超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查上海市流通环节蔬菜的农药残留

目的建立静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜中农药多残留的方法。方法使用QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法开展809种农药的快速非靶向筛查。结果62种阳性农药的筛查限(screening detection limit,SDL)为0.005~0.010 mg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.01 mg/kg,线性范围为10.0~200.0μg/L,线性相关系数(r^(2))为0.9917~0.9997,日内精密度为2.77%~6.98%(n=5),日间精密度为4.82%~10.8%(n=5)。200批次样品共检出62种农药,不合格样品28批次,不合格率为14.0%。豇豆的不合格情况比较突出,不合格样品22批次,主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论该方法快速、准确、分析通量高,在无标准品的情况下实现了蔬菜中809种农药的非靶向快速筛查,可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。

干血斑中34种苯二氮卓类物质的实时直接分析-串联质谱快速筛查研究

该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑(DBS)中34种苯二氮卓类物质(BZDs)的方法。首先将50μL血液沉积在采血卡上形成DBS,DBS经溶剂充分提取后取上层溶液,使用DART 12Dip-It^(TM)模块进样5μL,在多反应监测模式下检测。结果表明:选用400℃作为载气加热器温度,以乙酸乙酯-水(体积比3∶1)混合溶剂提取DBS样品,所得响应强度较高且建立的筛查方法选择性良好,无延迟效应影响,除阿地唑仑、奥沙西泮和α-羟基三唑仑外,其他物质的检出限均在5~50 ng/mL。所建方法可在90.3%的阳性检材中成功筛选出BZDs物质,方法快速、简便、有效,适用于服药自杀等类案件中DBS检材的快速筛查检验。

口岸快速筛查鲤春病毒血症病毒的超敏量子点荧光免疫层析检测方法的建立

鲤春病毒血症病毒(SVCV)的糖蛋白(G)是最主要的表面抗原,能够诱导机体产生中和抗体,常用作该病毒的免疫诊断抗原。将SVCV G蛋白免疫小鼠,通过杂交瘤细胞技术制备得到G蛋白的单克隆抗体,在此基础上,采用EDC共价偶联标记法将抗体与羧基功能化荧光量子点进行偶联标记,制备成超敏荧光量子点免疫层析快速检测卡。通过建立的SVCV G蛋白超敏荧光量子点免疫层析快速检测体系,检测SVCV G蛋白灵敏度可达到0.1 ng/mL,检测时间为10 min。检测金鱼造血器官坏死病毒(GFHNV)、病毒性神经坏死病病毒(VNNV)、病毒性出血败血症病毒(VHSV)、狗鱼幼鱼弹状病毒(PFRV)结果均为阴性,无交叉反应,检测SVCV培养液和鱼类内脏组织样本与实时荧光RT-PCR结果相符合。结论:SVCV抗原超敏荧光量子点免疫层析快速检测卡能达到快速简便、敏感特异的要求,适用于口岸需要提高通关效率的水产品(即检即放)快速筛查,可用于现场诊断及监测防控鲤春病毒血症。

保健食品中O-丙基羟基伐地那非的快速筛查、确证和定量测定

目的利用高分辨质谱仪快速筛查壮阳类保健食品中的磷酸二酯酶5型抑制剂(phosphodiesterase type 5 inhibitors,PDE-5i),确证其中发现的新型非法添加物并建立定量检测方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对20批次保健食品中的非法添加物进行日常非靶向筛查,在2批次压片糖果中鉴别出一种新型伐地那非类似物。结合化合物的质谱裂解规律及核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectrometry,NMR)对未知物结构进行确证。采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了典型食品基质中未知物的定量检测方法。结果未知物被确证为O-丙基羟基伐地那非。该物质溶剂校准和基质匹配曲线在2~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。在固体饮料、压片糖果、果冻基质中3个水平加标回收率为94.45%~104.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.70%~4.02%。采用该方法测得2批次阳性样品中O-丙基羟基伐地那非的含量分别为22.0 mg/kg、13.8 g/kg。结论本方法适用于食品中那非类似物的快速筛查,用于O-丙基羟基伐地那非的定量检测高效、灵敏、准确。本研究为食品基质中非法添加物的系统性确证和定量研究提供了可供借鉴的参考模型。

