延迟焦化装置液化石油气降低总硫技术改造总结

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司1号产品精制装置焦化液化石油气脱硫脱硫醇系统,通过使用脱羰基硫溶剂UDS、纤维膜换代、投用碱液再生系统,解决了精制焦化液化石油气羰基硫高、脱硫醇效果差、碱渣外排量高等问题,使得焦化液化石油气羰基硫脱除率达到90%以上,精制焦化液化石油气产品羰基硫的质量浓度由99 mg/m^(3)降至10 mg/m^(3)以内,远低于去气分装置回收丙烯的质量要求(质量浓度不大于60 mg/m^(3))。自投用运行以来,回收焦化液化石油气中丙烯,每年可增加经济效益约4063万元。为同类装置焦化液化石油气降低总硫工艺优化提供了参考借鉴。

紫外荧光法测定液化气总硫的探讨

通过对测定液化气汽化温度、进样压力、载气流速、燃气流速、燃烧温度等五个影响因素的探讨并与以前的方法进行对比,最终确定了合适的分析条件。紫外荧光法测定液化气总硫的重复性好、准确度高、操作简单,实现了快速准确测定液化气总硫的目的。

低温甲醇洗热再生塔工况异常致净化气总硫超标事故分析及防范

兖州煤业榆林能化有限公司600 kt/a甲醇装置低温甲醇洗系统采用鲁奇八塔流程,近年来多次突发热再生塔液位及温度、压力波动,进而造成净化气总硫超标乃至低温甲醇洗系统切气的事故。经原因分析与排查,找到了症结所在:2021年4月17日—5月22日,系统多次减量或切气事故为就地及远传仪表无法准确指示热再生塔塔釜液位且未能及时发现所致;2023年8月16日,净化气总硫含量高、CO_(2)含量无法提高事故则是再生甲醇溶液品质恶化、热再生塔上塔和下塔充氮气阀门未及时关闭(造成上塔酸性气与下塔酸性气互窜)所致。采取一系列防范措施后,问题得以解决。并强调,需认真分析与总结事故的经验教训,尽量将事故消灭在萌芽状态。

液化气脱硫醇后总硫高原因分析及优化措施

针对某石化公司催化脱硫醇装置检修后再次开工运行存在的问题进行了分析,对于脱硫醇装置存在的碱液再生效果不理想、液化气脱硫塔后硫化氢高及脱硫醇后总硫高,再生后碱液中二硫化物高等问题提出了整改方案,并对工艺操作进行了优化调整。技改及工艺指标操作优化后,经过运行结果表明,再生碱液中二硫化物稳定可控,液化气脱硫醇后硫化氢、总硫及碳四总硫合格情况下,碱液使用周期延长,碱渣排放量较以前减少。烷基化车间耗酸量减少及反应器投用,有一定经济效益。

火焰光度法测定二氧化碳中总硫、非二氧化硫总硫技术研究

针对总硫、非二氧化硫总硫直接测定,采用火焰光度法对总硫分析进行了系统的研究,非二氧化硫总硫的无基体分离直接测定技术准确、可靠;同时,可以快速实现二氧化硫含量的间接测定。

低温甲醇洗在煤制甲醇中总硫超标调节措施

在社会主义市场经济持续不断发展的过程中,国家和社会公众均越发重视生态环境质量及其保护措施,对各类化工生产活动提出了更为严格的崭新要求,需要化工生产企业引起关注并予以回应,以推进清洁生产在国内生态环境保护事业发展过程中贡献自身一份力量。受各类化石资源能源储量逐渐减少的状况影响,加之煤化工相关技术的实际技术水平持续增长,煤化工产业越发需要推动清洁生产理念落实,同时确保清洁生产理念可以进一步提升生产效率,探索低碳化的可持续发展可能性。尤其是在煤制甲醇中,更是应当着重落实清洁生产理念,而低温甲醇洗正是必不可少的优质净化工艺。低温甲醇洗在实际的运行过程中有可能遭遇总硫超标的问题状况,需要深入该工艺复盘其原理与流程,分析各类可能诱发总硫超标问题的影响要素,采取有效措施予以调节。

