)分别在203、228和326 nm下的高效液相色谱指纹图谱,运用LQFM理论模型,鉴定RSGPW质量。LQFM能显著区别不同来源的产品,同一厂家产品质量控制一致。鉴定结果与已知的系统指纹定量法评价结果对比,LQFM对中药多元化学成分的复杂系统能实现客观的定性、定量评价。多波长指纹图谱能最大限度地兼顾中药各成分的紫外吸收特征,对中药质量控制具有更全面和可靠的特点。

五波长高效液相色谱指纹谱定量鉴定速效救心丸

目的建立速效救心丸五波长HPLC指纹谱(FW-HPLC-FP),综合鉴定速效救心丸质量。方法用均值法和主成分整合法分析五波长下各样品定性定量信息,用系统指纹定量法鉴定了12批样品。结果以藁本内酯为参照物峰,根据速效救心丸中化学成分的最大紫外吸收选择检测波长为265 nm、276 nm、290 nm、300 nm和310 nm,并分别指认了29、31、29、27和24个共有指纹峰。以系统指纹定量法鉴定了12批速效救心丸样品质量差异。结论所建立方法快捷、有效和可靠,可作为速效救心丸整体质量控制参考。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱最佳检测波长的选择

目的选择黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)指纹图谱的最佳检测波长。方法提取可用于评价指纹图谱质量的相关信息数据,借助化学计量学的方法对峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB等指标参数进行比较和分析。结果在260 nm波长下峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB参数值分别为30(17)、190.43、4.19、2.48、737.23,均优于249 nm和280 nm波长条件下相应的参数值。结论从化学计量学方法确定的指标参数结果确定260 nm为黄芪中黄酮类成分指纹图谱的最佳检测波长,可以为HPLC-DAD指纹图谱最佳检测波长的选择提供可靠依据。

平行四波长高效液相指纹图谱鉴定十全大补丸质量

目的建立十全大补丸(Shiquan Dabu Wan,SQDBW)平行四波长高效液相色谱指纹图谱,依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定十全大补丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛为参照物峰,在265、290、326和360 nm波长下检测,分别确定了51、44、37和17个共有峰,建立了SQDBW的平行四波长高效液相色谱指纹图谱。分别以独立权重法、均值法和投影参数法整合四波长下各样品的定性定量全信息,最终用最简捷准确的均值法评价10批样品的质量等级。结果 10批样品中6批的等级为良好以上,2批为一般,1批为次,1批为劣。结论平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,其定量鉴定结果具有可靠性。

双波长超高效液相色谱指纹图谱鉴定芪参益气滴丸质量

目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254 nm)和36个(203 nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果 254 nm波长下80%的样品质量在5级以上;203 nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。

一种评价多波长中药色谱指纹图谱新方法-均谱法

目的建立一种评价多波长中药色谱指纹图谱的新方法-均谱法（MFM）,以桂附地黄丸（Guifu Dihuang Wan,GFDHW）平行五波长（PFW）高效液相色谱（HPLC）指纹图谱的均谱为基础,依据系统指纹定量法（SQFM）鉴定桂附地黄丸整体质量。方法采用反相RP-HPLC法,以丹皮酚（POL）为参照物峰,于210、230、246、265、280 nm紫外波长下检测,分别确定了54、58、47、47和44个共有指纹峰,用S1~S3和S5~S9等8批样品的HPLC指纹图谱生成对照指纹图谱,建立GFDHW的PFW-HPLC指纹图谱,并评价12批样品的质量。将同一样品的5个波长下HPLC指纹图谱的信号加和后求平均值作为该样品的均谱,用S1~S3和S5~S9等8批样品HPLC均谱按平均值法生成对照指纹均谱来综合评价12批样品均谱。结果 12批样品用MFM鉴定的结果与用PFW结合SQFM所鉴定的结果一致。结论 MFM能最大限度保留指纹峰,实现化学指纹信息最大化,同时能有效改善指纹信号质量,是HPLC-DAD三维指纹图谱的简化代表,因此可作为综合定量鉴定中药质量的有效、可靠和简便方法。

