有机元素超微量分析的进展

随着天然有机化学、生物化学与医学的发展,要求有机微量化学家用微克级样品进行有机元素定量分析。所谓分毫克分析(decimiligram analysis)、厘毫克分析(Centimilligram analysis)与微克分析(Microgram analysis)均属于超微量分析。按照样品量的分析方法分类是:

微波消解制样技术用于生物样品微量分析的研究

叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,需针对性地设置专门的消解程序。

人体体液游离氨基酸的超微量分析方法

随着医学的发展,许多疾病如肝脏疾病,肾脏疾病,脑—神经系统某些疾病以及氨基酸代谢性疾病等均能引起不同体液中游离氨基酸的种类和浓度的改变,为此目前临床上迫切需一种快速,简便和经济的分析方法,了解不同体液游离氨基酸变化的情况,以便于疾病的诊断和治疗。本文在1981年分离和鉴定了正常人血浆中21种氨基酸,尿液中18种氨基酸,羊水中17种氨基酸以及脑脊液中18种氨基酸的工作基础上,进一步摸索了关于DNS—C1荧光反应,聚酰胺薄膜层析分离游离氨基酸的超微量分析方法。

乳牙釉质13种化学元素的微量分析

目的观察正常乳牙釉质化学元素组成以及各元素在釉质各层面的分布状况,为乳牙硬组织生物化学研究提供基础数据资料。方法收集23名5～12岁无龋儿童的乳牙共23颗,其中男10名,女13名,乳前牙13颗,乳磨牙10颗。每颗牙齿样本均沿唇舌或颊舌向正中切开,自釉质表面向内部每50μm定点,利用能量色散微区X射线荧光光谱仪和电子探针检测仪检测釉质表层200μm内化学元素的含量和分布,比较男、女间及乳前牙与乳磨牙间各化学元素的含量变化,同时对各元素在釉质不同深度间的含量变化进行统计学分析。结果乳牙釉质中含有钙、磷、镁、氯等13种化学元素,男、女间及乳前牙与乳磨牙间13种化学元素含量的差异均无统计学意义(P值均>0.05)。钙、磷、镁、氟、氯、锶、锌等元素在釉质中的分布也均表现为由表及里逐渐减少。结论正常乳牙釉质含有多种化学元素,其中钙、磷、镁、氟、氯、锶、锌等元素可能与乳牙釉质的矿化程度有关。

草酸二芳香酯类化合物的合成及其在药物超微量分析中的应用

化学发光分析是近年来发展起来的一种无污染、超微量分析技术,在药代动力学和临床分析等诸多方面具有广阔的应用前景。我们改进方法,合成了6个新的草酸二芳香酯类化学发光试剂,初步检测研究表明,它们的溶解性能好于2,4,6-三氯苯基草酸二酯(TCPO),而化学发光效果并不减弱。应用HPLC固化酶氧化生成过氧化氢方法,可以超微量分析血清和尿液等体液中的胆碱和乙酰胆碱等,检出限达pmol级水平。

荧光标记C_(12)～C_(20)等脂肪酸在反相高效液相色谱系统中的超微量分析

对Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸在反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统中的超微量分析进行了研究。月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等有机酸在所选择的色谱条件下都能得到有效的分离，采用Ｃ１８键合相的色谱柱，流动相采用甲醇∶水＝９７∶３，流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ，荧光检测波长为λｅｘ＝３２５ｎｍ，λｅｍ＝３９７ｎｍ。在实验中采用４－溴甲基－７－甲氧基香豆素作为Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸的荧光标记物，以丙酮为溶剂，以１８－冠醚－６为催化剂，以碳酸钾为碱试剂，通过相转移催化完成衍生化反应。对方法的准确度、精密度及最小检出限进行了验证。

丙烯酰胺微量分析研究进展

文章回顾了二十世纪八十年代以来公布过的饮用水、空气特别是去年备受关注的食品中微量丙烯酰胺分析方法的研究进展,以德国的实验室间丙烯酰胺协同实验研究为例,对丙烯酰胺的微量分析提出讨论和评价。

单柱离子色谱的研究——有机化合物中氯、溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。

长链烷基亚硫酸酯甜菜碱的微量分析

两性表面活性剂烷基亚硫酸酯甜菜碱在一定酸性条件下,呈现阳离子性,可以与带负电荷即阴离子的金橙Ⅱ生成离子对化合物,溶于氯仿用分光光度法在485nm处测定吸光度,从而测定微量亚硫酸酯甜菜碱。通过调节pH值消除叔胺的干扰。