离子色谱法测定油田采出水中溶解性总硫浓度

利用离子色谱法和重量法分别间接测定经光电催化氧化法处理的油田采出水中溶解性总硫浓度。试验结果表明油田采出水经处理后,有机物和油被充分降解。重量法测定SO2-4,平均浓度为375 mg/L,RSD为9.80%。离子色谱法测定SO2-4,平均浓度为366 mg/L,RSD为1.20%,重现性更好。离子色谱法测出水中SO2-4浓度可以代表原水中溶解性总硫浓度,可节省大量时间。

三江平原典型湿地及其开垦后土壤中总硫变化的初步研究

以三江平原 3种主要沼泽类型———小叶章 (Calamagrostisangustifolia)沼泽、乌拉苔草 (Carexmeyeriana)沼泽、毛果苔草 (Carexlasiocarpa)沼泽以及不同开垦年限的耕地为研究对象 ,对其土壤中总硫含量进行分析 .3种沼泽中总硫量的顺序为小叶章沼泽 ( 6 2 2 .4mg·kg-1) <乌拉苔草沼泽 ( 82 0 .5mg·kg-1)、毛果苔草沼泽 ( 10 2 2 .4mg·kg-1) .挠力河、鸭绿河、别拉洪河及浓江流域土壤中总硫量的顺序为挠力河 ( 92 5 .0mg·kg-1) >鸭绿河 ( 84 1.8mg·kg-1) >浓江 ( 6 36 .5mg·kg-1) >别拉洪河 ( 5 2 0 .8mg·kg-1) .沼泽湿地及耕地土壤总硫量在层次上具有明显的规律性 ,即由表土层向下 ,含量逐渐降低 .1980～ 2 0 0 0年开垦的耕地土壤中总硫含量平均值为 180 .5mg·kg-1,而未开垦湿地中的总硫含量平均值为 735 .8mg·kg-1.耕地中的总硫量显著低于湿地中的总硫量 ,并且开垦年限越长 ,土壤中的总硫量越低 。

天然气总硫含量测定方法国际标准进展

天然气总硫含量关系到管道安全,环保排放,世界各国和组织均对总硫指标提出了较为严格的规定,并作为衡量天然气品质的一项重要控制指标。总硫含量的检查技术和标准也越来越引起国际上的关注和重视。自2011年开始,依托中国石油西南油气田公司含硫气田开发过程总硫测定经验和技术沉淀,着手通过国内天然气总硫测定方法标准的进步大力推动国际标准的发展,为建立总硫测定国际标准体系,陆续开展了"氧化微库仑法测定总硫""紫外荧光法测定总硫"和"色谱法测定总硫"的国际标准研究。目前,库仑法和紫外荧光法两项国际标准制定工作已经完成。重点对两项国际标准制定过程的主要工作量和关键技术点进行了归纳和总结,同时给出了利用色谱法测定总硫方法制定国际标准的可行性,提出了下一步将色谱法测定总硫写入国际标准的建议。

浅谈天然气总硫测定

介绍了国内外天然气总硫测定的概况。其中重点介绍了氧化微库仑法,以及用该方法进行天然气总硫测定的操作技巧和笔者在工作实践中的经验体会。

近红外光谱法测定喷气燃料的总硫含量

采用ZX440型近红外多组分油料分析仪建立了喷气燃料总硫含量的校正模型,对校正模型的准确性进行了验证,实际分析结果表明,近红外光谱分析可以实现对喷气燃料总硫含量的快速、准确测定。

紫外荧光法、化学发光法与微库仑法测定石油产品中总硫、总氮含量的对比研究

分别采用紫外荧光法、化学发光法和微库仑法测定柴油、120#溶剂油中的总硫、总氮含量,并进行了对比分析。结果表明,三种分析方法都具有较高的精密度和灵敏度,无显著性差异。

管式炉燃烧–碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量

建立一种管式炉内燃烧石油焦样品前处理,然后用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量的方法。探讨了影响实验结果的因素,电解液采用10 m L冰乙酸溶解于250 m L蒸馏水中,避光保存,实验环境温度为20℃以上,电解液中搅拌转子的转速为500 r/min。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差在2.36%~3.94%(n=6)之间,3种石油焦样品加标回收率在82.0%~101.5%之间。该方法可应用于石油焦中总硫含量的测定。

紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度研究

为了对紫外荧光法测定天然气中总硫含量的精密度要求作一个独立研究,在8家实验室用不同的紫外荧光总硫含量分析仪分别对同一批次22个样品进行了重复测试,根据ISO 4259:2006《石油产品试验方法精密度数据的确定和应用》对数据进行了处理,得到了紫外荧光法测定总硫含量的精密度要求。研究结果表明:在重复性/再现性条件下,在95%的置信区间里,获得的两次独立测试结果的差值不超过相应浓度范围内的重复性限/再现性限。该研究成果为紫外荧光法总硫含量测试的结果判定提供了参考,也为相应的ISO标准"总硫/紫外荧光法"的编制提供了直接的技术支撑。与现行的GB/T 11060.8—2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》中精密度要求相比,该研究成果总体上更为优越,并建议开展上述国家标准的修订研究工作。

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点，采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂，建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10：10：1；最佳熔融温度为750~800℃。试验表明，干扰离子中的Pb计、Si㈣和高价锰在熔融浸取后，即被沉淀过滤分离；在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂，沉淀溶液中硫酸根离子时，通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F-、Bi3＋、Sb3＋、Fe3＋，将沉淀物过滤，灼烧，称重可得知硫酸钡的含量，从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．39／6～0．5％，回收率在98％～103％之间。

离子色谱法测定煤中总硫

目的 建立简便、快速煤中总硫的测定方法。方法 以过氧化氢为吸收液，将热解气中的硫氧化物转化为SO4^2-，选用抑制型电导检测器，DionexAS12A阴离子分析柱，以碳酸盐作为淋洗液，进样体积50出。通过测定吸收液中SO4^2-的浓度，计算出煤中总硫的含量。结果 本方法与国家标准方法GB／T214-1996高温燃烧中和法进行了比较，其相对标准偏差小于2％。当硫酸根含量在0～15μg／ml范围时，具有良好的线性关系（r=0.9998），对国家煤标准参考物质GBW11104c和GBW1110d进行了测定，RSD分别为1．92％和0．47％。结论 离子色谱法测定煤中总硫具有方便，准确，快捷的优点，可用于煤炭中总硫的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。

三江平原典型湿地的土壤植物总硫及水中硫酸盐的分布特征

以三江平原的3种主要沼泽类型——小叶樟沼泽、乌拉苔草沼泽、毛果苔草沼泽为研究对象,对其土壤和植物中的总硫质量分数及水中硫酸盐质量分数进行分析。3种沼泽土壤总硫质量分数的顺序为小叶樟沼泽(622.4 mg/kg)<乌拉苔草沼泽(820.5 mg/kg)<毛果苔草沼泽(1022.4 mg/kg);植物总硫质量分数的顺序为小叶樟(1638.5 mg/kg)<乌拉苔草(1796.9 mg/kg)<毛果苔草(1892.8 mg/kg);水中硫酸盐的质量分数为小叶樟沼泽(1.69 mg/kg)<乌拉苔草沼泽(1.81 mg/kg)<毛果苔草沼泽(2.00 mg/kg)。并探讨了典型湿地生态系统中硫质量分数的影响因素。

变压器油中潜在腐蚀性总硫定量检测方法的探索与研究

通过对变压器油中硫腐蚀反应的主要因素进行研究,探索出一种可定量测试变压器油中潜在腐蚀性总硫含量的检测方法——铜粉腐蚀法。该方法不仅可直接检测变压器油中潜在腐蚀性总硫含量,准确评估变压器油的硫腐蚀状态,而且可根据不同硫化物与铜粉反应转化成腐蚀性硫的程度,评价不同硫化物的腐蚀能力,为准确评估变压器油腐蚀性提供了参考依据。

燃烧容量法测定碳酸钡总硫含量的分析方法

介绍了燃烧容量法测定碳酸钡总硫含量的分析方法。试样中各价态的硫 ,在铁屑和锡粒催化下 ,经氧气流高温氧化为二氧化硫 ,经吸收液吸收变为亚硫酸。用碘—淀粉标准滴定溶液滴定 ,根据其消耗量计算出总硫含量。燃烧容量法与日本标准方法测定原理一样 ,测定结果一致 ,与日本标准方法相比 ,简便、快速、准确。