表面增强拉曼光谱技术快速筛查白酒中对苯二甲酸二辛酯

目的建立表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速筛查白酒中对苯二甲酸二辛酯(dioctyl terephthalate,DOTP)的方法。方法采用水合肼将DOTP对还原成对苯二酸二肼,增强亲水性能,进而与金纳米粒子(Au nanoparticles,AuNPs)结合产生拉曼光谱增强效应而被测定。通过比较DOTP的亲水性修饰产物与对苯二酸二肼标准溶液的SERS谱图,确定方法的可行性。研究进一步探索最佳亲水性修饰反应条件和拉曼光谱测定条件,确定反应的温度、时间、水合肼用量以及促凝剂的浓度。结果在0.2~20.0μg/mL范围内,DOTP特征峰1612 cm^(-1)的强度与DOTP的浓度呈良好线性关系,相关系数(r)为0.993,检出限为0.1μg/mL。方法用于添加DOTP浓度为10、25、50mg/kg的白酒样品中DOTP快速筛查,结果准确可靠。结论本方法所需设备廉价易得,操作简单快速,在DOTP的现场快速检测方面具有良好的应用潜力。

伤口细菌感染快速筛查技术的研究进展

感染影响伤口愈合,如何快速筛查出伤口感染后的细菌类型,指导医生尽快使用对症的抗菌药物,促进伤口的快速恢复,在临床上具有重要意义。本研究围绕三种细菌类型快速筛查技术的原理和应用,并结合这三种技术取得的最新研究进展进行综述。

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中124种药物与个人护理品残留量

目的基于高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(high performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF/MS)建立蔬菜中124种药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。方法样品经过10 m L乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,电喷雾电离模式,外标法定量;建立一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现蔬菜中124种目标污染物的快速筛查和确证。结果在5~500μg/L质量浓度范围内,124种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。多种蔬菜基质中10、50、200μg/kg的3个加标水平下平均回收率为62.7%~117.2%,相对标准偏差为1.6%~8.9%。满足痕量分析要求,基质干扰效应消除效果较好,该方法具有良好的净化效果。结论该方法具有操作简便;耗时短;灵敏度高;稳定性好的优点,适用于蔬菜基质中PPCPs的筛查检测及定量分析,对蔬菜质量安全的快速筛查具有技术支撑意义。

基于土壤气快速筛查的地下水苯系物(BTEX)污染反演试验研究

以苯系物(BTEX)为代表的挥发性有机物(VOCs)是工业遗留场地中普遍存在的污染物之一,其迁移范围广,环境风险高。为现场快速识别地下水中的BTEX污染程度与范围,提高地下水监测井布点科学性和准确性,降低调查时间与经济成本,本研究基于BTEX相分配和稳态扩散模型,构建了理想状态的地下水-土壤气BTEX污染扩散三维模型,提出了通过土壤气现场快速筛查反演地下水BTEX污染的方法,并利用6.0 m×1.1 m×2.5 m的大型砂箱开展模拟试验。试验结果表明通过土壤气分层采样与现场快速检测,能够较为精准地反演地下水中BTEX的污染状况,地下水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的反演浓度分别为32.18~21 715.09μg/L、16.10~13 173.69μg/L、30.28~4 212.24μg/L、19.25~4 583.23μg/L,相较于实测浓度9.65~21 716.81μg/L、14.95~13 171.93μg/L、3.17~4 233.04μg/L、21.39~4 498.93μg/L,拟合度高达0.988 7~0.999 2。研究成果能够为污染场地调查监测与防控预警等提供参考,但对于实际复杂场地应用还需不断深入探索,进一步完善模型参数,提高反演精度。

农产品中重金属污染的快速筛查与质量控制

随着工业化和城市化的快速发展,农产品中重金属污染问题日益严重,对人类健康和生态环境构成严重威胁。本文简要探讨农产品中重金属污染快速筛查与质量控制的重要性,分析农产品中重金属污染的现状,识别存在的问题,并提出相应的优化策略。

无损检测技术在食品安全快速筛查中的应用

食品安全作为重要的民生问题,一直是我国重点关注的领域。无损检测技术作为食品安全检测的新技术,与传统的检测方法相比,以其无损性、全面性和实时性三大优势,能够高效地进行食品外观品质分析、成本质量评估以及流通过程中的品质监控。本文深入探讨无损检测技术在食品安全快速筛查中的应用,旨在提供更为先进的技术支持,以加强食品安全的质量控制与评估,进一步推动我国食品行业健康发展。

合成大麻素免疫胶体金现场快速筛查方法的评价

本研究以新精神活性物质合成大麻素为主要研究对象,拟对五类共计13种合成大麻素的免疫胶体金(碳)快速筛查方法进行应用研究。采用标准样本和尿液添加样本对方法的灵敏度进行测定,确证免疫胶体金(碳)技术的阈值,同时测定检测结果的稳定性;采用21种常见毒品和试剂盒检测范围外的7种合成大麻素样本对方法特异性进行验证;采用经LC/MS检测的58份缴获样本进行准确性验证,并应用于嫌疑吸毒者尿液检测。结果表明,该技术适用于缴获可疑样本的现场快速筛查,适用于部分目标物检测限低的嫌疑吸毒者尿液样本的筛查。

