焦炭光学组织与微晶结构之间的关系研究

利用5种不同变质程度的炼焦煤及4种沥青分别进行6组二元配煤炭化试验以及12组炼焦煤与沥青共炭化试验,研究5种单种炼焦煤、6种配煤以及12种共炭化制备焦炭的光学组织指数(OTI)与晶面间距和微晶高度之间的关系。结果表明:单种炼焦煤制备焦炭的OTI指数与晶面间距和微晶高度呈规律性变化,与炼焦煤的变质程度相关。配煤及共炭化制备焦炭的OTI指数与晶面间距和微晶高度之间无明显规律。当OTI<1时,相当于光学各向同性组织向细粒镶嵌状组织转变阶段,中间相小球体流动并发生融并,微晶结构缺陷得以消除,焦炭微晶结构的定向化程度提高;当OTI>2时,晶面间距的降低程度以及微晶高度的增大程度均趋缓。

新疆中低阶煤微晶结构研究

基于X射线衍射实验和傅里叶红外光谱实验,探讨了新疆准东、准南、吐哈及库拜煤田6组煤样的微晶结构特征及演化规律。结果表明:低阶煤中,002峰和100峰均峰形平缓,002峰随煤阶的增高逐渐尖锐,且“对称性”变好,100峰高度逐渐增高,但峰宽逐渐变窄;随着煤样变质程度的增大,芳香层片堆砌高度、延展度及其数量逐渐增大,芳香层片间距整体上呈下降趋势,煤中芳香结构的缩合程度逐渐增大;芳香族化合物和含氧官能团波段峰形尖锐,脂肪烃类物质和羟基官能团波段峰形平缓,均随着煤阶的升高而逐渐宽缓;随着煤阶的升高,芳香度、脂肪链长及其支链化程度、成熟度逐渐减小,而缩聚程度、生烃(油)能力逐渐增大;煤的演化过程以含氧官能团的脱落、脂肪烃类的富集、部分芳烃的缩聚为特征。

植物炭黑(百草霜)微晶结构及其对霉菌毒素的体外吸附效果

本试验旨在测定植物炭黑(百草霜)的微晶结构及其对霉菌毒素的体外吸附效果。按文中试验方法,测定植物炭黑(百草霜)的微晶结构及其在p H 6.0磷酸盐缓冲液(PBS)下对呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和赭曲霉毒素(OTA)的吸附率及吸附量。结果表明:(1)植物炭黑(百草霜)的比表面积为1440.09 m2/g、孔体积为1.28 cm^(3)/g、孔径为3.56 nm,其微晶结构(比表面)明显优于蒙脱石。(2)在pH 6.0磷酸盐缓冲液(PBS)中,对不同浓度霉菌毒素均具有较好的吸附效果。对呕吐毒素(DON)的吸附率在91%以上,对黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)及赭曲霉毒素(OTA)的吸附率均在99%以上,且不受以上3种霉菌毒素浓度的影响。

活化温度对低阶煤基超容炭材料微晶结构特性的影响

以富油煤这一代表性的低阶煤为原料,采用KOH活化法,将富油煤与KOH按照质量比1∶2混合,在活化温度分别为600℃,700℃,800℃及900℃的条件下制备煤基超容炭材料,并使用高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对煤基超容炭材料进行观测,得到煤基超容炭材料的微晶结构特征参数分布图像,图像经傅立叶变换-反傅立叶变换以及二值化、骨架化等处理,得到煤基超容炭材料微晶结构特征参数分布的定量数据。将不同活化温度下制备的煤基超容炭材料微晶结构特征参数的定量数据进行对比研究,结果表明:在活化温度分别为600℃,700℃,800℃及900℃时制备的煤基超容炭材料的晶格条纹长度平均值分别为0.73 nm,0.77 nm,0.86 nm及0.88 nm;在活化温度分别为600℃,700℃,800℃及900℃时制备的煤基超容炭材料晶格条纹,分别有52.52%,42.11%,48.35%以及56.09%分布在60°~105°晶格条纹角度范围内;分别有70.23%,66.86%,61.29%及59.70%分布在0.10~0.25的曲率范围内;在活化温度分别为600℃,700℃,800℃及900℃时制备的煤基超容炭材料分别有9.16%,10.68%,8.17%及11.99%的堆垛形成。可见随着活化温度的升高,晶格条纹平均长度增大,且晶格条纹取向趋于一致,较小(0~0.10)和较大(0.25~0.35)曲率的晶格条纹占比增多,堆垛数呈现增多趋势。

