重铬酸盐法与快速消解分光光度法测定化学需氧量的对比

文章通过对重铬酸盐法和快速消解分光光度法检出限、精密度、正确度和不同行业的实际样品的分析,以及操作过程中的试剂前处理、操作步骤、消解时间、计算公式、产生废液量及实验效率的比较,着重讨论了两种检测方法的准确性与适用性。经分析可知,两种检测方法对实际水样中COD的测定结果相近。检出限、精密度、正确度均符合检测方法的要求,结果无明显差异。快速消解分光光度法所用试剂无需前处理、仪器操作简单、消解时间短、实验结果直接读取无需计算且产生废液量少,实验效率更高,在大批量快速检测或突发检测中的适用性远高于重铬酸盐法。

基于快速消解的海洋沉积物重金属ICP-MS测定条件优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,是开展海洋生态环境评价与管理的基础。比较研究了当前生态环境监测领域几种主要的检测标准方法和近年热门的土壤快速消解法对海洋沉积物中重金属的检测效果。通过研究不同消解体系、消解压力、校准溶液配制方法以及内标元素、内标浓度等条件对海洋沉积物重金属测定效果的影响,优化了海洋沉积物样品的快速消解过程和测定条件。结果表明:优化后的快速消解方法针对Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的方法检出限为0.004~0.8 mg/kg,测定下限为0.016~3.2 mg/kg,回收率为95.4%~109.2%,相对标准偏差为0%~3.22%,方法准确可靠、快速高效,满足海洋沉积物样品(尤其是大批量样品)的重金属测试需求。

快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中铅、镉、铬、铜含量

建立快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋样品中铅、镉、铬、铜的含量。优化了快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用纯硝酸消解鸡蛋样品,选用磷酸二氢铵为基体改进剂。铅、镉、铬、铜的质量浓度在各自的范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.006~0.066μg/g。样品加标回收率为94.6%~108.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,精密度好,可用于大批量鸡蛋样品检测铅、镉、铬、铜含量。

快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定虫草菌粉中9种元素

建立了一种快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定发酵虫草菌粉中钾、镁、钙、锰、锌、铅、镉、铝、砷9种元素的含量。采用纯硝酸快速消解发酵虫草菌粉标准物质样品后,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果表明,以锗、铟、铋元素作为内标,9种元素的质量浓度在0~50 mg/L范围内与吸光度具有较好的线性关系,线性相关系数均不小于0.998,检出限为0.010~0.038 mg/kg,定量限为0.042~0.125 mg/kg。对发酵虫草菌粉样品进行测定,9种元素加标回收率为96.8%~109.3%,测定结果的相对标准偏差为1.03%~6.98%(n=6)。该方法可用于大批量发酵虫草菌粉检测钾、镁、钙、锰、锌、铅、镉、铝、砷含量。

重铬酸盐法和快速消解分光光度法测定COD的对比分析

分析重铬酸盐法(HJ828—2017)、快速消解分光光度法(HJ/T399—2007)测定COD的效果。方法:采集水样,分别用重铬酸盐法与快速消解分光光度法进行检测。结果:对于高浓度COD,两种方法测定结果相近,对于低浓度COD,重铬酸盐法准确性更高;快速消解分光光度法产生废液量少、工作效率高。结论:重铬酸盐法对低浓度COD的测量结果更准确,而快速消解分光光度法具有效率高及废液量少的优势。

不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿食品中铅含量

建立不完全快速消解石墨炉原子吸收测定婴幼儿食品中铅含量的快速检测方法,提升工作效率,减少环境污染。分别对消解试剂及用量、消解温度、消解时间进行优化,得出不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法的方案,并对方法进行验证和应用。结果表明,回收率在106%~137%之间,精密度在7%以内,准确度和精密度较好。该方法适用于铅含量较高的样品,可用于重金属污染等食品安全事件中铅含量的快速检测,可以为监管部门提供技术支持。

快速消解-原子吸收光谱法测定土壤中镉、铜的含量

建立了一种快速消解-原子吸收光谱法测定土壤中镉和铜含量的方法。采用快速消解法消解土壤,用原子吸收光谱法测定镉和铜的含量。镉和铜的回收率分别为83.0%~90.0%、85.0%~93.7%,且测定6份标准物质,镉和铜的相对标准偏差分别为2.70%、1.26%。建立的快速消解-原子吸收光谱法测定土壤中镉、铜的检测方法准确、可靠,适用于土壤中镉和铜含量的检测。

地表水化学需氧量快速消解分光光度法批量测试的研究

本研究以《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007)为依据,着重对批量测试时的测试过程进行调整,采用调整后的方法进行的试验。结果表明,标准曲线以及质控均满足标准要求,并且能够减少实验试剂的使用、节约大量时间成本,有效提高了批量测试的效率。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷

本文建立湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷含量。结果表明,砷浓度在0~10μg·L^(-1)时,方法的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.02μg·L^(-1),回收率为93.3%~102.4%,相对标准偏差为2.9%~4.5%。该方法操作简便,重现性良好,准确可靠。

