三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的合成研究

研究了用环氧乙烷在常压下合成三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的方法。探讨了原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等对反应的影响,并对溶剂的回收利用做了研究。讨论了产品的后处理工艺。通过红外光谱和核磁共振谱分析表征了化合物的结构。

聚三烯丙基异氰尿酸酯的合成研究

采用卤代烃为溶剂和调聚剂,在引发剂存在下,使三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)预聚,制备了一种新型的热固性树脂聚三烯丙基异氰尿酸酯(P-TAIC),其溴值为100g～140g/g,软化点大于200℃。讨论了引发剂、溶剂、单体浓度对预聚反应的影响,测定了预聚反应的平均转化率约为40%,考察了未聚合单体的循环使用情况。

三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

采用2步法合成了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC),研究了物料配比、催化剂、反应时间、反应温度、反应时真空度等对产率的影响,得到了如下工艺条件:采用四甲基氯化铵作催化剂,原料配比为:n(氰尿酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶18;第1步反应时间为6h;第2步反应时间为1 5h;第1步反应温度90℃;第2步反应真空度0 09MPa,产率95%以上。

三（2－羟乙基）异氰尿酸酯的合成

氰尿酸和氯乙醇在碱性水相中缩合，选用丙酮作萃取剂制备三（２－羟乙基）异氰尿酸酯，产率达８８．５％

聚合物担载相转移催化剂用于三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

三(环氧丙基)异氰尿酸酯(以下行称TGIC)是一种性能优良的新型环氧化合物,它作为聚醋粉末涂料的交联固化剂,具有独特的耐热、耐电弧和耐光老化的优点.目前国内外合成均采用季铵盐作催化剂,收率可达77％.但这类催化剂价格较高,且不易回收,季铵盐本身也极易吸潮分解,不易保存.为此,本文首次将非生物活性催化剂连接在聚合物载体上,制成聚合物担载相转移催化剂用于TGIC的合成.实验结果表明,其中季铵盐聚合物催化剂活性高,TGIC产率可达76.5％。

三(2-羟乙基)异氰尿酸酯改性三聚氰胺甲醛浸渍树脂的机理研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料合成了THEIC改性三聚氰胺甲醛(MFT)浸渍树脂。分析表明:MFT树脂液能够达到装饰纸浸渍液的国标(GB/T14732—2006)要求,MFT树脂的稳定性提高明显,n(F)/n(M)=1.85、n(THEIC)/n(F)=0.15的MFT树脂保持高度透明达24天,游离甲醛为0.05%;采用红外光谱表征MFT树脂,并解析了吸收峰归属官能团,分析表明:MFT树脂中THEIC环上的羰基吸收峰位置由1670.7 cm^(-1)变化为1680.9 cm^(-1),三聚氰胺环上的C=N吸收峰位置由1525.7 cm^(-1)裂分为1545.3和1504.0 cm^(-1)两个峰;^(13)C NMR定性和定量分析了MFT树脂的反应过程,结果表明三聚氰胺上氨基的羟甲基化为MFT合成过程的主要反应,并伴随着微量醚化反应(羟甲基之间、羟甲基与THEIC之间),反应产物以低聚物为主;加入THEIC后会使氨基和羟基的缩聚逆向进行发生部分水解,也说明了树脂储存期延长的原因。

三烯丙基异氰尿酸酯改性聚乳酸研究

研究了三烯丙基异氰尿酸酯改性聚乳酸,并对其进行了红外光谱、DSC、TG、X-射线衍射、热收缩及断裂强力等测试.在130℃时,这种耐热聚乳酸的热收缩率是普通聚乳酸的28.9%,耐热性有了明显改善,聚乳酸的强度有所增加,三烯丙基异氰尿酸酯对聚乳酸改性是化学作用,聚乳酸部分发生交联.

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。

三(环氧丙基)异氰尿酸酯合成方法的研究

本文报道了一种新型高级环氧树脂三(环氧丙基)异氰尿酸酯的性能及合成方法。系统研究了不同类型催化剂及环氧化方式对收率的影响。实验确定了最佳催化剂并采用饱和碱液进行环氧化的较优方法,使总收率达到76％。

常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。

基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯与稀土金属的配合物合成、晶体结构及性质

以合成新颖结构的荧光材料为目标,基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯(简称H_3tci)基础单元与稀土金属,在水热170℃条件下合成了一系列新颖的具有相同构型的配位聚合物,即{[Ln(tci)(H_2O)_2]·2H_2O}_n(Ln=Dy(1)、Eu(2)、Gd(3)、La(4)、Nd(5)、Sm(6)).通过X射线单晶衍射仪、FTIR、PXRD、TGA、荧光等,对聚合物的结构及性能进行了表征.结构分析表明:配合物为二维平面结构,在氢键作用下形成了三维网状结构,热稳定性能好,且配合物1、2、5、6具有良好的荧光性能.