无烟煤热解过程中微晶结构的演变规律

无烟煤是生产多种炭材料的优选原料,研究其在热解过程中的结构演化规律对调控其衍生炭的性能具有重要意义。以西山无烟煤(XSA)为原料,在不同温度(500~1400℃)进行热解炭化,利用XRD和Raman光谱等分析手段,结合分峰拟合方法,计算各样品碳微晶的结构参数(L_(a)、L_(c)、N、d_(002))和芳香层片的有序性/无序性结构占比(A_(G)/A_(T)、A_(D1)/A_(T)、A_(D2)/A_(T)、A_(D3)/A_(T)、A_(D4)/A_(T)),进而在纳米尺度下研究XSA的热致结构变化规律。结果表明,低于1000℃时,L_(a)增加缓慢,而L_(c)和N却略有减小,当超过1000℃后,三者均迅速增大。d_(002)随温度升高呈先减小后增大再减小的变化趋势,1400℃的d_(002)仍大于0.344 nm。整个热解过程中,微晶芳香层片的有序性虽然在逐渐变好,但较小的A_(G)/A_(T)(约占8%~16%)表明层片的缺陷数量依然很大。

热解过程中煤焦微晶结构变化及其对煤焦气化反应活性的影响

利用XRD技术考察了热解温度及升温速率对煤焦微晶结构的影响；使用Shi等的方法计算了煤焦微晶结构参数，获取了950℃～1400℃气化炉下煤焦微晶结构的特征及变化规律；结合热重分析得到了热解温度相关参数影响煤焦气化活性的机理。研究表明，热解温度升高，堆垛高度（Lc）明显增大而微晶尺寸（La）变化不大，说明煤焦基本品格单元主要是进行纵向的接合缩聚，而晶格并没进行明显的内部生长，煤焦的微晶结构随热解温度的提高向有序化发展，但没达到石墨化的程度；慢速热解煤焦的气化反应活性明显低于相同温度下快速热解煤焦，慢速热解中，由于煤焦在高温下停留时间较长，而使煤焦微晶进行结构重整而变得更加有序，芳香单元失去边缘活性位，煤焦气化活性降低。

碱金属及灰分对煤焦碳微晶结构及气化反应特性的影响

通过对原煤、酸洗原煤、酸洗后负载NaOH的原煤在750-1050℃热解制得焦样，用X射线衍射技术考察了热解温度、NaOH负载量以及灰分对热解过程中煤焦微晶结构变化的影响，并运用高温高压热天平（PTGA）考察了热解后煤焦的气化反应活性。结果表明碱金属及灰分的存在可以明显减小煤焦的微晶结构参数的变化（堆垛高度Lc、微晶尺寸La、及晶层间距d002），阻碍煤焦的石墨化进程，提高煤焦的气化反应性。随着热解温度的升高，堆垛高度Lc增大显著，而微晶尺寸La和晶层间距d002变化较小。煤焦的气化反应性岛和煤焦微晶结构参数Lc、d002存在如下关系：lnk0=a（Lc/d002）＋b；研究还表明用氧化还原循环机理来描述碱金属的催化作用机理是不恰当的，但碱金属Na的存在可以明显降低煤焦的石墨化程度，提高煤的活性，对煤焦的气化起到部分催化作用。

玉米、木薯及马铃薯淀粉颗粒微晶结构及性质的研究

运用广角X射线衍射分析方法对玉米、木薯及马铃薯淀粉颗粒结晶结构及常温下水的溶胀作用对淀粉颗粒不同微晶结构的影响进行了系统研究，提出在淀粉颗粒中存在着大量的介于微晶和非晶之间的亚微晶结构，并提供了在一条X射线衍射曲线图中确定微晶、亚微晶和非晶区域的方法。

