惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。

惰性气体熔融-热导／红外法同时测定钛合金中氧氮氢

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线，用惰性气体熔融-热导／红外法测定，建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件：对于0．13～0．15g试样，镍篮助熔剂的用量为lg，分析功率为0．55kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0．000l％～0．1％、0．000l％～0．01％和0．00005％～0．002％（质量分数），方法检出限分别为0．000045％、0．000061％和0．000018％（质量分数）。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢，测定结果与国家标准方法（GB／T4698．7～201l和GB／T4698．15-2011）的测定结果基本一致，相对标准偏差（RSD，n=6）在0．14％～4．6％范围。

脉冲加热惰性气体熔融热导法测定电解金属锰中氮含量

采用脉冲加热惰性气体熔融热导法,使用氧氮氢分析仪测定电解金属锰中氮的含量。将电解金属锰样品置于石墨套坩埚中,在分析功率4.0 kW条件下,通过选择最佳的分析条件,用钢铁标准样品建立校准曲线,确立了电解金属锰中氮的测定方法。氮的释放完全且结果稳定性较好,实现了对电解金属锰中氮含量的快速准确测定,满足日常分析工作的要求。

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。

惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%~106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法验证研究

高效、快速、准确地对钢铁及合金中O、N、H三种元素含量进行测定具有重要的意义。本文提出了钢铁及合金中O、N、H三种元素含量的一次性综合测定方法验证,主要从方法原理及设备、空白试验及校准、试样分析及时间、方法验证进行了分析研究。

惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。

惰气熔融红外吸收法测定高纯金中痕量氧

在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力。通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次离子质谱法进行了方法比对,确保测量结果的可靠性。优化了氧氮氢分析仪的测量参数,确定了最佳工作条件:吹扫时间35 s,分析延迟75 s,排气周期2,排气时间25 s,排气功率4500 W,分析功率4000 W;选择金属锡作为助熔剂,通过氧释放实验确定金锡比为5∶3,对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致,说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放,从而解决了金中氧释放不完全的难题;对锡粒进行反复脱氧,降低空白,获得了稳定的测量空白,方法定量限达到0.1 mg·kg^(-1);采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正,校正系数为1.012,同时氧的加标回收率在95%~105%之间,验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性。将高纯金制备成树脂靶件,在二次离子质谱仪中以Cs^(+)作为一次离子源,光阑400μm,离子束强度为3 nA,束斑大小约20μm,栅格扫描大小为10μm,二次离子光路光阑为400μm,质量分辨率约为2400,经过溅射和电离,采集^(16) O-和^(18) O-离子流,以SRM685高纯金标准物质作为测量标准,通过标准、样品的循环测量,以标准和样品的离子强度对比计算含氧量。采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3)mg·kg^(-1),两个结果在不确定度范围内一致,对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性,最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4)mg·kg^(-1)。测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定,为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段。

惰气熔融-红外吸收法测定高纯铜中痕量氧

为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法。实验表明：称取0.8g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35s,排气时间为25s,排气周期为2次,排气功率为4 500W,分析功率为4 000 W,测得空白标准偏差为0.027μg/g,氧的定量限可降至0.27μg/g。准确称取10~30μg高纯氧化铁于锡囊中,用于仪器的校正,获得校正系数为1.034,解决了没有合适标准物质的难题。采用实验方法对高纯铜实际样品进行测定,测得铜中氧的质量分数为2.43μg/g,相对标准偏差（RSD）不大于7.7%。在测量不确定度评定中考虑了校正样品测量重复性、氧化铁试剂纯度、样品测量重复性和空白等影响因素,计算得到铜中氧质量分数的不确定度为0.33μg/g（k=2）。在高纯铜中加入高纯氧化铁进行加标回收试验,回收率在100%~105%之间。

氧氮氢气体元素分析测量技术的研究进展

系统地介绍了国内外氧氮氢气体元素分析测量技术的研究现状与实际应用,阐述了各种气体元素分析方法的原理和特点,指出了不同气体元素分析方法的发展趋势。在此基础上,提出了一种通过光腔衰荡光谱技术增强气体红外吸收信号强度的惰性气体熔融-红外吸收/热导法,该方法可用于同时、快速、准确测定金属材料中氧、氮、氢三种元素的含量。

自蔓延高温合成氮化钒铁中高氮含量实验检测与理论计算法的对比研究

探讨了自蔓延高温合成工艺生产的氮化钒铁中高氮含量的检测方法。并在缺乏标准物质的情况下,通过实验检测和理论计算对比,验证并确定了惰性气体熔融热导法测定氮化钒铁中高氮含量的准确性。

重掺硅单晶中氧含量的测试

测定重掺硅单晶中的氧主要采用惰性气体熔融–红外光谱法,然而如何保证测试结果的准确性却是一个问题。本文讨论了惰性气体熔融–红外光谱法中拉制标准曲线的方法和建立测试的分析方法,通过该方法,可以获得重掺硅中准确的氧含量数据。

陶瓷中氢含量的测定方法研究

采用惰性气体熔融热导法研究了陶瓷中氢含量的测定方法。采用分步升温的方法确定合适的分析温度,通过添加金属助熔剂提高氢的释放效率,采用钛合金标准样品来制备工作曲线,解决了陶瓷中氢含量测定的难题,分析结果令人满意。

钢中微量氮元素含量两种检验方法比较

氮元素与钢材的质量和性能密切相关,钢中微量氮元素含量的检验方法一般有惰性气体熔融热导法和直读光谱法,2种分析方法已被成功运用多年,效果良好,都可以作为检测依据。文章分析2种方法的优劣势,2种方法对检测条件都要求严格,继而在最优条件下选择最佳方法。

植入钛合金材料中氧氮氢同时测定方法研究

通过功率控制方式和分析时间的合理选择,建立了惰性气体熔融-热导/红外法同时测定植入钛合金材料中氧、氮、氢的方法。该方法测定植入钛合金材料中氧、氮、氢的RSD小于5%(n=6),试样测定结果与国家标准方法的测定结果基本一致,标准物质测定结果在推荐值的不确定度范围内,分析方法准确可靠。