铁路行业用快速筛查型酒精检测仪计量管理现状及建议

为了加强对铁路行业用快速筛查型酒精检测仪的计量管理,从管理依据、量值溯源结果应用、饮酒判定准则3个方面,分析目前快速筛查型酒精检测仪在铁路行业的计量管理现状,并提出相应建议:制定快速筛查型酒精检测仪的产品标准、校准规范和明确的饮酒判定准则。

免散瞳数码眼底照相在基层社区医院老年眼底病中的快速筛查价值与实施效果

探讨在基层社区医院使用免散瞳数码眼底照相行老年眼底病快速筛查的价值与实施效果,为本地区眼底病综合防治提供方法学支撑。方法 对在本中心五官科门诊、全科门诊、老年人体检中有意愿或医嘱建议行眼底检查的952例患者作为研究对象,均通过免散瞳数码眼底照相进行眼底快速筛查,就眼底筛查的结果进行分析。结果 对各类眼底病的发生数量与发生率进行计算。所有952例受检患者中,有50例患者因屈光介质混浊,眼底无法看清;余902例患者共筛查出各类眼底病21种,眼底病患者322例,占比35.70%。对各类眼底病的分布情况进行分析,其中主要包括视网膜豹纹状改变79例(8.76%),黄斑前膜40例(4.43%),各种程度玻璃膜疣36例(3.99%),非增殖性糖尿病性视网膜病变33例(3.66%),C/D增大24例(2.66%),以及黄斑区病变灶/色素紊乱,各种眼底出血,高度近视视网膜萎缩,视神经萎缩等。需转至上级医院眼科专科就诊患者120例。结论 免散瞳数码眼底照相在基层社区医院发挥着非常重要的眼底病快速筛查诊断作用,能够帮助患者进行眼底病类型的明确,为后续的转诊治疗与对症治疗提供良好的诊断依据,值得在基层社区医院应用推广。

离子迁移谱快速筛查白酒中痕量邻苯二甲酸酯的研究

建立了离子迁移谱技术快速检测白酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法。对迁移管温度、进样口温度进行了参数优化后,选取5种典型的邻苯二甲酸酯进行了系统研究。在迁移管和进样口温度分别为90℃和160℃的条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限分别为0.14,0.06,0.14,0.44和0.02 mg/L;9次平行测量的相对标准偏差RSD<8.9%,单个样品的分析周期小于95 s。将本方法应用于5种白酒盲样的检测,成功筛查出邻苯二甲酸酯类物质。利用离子阱质谱对5种邻苯二甲酸酯标样产物离子和白酒盲样的产物离子进行了确认,结果表明,离子迁移谱的谱峰是邻苯二甲酸酯离子。这说明丙酮作为掺杂剂,可以避免白酒中背景化合物的干扰。本方法适于大量白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的快速筛查。

大肠杆菌O157胶体金免疫层析快速筛查方法的建立

目的建立一种大肠杆菌O157的胶体金免疫层析快速筛查方法。方法利用胶体金免疫层析技术,采用双抗体夹心法检测大肠杆菌O157,对该法进行敏感性、特异性和食品样品的适用性分析。结果该法能在15分钟内完成检测,检测不同的肠杆菌科细菌(非O157型大肠杆菌、沙门菌、志贺菌、变形杆菌、柠檬酸杆菌、肠杆菌、沙雷菌、耶尔森菌)、葡萄球菌、李斯特菌、气单胞菌、弧菌等共24种30株常见细菌,未发现有交叉反应,显示该法特异性良好。检测大肠杆菌O157的最低检出浓度为1×105cfu/ml。方法适用于奶粉、面粉、淀粉、咖啡粉、饼干、蛋糕、果冻、燕窝和果汁等食品样品的检测。结论新建立的大肠杆菌O157胶体金免疫层析试验简便、快速,特异性和灵敏度较好,适用于现场样品的快速筛查。

布绒玩具中致敏性芳香物质的快速筛查方法研究

建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用（TD．GC．MS）测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理，采用直接热解吸进样，经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量，外标法定量。各物质线性范围在0．005—10μg（相关系数均大于0．99），定量限（LOQ，S／N=10）在0．05～0．5mg／kg之间。另外，本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程，实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测，结果满意。

液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素

基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法。葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测。结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.000 40～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1%～127%之间,平均相对标准偏差均小于10%。加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98%以上。该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测。

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。

高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/m L外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/m L,在5.0～200.0 ng/m L（那红地那非在25.0～500.0 ng/m L）范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.999 0。平均添加回收率为82.0%～105.9%,相对标准偏差为4.7%～16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。