煤的微晶结构与煤化度

采用x射线衍射方法研究了煤的微晶结构。结果表明煤的微晶参数d002，Lc，La随煤化过程至阶段性变化，从而导致煤的物理、化学性质也表现出类似的关系，其中88％～90％C常为转变区；低阶煤（如泥炭）的微晶结构特征则与纤维素（植物）的结构有关。提出了煤化度概念和计算式定量描述煤化过程中煤的微晶结构变化。

制备条件对Ni(OH)_2微晶结构参数的影响

用化学共沉淀法在可控ｐＨ 值、添加剂和加氨水等条件下由ＮｉＳＯ４ 和ＮａＯＨ 反应结晶制备了氢氧化镍粉末。高性能的球形氢氧化镍颗粒系由带微孔的微晶组成的，其Ｘ 射线谱线呈各向异性宽化，其中（ ｈ０ｌ） 型谱线宽化最为严重。各向异性谱线宽化的性质与氢氧化镍中微晶结构特性有关（ 尤其是整个材料中存在着堆垛层错平面缺陷） 。通过Ｘ 射线衍射测量的微晶结构参数如微晶粒度、晶格常数ａ与ｃ 轴的大小以及（１００） 、（００１） 谱线强度等，可以用于建立其与制备工艺和电化学活性之间的关系。一般在较低的结晶度和（１００） 谱线强度下以及较大的ｃ

Ti(C,N)基金属陶瓷相界面层微晶结构的形成

获得Ti（C，N）基金属陶瓷微晶化界面过渡层的条件是碳化物相的微晶化及冷却过程中的成分过冷.相界面层微晶结构的形成使金属陶瓷的韧性得到提高。

煤系针状焦煅烧过程中焦炭微晶结构的演变规律

以煤系针状焦的生焦为原料,在2和5℃/min的升温速率下进行煅烧,采用FT-IR、XRD、Raman光谱等分析手段研究煅烧过程中针状焦微晶结构的演变规律。结果表明,随着煅烧温度的升高,针状焦中碳微晶的直径La、炭微晶的高度Lc、晶体中的片层含量N以及每层中平均碳原子数n、趋于规整的石墨微晶含量Ig逐渐升高。但是受挥发分逸出和生焦收缩的影响,Lc出现了明显的“拐点”。新增片层与原有片层间存在的随机“层错”,导致层间距d002的波动。相同温度下升温速率越快,晶格尺寸越小,片层含量N及每层平均碳原子数n越少,Lc出现“拐点”的温度越靠后。理想石墨微晶含量(IG/Iall)随温度的升高逐渐增加;而具有缺陷的石墨微晶间在煅烧过程中不断相互转化,最终发育为理想石墨微晶。碳网平面上C-C键平均键长α则随着煅烧温度的升高明显增加。

基于HRTEM的低阶烟煤微晶结构研究

为充分认识煤的微观结构,主要针对神府矿区张家峁煤的微晶结构进行研究。利用HRTEM对煤进行分析获得微晶的晶格条纹,利用基于FFT-IFFT的图像分析方法对晶格条纹进行解析,计算得到煤中微晶的长度及其分布,并与芳核结构参数进行关联。根据煤的微晶长度和芳香度,对煤的平均分子量及其分子量分布进行计算。研究结果表明,神府张家峁煤的微晶长度主要分布在0.25~1.00 nm,对应的多核芳环数在2~4。该煤的平均分子式为C24.63H16.68O4.55,其平均分子量为385.04,分子量主要分布在100~1 400。

半焦制铸造型焦的碳微晶结构X-衍射分析

利用X-射线衍射仪对铸造型焦的碳微晶结构进行分析,研究其微晶结构随温度变化的规律.谱图上出现了002晶面和100晶面衍射峰,并且衍射峰在形状上的变化表现出一定的规律性.研究发现,随着炭化温度的升高,2θ衍射角逐渐增加,002晶面和100晶面半峰宽逐渐减小,芳香片层间距d002相应减小,而芳核有效堆砌高度Lc和层面直径La则逐渐增加,型焦的结构趋于芳构化和有序化.