高通微量分析

本文讨论了微量水平的高通量分析问题,认为这是当前生命科学向分析化学所提出的最主要的挑战,也是分析化学发展必须解决的核心问题之一。探讨了发展高通微量分析的一般策略和一些相关现存方法。着重讨论了表面等离子体共振成像分析方法的特色和发展情况,认为该方法可能是一种特别适合于生物样品潜在的多功能高通微量分析新方法。

碲的微量分析方法

近几年,关于稀有分散性元素碲的微量分析研究有了长足发展,已形成了包括分子光谱分析、原子光谱分析和 电化学分析等3大类型的多种方法。本文对碲的微量分析研究进展进行综述,相关文献32篇。

酪氨酸酶活性的微量分析

本文介绍了两种灵敏、精确和较简便的酪氨酸酶活性的微量分析技术。其中之一是[~3H]-酪氨酸分析,直接测羟基化的酪氨酸量。根据测得的“总dpm”、“酶样品dpm”和“空白dpm”计算出微量样品中酪氨酸酶的活性。另一种方法是将各个含酶样品通过SDS-PAGE分离和适当处理,放入含多巴的磷酸缓冲液中染色,待深棕色的酶带完全显现后,再经过固定等,直接将凝胶进行光密度扫描,根据各酶带吸收峰的高度即可测出酶活性的相对变化。

微量分析法测定锁阳中多糖含量

目的:为改进锁阳多糖含量测定方法,本实验采用超声提取法,提取中药材锁阳中多糖成分。方法:以单一葡萄糖为标准糖样,利用紫外分光光度法对其进行微量分析。结果:测得锁阳中多糖百分含量为3.945%,稳定性较好。此方法精密度和重现性也较好,回收率为96.26%～100.07%,变异系数(RSD)均小于2%。结论:结果表明此方法适用于对多糖含量的微量分析。

微量分析法用于火焰原子吸收光谱测定高含量钠

将微量分析方法与火焰原子吸收法结合用于测定高钠样品中的钠含量.通过选择合适的钠吸收谱线,确定了标准曲线和测定参数,建立了适合测定高钠样品的方法.方法的线性工作范围为0～5 mg/L,方法检出限为0.02 mg/L,RSD为0.5%.运用方法测试含钠有机物和无机钠盐中不同浓度的钠含量,结果表明,实际样品中钠含量的测定值与计算值间的绝对误差小于0.3%,相对误差小于1%,回收率99.2%～100.6%.

磷化液中Fe^(2+)离子的分光光度法测定——微量分析之应用

用邻菲罗啉为显色剂,分光光度法测定磷化液中Fe2+,生成橙红色配合物,λm ax=508 nm,ε508=1.1×104,0.1~6μg/mL符合比耳定律,控制其测定时的酸度,并利用pH≈3.5时的酸度效应,选用EDTA-M g为掩蔽剂,成功地克服了由于Zn2+、M n2+、N i2+、Cu2+这些金属离子和大量的PO43-的存在对测定的干扰,并推算出一元线性回归方程。由于是微量分析,药品的用量小,不仅灵敏度高,准确度高、精密度高,分析操作简便,而且经济、有利于环保。

电气石中亚铁的微量分析

电气石是复杂的硼铝硅酸盐矿物,难溶于酸,电气石中亚铁的微量分析方法长期以来没有很好解决。WiJson曾在分解样品时,加入五价钒,用硫酸亚铁铵滴定测定亚铁、但不适于微量分析。本文试验了在五价钒存在下用氢氟酸—硫酸170℃增压分解电气石矿物,研究了V+FeV+Fe反应的可逆性。

小鼠豚鼠组织脂肪酸成分的快速微量分析

在正常状态下,每种生物体内脂肪酸的种类和含量均处于固有平衡状态,这是衡量该生物体是否正常的特征指标之一。而生物体一旦受到病原体侵袭,则会破坏上述平衡。原则上讲,不同病原体可导致不同的变化。

微量分析用标准参考物质IAEA—386牛肝的研制

介绍了国际原子能机构（IAEA）用于微量分析技术标准参考物质IAEA－386牛肝的制备过程。激光粒度检测结果表明粉末牛肝的粒度平均值为22μm，对应于分布最大峰处的粒度直径约为35μm。出于质控和数据评介的需要，它的均匀性测定和定值工作将由IAEA在国际范围内组织各国分析实验室进行。

微量分析法测定山楂果肉和核中的多糖含量

采用超声提取法提取山楂果肉与核中的多糖成分,利用紫外光谱法进行微量分析.山楂果肉和核的多糖含量分别为126.81mg/g和11.550mg/g.此方法回收率为100.35%～103.01%,变异系数小于0.20%。结果表明此方法适用于对多糖含量的微量分析.