快速消解法测定水中化学需氧量的影响探究

随着经济的快速发展,污染问题日益突出,而化学需氧量是反映水体污染程度的一个重要指标。目前,实验室采用的重铬酸钾法测定化学需氧量,虽然具有精密度和准确度高等优点,但是该方法耗时长,而且操作繁琐。而快速消解法在保证化学需氧量测定结果准确性的前提下,还可以省时省力。本文从快速消解法的检出限、精密度、准确度等方面探讨了化学需氧量的测定。

加热模块快速消解-分光光度法测定土壤中有机质的含量探析

本文的研究使用加热模块快速消解-分光光度法测定土壤中有机质的含量,通过设置不同的消解时间以及温度测定不同类型土壤有机质的含量。与传统的油浴-重铬酸钾滴定法相比,其具有快速比色、批量操作、硫酸消耗量低等优点。

快速消解分光光度法与重铬酸盐法测定CODcr的对比探讨

随着工业迅速的发展,伴随而来的是日益严重的水环境污染问题,国家对于水环境保护日渐重视,而化学需氧量这一指标在水质检测中是必不可少的,能在一定程度上直接表述水质的好坏。我国对化学需氧量的测定主要依据重铬酸盐法和快速消解分光光度法。其中,重铬酸盐法耗时长并且对环境会造成一定的污染,但结果准确度高;而快速消解分光光度法具有耗时短、效率高和对环境污染小等优点,但在对低浓度样品的测定上有一定的局限性。本文主要对这两种测定化学需氧量的方法进行对比实验,旨在研究两种不同方法对结果的影响,为实验室的检测提供一定的方法使用依据。通过实验对比结果可知,两种方法在加标回收方面都能得到稳定可靠的结果;使用重铬酸盐法在对低浓度样品的测定时,其精密度和准确度都要明显优于使用快速消解分光光度法;在对高浓度的样品进行测定时,两种方法所得到的结果都比较稳定可靠。

快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素

建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器,优化了酸使用量和消解时间,在0.1 g称样量的情况下,加入4 mL王水和0.3 mL HF,消解温度为125℃,消解时间为90 min,赶酸时间为20 min,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试,其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现:两种方法无显著性差异(P>0.05)。相比于现行标准方法,此消解方法用酸量少,操作简单,设备投入小,实验效率高,适合批量土壤样品中的金属元素分析。

快速消解加热法测定水中高锰酸盐指数

用HCA-100标准消解器进行快速加热,控制加热时间,并设有风冷加水冷的冷凝回流,同时减小加药体积,快速消解加热测定了地表水的高锰酸盐指数.该方法缩短了实验时间,短时快速测定出高锰酸盐指数,确定了稀释倍数,避免了多次反复稀释,提高了工作效率,适应了日益繁重的水质监测工作要求.

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞

建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD)的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度(46 g/L)充分络合氯离子,同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应,达到有效消除Cl~–干扰的目的。水样在165℃消解30 min,于600 nm波长检测吸光度,标准曲线法计算COD。实验结果表明,水样中COD质量浓度为20 mg/L时,2 000 mg/L的Cl~–不干扰COD的测定(相对误差小于10%),并且随着COD质量浓度的增加,Cl~–产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定,COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%~103.7%,测定结果的相对标准偏差为2.01%~6.33%(n=6)。该法快速,有毒试剂用量小,成本低,具有较高的准确度和良好的精密度,可以用于多数工业废水中COD的测定。

微波快速消解仪提取侧柏叶总黄酮的工艺研究

用WX-4000微波快速消解系统提取侧柏叶中黄酮类物质。通过料液比、乙醇浓度、微波时间、微波功率等单因素实验与正交实验确定侧柏叶黄酮提取的最佳条件为:乙醇的浓度为40%,微波时间为60s,料液比为1∶20(g/mL),微波功率为480 W。在此条件下,黄酮的提取率为1.43%。紫外可见光谱及红外光谱表明侧柏叶中的黄酮主要为黄酮醇类。

土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化

在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件.

COD_(Cr)快速消解分光光度法在污水检测中的应用

采用快速消解分光光度法对北京市二级以上污水处理厂出水中CODCr和相应浓度标准样品进行检测,从测定过程、效率、水电量消耗和废液产生量等方面对CODCr的快速消解分光光度法和回流消解滴定法进行了比较。充分肯定快速消解分光光度法具有高效率、易操作、少能耗、低污染的优点,很适合在污水处理过程监测和排水监测中普遍应用。

快速消解全自动电位滴定法测量COD_(Cr)与传统方法的对比实验研究

文章介绍了用快速消解全自动电位滴定法、CODCr的传统消解标准滴定法在不同工业废水、河流和水库水样品中进行对比重复试验研究。根据试验结果分析得出:快速消解全自动电位滴定法检测CODCr可以代替实验室传统国家标准2小时消解滴定法,以更快的速度、更少的二次污染来测定水质CODCr。