预糊化玉米淀粉亚微晶结构及性质的研究

对在干燥过程中不同水分含量的玉米预糊化淀粉的广角X射线衍射曲线进行了研究 .提出在预糊化淀粉中存在着大量介于微晶和非晶之间的亚微晶结构 。

无机酸洗脱对胜利褐煤微晶结构及其自燃倾向性的影响

利用XRD、Raman、XPS和FT-IR表征技术,研究无机酸洗脱(HCl、H2SO4、HCl-HF)处理的胜利褐煤微晶结构的变化,采用自行设计的表面吸附仪-GC联用装置,对样品进行不同温度的低温脉冲氧化实验,考察了煤样在不同温度下氧吸附量的变化规律,通过低温脉冲氧吸附规律与TG/DTG和固定床燃烧实验关联,考察了煤样的自燃倾向。结果表明,无机酸洗脱对矿物质的脱除使得煤结构的有序度增加,石墨化程度提高,无机酸洗脱煤样与原煤相比吸氧量明显下降。随着吸附温度的升高,各煤样吸氧量明显增加,且随着脱除矿物质程度的增加,吸氧量呈减小的趋势,导致自燃倾向降低。

竹炭微晶结构的X射线衍射分析

针对不同炭化工艺制备竹炭材料的微晶结构,运用X射线衍射分析技术(X-rayDiffrac-tion)进行检测分析.结果表明在衍射角度2θ为24°和43°附近出现衍射小峰,竹炭细微结构单元有晶化现象存在或其细微结构单元的部分碳原子的排列有秩序,且其衍射峰强度随竹材炭化热解工艺的炭化温度升高而加强,竹炭微晶结构的无序化受到一定影响,有向有序化方向移动的迹象.

龙口褐煤萃取后微晶结构的XRD与HRTEM研究

为了获取褐煤的基本结构单元（BSU）组成信息，采用不同溶剂对龙口褐煤进行分级萃取，借助于x射线衍射仪（XRD）和高分辨透射电镜（HRTEM），对比研究了褐煤大分子骨架结构的排列方式及其萃取前后微晶结构参数的变化特征。研究表明：随着萃取程度的增加，芳香层间距减小，而芳香层片的长度和宽度略有加大，但不同微晶结构，其参数值变化的机理不同；原煤的TEM图像比较清晰，芳香层结构及其排列方式较为均一，随着萃取级数的增加，高像清晰度降低；褐煤的大分子骨架主要以2～3个芳香碳网层片定向排列为主，局部单个层片散布，呈挠曲状、蠕虫状或交叉状；褐煤的超微孔主要是BSU之间的间隙或同一BSU间碳网层的孔隙。

聚甲醛/聚醚型聚氨酯共混体系的溶混性及微晶结构

用ＤＳＣ法研究了聚甲醛（ＰＯＭ）和聚醚型聚氨酯（ＰＥＵ）共混体系的溶混性，ＷＡＸＤ分析表明，ＰＥＵ未能进入ＰＯＭ的晶胞及晶粒中，两者仅在ＰＯＭ的无定形区域形成可溶混结构，且ＰＯＭ的（１１０）晶面法向微晶粒尺寸Ｌ１１０是随组分的增加而增大的。

制备条件对纳米掺铁二氧化钛微晶结构的影响

在溶胶 -凝胶方法制备掺铁二氧化钛过程中 ,观察了不同的恒温水浴温度、不同的体系加水量对凝胶形成时间的影响 ,并对此提出了初步的解释 .采用 X射线衍射和 Voigt函数单峰分析方法计算了不同反应温度和不同体系含水量下得到的干凝胶粉在 50 0℃煅烧 3h后的晶粒度及 ( 10 1)晶面上的畸变与晶胞参数 .结合样品的透射电镜和电子衍射照片 ,分析了晶粒度与制备条件的关系 ,并作出了初步解释 .并观察到 ( 10 1)晶面上的畸变与晶粒度有着相反的变化趋势 .