基于多波长高效液相色谱指纹图谱和多成分定量分析的益肝明目口服液质量标准研究

目的建立益肝明目口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中6种成分(芍药苷、绿原酸、木犀草苷、阿魏酸、川陈皮素和橙皮苷)进行定量分析。方法采用色谱柱Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min^(-1),检测波长190~600 nm,柱温35℃。建立12批益肝明目口服液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;在不同检测波长(230、284、325、348 nm)下,对6个指标成分进行含量测定。结果通过与对照品的保留时间和紫外光谱图对比,指认其中6个成分(芍药苷、绿原酸、木犀草苷、阿魏酸、川陈皮素、橙皮苷),并对其进行了定量分析。结果显示12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.916~0.999。6个成分的含量分别为909.91~1249.15、38.71~62.76、13.17~29.45、27.01~49.60、2.19~7.52、264.97~496.05μg·mL^(-1)。结论建立的多波长HPLC指纹图谱及定量分析方法稳定性、重复性好,操作简单,可以为完善益肝明目口服液的质量标准提供参考。

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL^(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL^(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL^(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL^(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。

平行六波长高效液相色谱指纹谱评价二妙丸质量

目的:建立了二妙丸的平行六波长高效液相色谱指纹谱,并采用均值法整合平行六波长下样品的定性定量全信息,用系统指纹定量法鉴定11批二妙丸整体质量,为二妙丸在质量控制方面提供全面客观的评价方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为参照物峰,在254nm、265nm、284nm、305nm、326nm和340nm下检测,分别确定了53个、54个、51个、57个、53个和47个共有指纹峰,建立了二妙丸的平行六波长高效液相色谱指纹谱,以均值法整合六波长下各样品的定性定量全信息。结果:用系统指纹定量法鉴定出S2,S6,S10(为Ⅰ级)质量最好;S7、S8、S9(为Ⅱ级)质量很好;S5,S11(为Ⅲ级)质量好;S1、S3、S4(为Ⅴ级)质量中等。结论:不同波长下的样品的指纹图谱所反映的质量级有很大差异。平行六波长指纹谱能较全面地反映二妙丸的质量信息,可以为二妙丸的质量控制方面提供参考。

基于多波长融合HPLC指纹图谱结合多成分定量的桑叶质量控制研究

目的建立多波长融合高效液相指纹图谱结合多成分定量测定桑叶的分析方法,为桑叶的质量评价和质量控制提供参考。方法桑叶水提取物制成干浸膏粉后,用体积分数70%甲醇超声提取30 min,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%甲酸甲醇溶液-体积分数0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),进样体积为10μL,柱温为35℃,指纹图谱检测波长为254、285、300、312和344 nm,含量测定检测波长为254 nm。结果运用多波长融合技术对5波长指纹图谱进行拟合,建立桑叶融合指纹图谱,确立52个共有峰,指认6个特征峰,并采用系统指纹定量法对桑叶进行定性及整体定量分析;同时结合6个特征组分的准确含量测定,对桑叶品质进行综合评价。结果显示,10批不同产地的桑叶质量差异较大。结论所建立的方法全面的反映不同地域来源的桑叶品质,可为桑叶药材的质量控制提供更检测依据。

麻杏石甘汤多波长切换指纹图谱研究

目的建立麻杏石甘汤高效液相色谱指纹图谱,采用多波长切换检测技术全面分析该复方指纹图谱,提高其质量控制。方法运用RP-HPLC多波长切换技术,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长为0～34 min:215nm;34～40 min:350 nm;40～50 min:254 nm;柱温:25℃,流速:1 ml/min。结果运用多波长切换技术所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对麻杏石甘汤多波长切换波长指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.74～0.92之间,说明多批次样品具有代表性。结论多波长切换技术的运用实现了指纹图谱的全面和整体评价,能全面体现特征吸收波长相差较大的多个成分的指纹信息,为有效提高麻杏石甘汤质量控制提供参考。

中药补阳还五汤的HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了中药复方补阳还五汤的指纹图谱分析方法.实验采用Krosmasil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min.以芍药苷为参照峰,标示出补阳还五汤的13个共有峰.结果表明:该方法操作简单,精密度和稳定性良好,可为补阳还五汤的质量控制提供更全面的信息.

补阳还五汤HPLC指纹图谱研究

目的建立补阳还五汤的HPLC指纹图谱。方法色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃。结果确定了27个共有峰,10批补阳还五汤指纹图谱的相似度均>0.9。结论该方法简单、准确、重复性好,可为补阳还五汤的质量评价及药效物质基础研究提供依据和参考。