高效液相色谱法检测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度

建立了高效液相色谱法定量分析三羟乙基异氰尿酸酯的纯度分析方法。用agilent1100型高效液相色谱仪,CAP-CELL PAK C8（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,对三羟乙基异氰尿酸酯纯度进行定量测定。该法重复性好,相对标准偏差为0.15%,标准回收率在99.8%-100.2%,定量结果准确度高。

氢键作用下构筑的双(2-羧乙基)异氰尿酸酯的超分子聚合物

以合成结构新颖的超分子聚合物为目标,基于双(2-羧乙基)异氰尿酸酯(简称BCLA)基础单元,在N,N-二甲基甲酰胺的溶剂体系下,水热95℃合成了无色透明块状的超分子聚合物[C9H3N3O7]n.通过X射线单晶衍射仪、FTIR、PXRD等对聚合物的结构进行了表征,结构分析表明:双(2-羧乙基)异氰尿酸酯聚合物官能团之间靠强烈的N-H…O和O-H…O氢键形成二维无限波浪状超分子结构,相邻的层状结构再由分子间弱作用力构筑成三维层状堆积结构;聚合物为单斜晶系,C2/c空间群.

三（2－羟乙基）异氰尿酸酯的合成

氰尿酸和氯乙醇在碱性水相中缩合，选用丙酮作萃取剂制备三（２－羟乙基）异氰尿酸酯，产率达８８．５％

三羟乙基异氰尿酸酯的合成研究进展

介绍了三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)的合成工艺路线及其后处理精制技术。描述了THEIC的分解反应机理,并对THEIC的应用及其副产物的利用作了简介。重点讨论了溶剂、催化剂等因素对合成的影响。

三异氰尿酸酯废水的处理方法

采用混凝沉降-化学氧化-活性碳吸附法处理三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成废水.经三级处理后,废水的COD下降67.8%,环氧氯丙烷除去率达90%,氯化物除去率为50%左右.本方法是消除该废水污染的可行途径.三(环氧丙基)异氰尿酸酯(Trig]ycycly Isocyanurate,以下简称TGIC)是近10年来世界上开发的精细化工产品,作为一种新型的环氧树酯、粉末涂料的固化交联剂,它显示出极强的生命力.随着我国聚酯粉末涂料工业的发展,对TGIC的需求量将越来越大.

三羟基乙基异氰尿酸酯的研究与应用

介绍了三羟基乙基异氰尿酸酯的重要用途、合成方法、副产品的利用等，分析了合成方法的优缺点。

基于三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的膨胀型阻燃剂对聚合物燃烧性能的影响

针对聚合物燃烧性能差的问题,以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和精对苯二甲酸为原料合成2种酯化程度不同的成炭剂三(2-羟乙基)异氰尿酸对苯二甲酸酯(T-ester43和T-ester45),将这2种成炭剂与聚磷酸铵复配后形成膨胀型阻燃剂(IFR43和IFR45),熔融共混添加在4种常见聚合物中。结果表明:经过部分酯化反应,成炭剂的分解温度提高至300℃以上,700℃的残炭量也由1%提高至10%左右;与各自的单独聚合物相比,加入质量分数为20%的IFR43后,聚酰胺6的残炭量增加了14.97%,聚酯的残炭量增加了9.69%,聚乳酸(PLA)的残炭量增加了11.59%,聚丙烯的残炭量增加了7.25%,4种阻燃共混物的极限氧指数均提高6%~7%,熔滴情况也得到改善;膨胀型阻燃剂对PLA的结晶具有明显的促进作用。

马来酸异氰尿酸酯成炭剂的合成及其对聚丙烯阻燃性能的研究

以1,3,5-三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)和马来酸酐(MAH)为原料,合成一种马来酸异氰尿酸酯成炭剂(MT),采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和元素分析等对其进行表征。将MT与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR)应用于PP阻燃,当IFR添加量为30%(质量分数),m(APP)/m(MT)=2∶1时,PP复合物的极限氧指数(LOI)达35.2%,垂直燃烧测试达V-0级。热重分析结果表明,IFR的加入可以提高PP复合物的热稳定性。锥形量热测试结果表明IFR的加入可使PP复合物的pHRR降低70.6%,THR下降22.0%。

三烯丙基异氰尿酸酯的合成与表征

以异氰尿酸和氯丙烯为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,季铵盐为催化剂,合成三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC),并考察了合成工艺参数对收率的影响,采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(13CNMR)对目标产物进行表征。结果表明,在n(异氰尿酸)∶n(氯丙烯)=1∶4,氯丙烯滴加温度100℃,滴加时间2 h,反应温度120℃,反应时间1.5 h,四甲基氯化铵作催化剂的条件下,收率可达93.3%(以异氰尿酸计),纯度为97.9%(HPLC)。