SiO_2溶胶凝胶固定的扑尔敏电极

以包埋有四苯硼 扑尔敏缔合物的SiO2 溶胶凝胶修饰铂盘电极 ,构成电位型扑尔敏药物电极。以铁氰化钾作为氧化还原探针 ,采用循环伏安法 (CV)对电极各种修饰状态进行了表征。该电极对扑尔敏的Nernst响应范围为 5 2× 10 -7～ 8 0× 10 -4mol/L ,斜率为 5 78× 10 -2 V/ pC ,检出限为 2 8× 10 -7mol/L ,相关系数r =0 999,pH值适用范围为 3 0～ 8 5。

小儿扑尔敏片的制备与质量控制

扑尔敏片(马来酸氯苯那敏片)为抗组胺药,用于各种过敏性疾病或与解热镇痛药配伍用于治疗感冒. ……

紫外光谱法研究离子液体对β-CD与扑尔敏相互作用的影响

目的建立紫外光谱法研究2种离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐)对β-环糊精与扑尔敏包合作用的影响。测定包合常数以及热力学常数,判断包合作用的推动力。方法测定不同浓度的β-环糊精中加入扑尔敏后的吸光度值。以1/A对1/[CD]0作图,根据斜率及截距求得结合常数K;考察了温度以及离子液体对包合作用的影响。结果β-环糊精对扑尔敏的包合量比为1∶1,结合常数随温度的升高而增加,消旋扑尔敏的包合常数稍大于右旋扑尔敏的包合常数。加入离子液体之后,消旋扑尔敏的包合常数明显增加,而且1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐比1-乙基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐对包合常数的影响大。结论得到的热力学常数表明β-环糊精对扑尔敏的包合作用是一个焓变、熵变的共同驱动的过程,疏水作用为主要的驱动力。本文的实验结果为毛细管电泳中使用β-环糊精和离子液体拆分扑尔敏提供了理论依据。

基于溶胶凝胶固定技术的扑尔敏传感器

以包埋有四苯硼-扑尔敏缔合物的溶胶凝胶修饰铂盘电极,构成电位型扑尔敏药物传感器。以铁氰化钾作为氧化还原探针。采用循环伏安法(CV)对传感器各种修饰状态进行了表征。传感器对扑尔敏的Nermt响应范围为5.2×10~7-8.0×10^(-4)mol/L,斜率为57.8mV/pC,检出限为2.8×10^(-7)mol/L,相关系数r=0.999,pH适用范围为3.0～8.5。传感器制作方法简单,灵敏度高,选择性好,且具有良好的化学、热力学及机械稳定性。用于扑尔敏片剂的含量测定及扑尔敏排泻曲线的研究,效果令人满意。

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。

高效毛细管电泳-安培法同时检测感冒药中的扑尔敏、扑热息痛和维生素C

以碳糊电极作工作电极，采用高效毛细管电泳安培法对感冒药中的扑尔敏、扑热息痛和维生素 Ｃ 的同时检测进行了研究。重点探讨了检测电位、缓冲溶液添加剂对分离检测的影响。结果表明，方法简便、灵敏，适合于常规分析。

毛细管电泳分离与测定尿液中扑尔敏对映体

以HP-β-CD作为手性分离添加剂,对标样和实际尿液中的扑尔敏进行了手性分离和测定研究.在实际样品的分离测定时,用液液萃取进行样品预处理,并采用电堆集进样以提高检测灵敏度,对于尿液中扑尔敏对映体的检测限为1.5×10^(-7)g/L.定量线性范围为2.5×10^(-4)～1.5 ×10^(-2)g/L,线性相关系数为0.9965,电泳迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为1.67(n=6)和4.19(n=7).对口服扑尔敏片剂后的排泄尿液中的对映体浓度及组成变化进行了测定.

β-环糊精与离子液体联用拆分扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体

目的建立以β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐(1-bu-tyl-3-methylimidazoliumL(+)lactic acid,BMIM-LA)联合作为手性选择剂,用于分离扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的毛细管电泳方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-HCl缓冲溶液,运行电压20 kV。考察了手性选择剂β-CD和离子液体的浓度、pH值、缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。结果在最优化的电泳条件下,扑尔敏可达到完全分离,卡维地洛和文拉法辛部分分离,分离度分别为2.1、1.2和0.75。结论β-CD与离子液体联用可提高扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的分离选择性。

一种全固态扑尔敏电极的研制

制备了以脲醛树脂为框架，以KCl粉末为活性组分的Ag／AgCl固体电极。然后以此固体电极为基体，外涂含四苯硼扑尔敏的PVC膜，组装成一种新型全固态扑尔敏选择电极，并详细研究了其性质。结果表明该电极具有相当好的稳定性并能用于扑尔敏制剂的含量测定。

高效液相色谱法测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、DL－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的含量

介绍了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）同时测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、ＤＬ－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的方法，色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ（１８）柱，以乙腈：０．１％磷酸：三乙胺（８０：９１９：１）为流动相，检测波长２２０ｎｍ，柱温３５℃。各组分的平均回收率为９７％～９９％，日内测定的变异系数小于２％，是一种精密、灵敏的方法，可用于药品质量控制。

反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L^(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5～16ng·mL^(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL^(-1),方法回收率为96.6％～108.0％,日内RSD为4.1％～5.9％,日间RSD为4.6％～5.9％。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。

HPLC测定感康片中对乙酰氨基酚、咖啡因和扑尔敏的含量

目的 建立同时测定感康片中对乙酰氨基酚、咖啡因和扑尔敏含量的方法。方法采用HPLC法。Kromasil—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0．2）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长222nm。结果 对乙酰氨基酚的线性范围为120．0—320．0μg·ml（r=0．9998），咖啡因的线性范围为7．2～19．2μg·ml^-1（r=0．9999），扑尔敏的线性范围为0．96～2．56μg·ml^-1（r=0．9999）。平均回收率分别为99．4％、100％、99．1％（n=6）。结论 所建方法可同时分离3种成分，分离效果好，灵敏度高，重复性好，准确可靠。

高锰酸钾-甲醛-扑尔敏体系化学发光的研究

在酸性介质中,KMnO4能氧化扑尔敏发生化学发光反应,甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定扑尔敏的化学发光分析法。方法的检出限为5×10-8g mL,相对标准偏差为0.7%(n=11,ρ=8×10-6g mL),线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g mL,该法已用于扑尔敏片剂中扑尔敏的测定。

累托石对水中扑尔敏的吸附性能

对累托石对水中扑尔敏的吸附性能进行了研究,系统地研究了吸附时间、溶液浓度、pH值对其吸附行为产生的影响。实验结果表明:累托石对扑尔敏的吸附速率先快速增大后趋于平缓,反应系统达到吸附平衡的时间约为22 h;在等温吸附研究中,室温下累托石对扑尔敏的最大吸附量为121.76 mg/g,吸附等温线方程符合Langmuir等温模型;吸附行为符合拟二级动力学方程;在pH值为2～8时,吸附量随pH值的升高而增大。

痕量手性药物扑尔敏的在线富集和拆分

建立了低浓度下药物扑尔敏的在线富集和拆分方法 ,并分别考察了不同的拆分试剂对扑尔敏的拆分效果的影响 ,十六烷基磺酸钠 (SDS)浓度对富集以及拆分效果的影响和进样时间对检测限的影响 .实验结果表明扑尔敏的最佳富集拆分条件为 5 0mmol/LSDS +5 0mmol/L手性拆分剂 β -CD +10 0mmol/L脱氧胆酸钠 (SDC) +30mmol/LNa2 B4 O7.当进样时间为 4 0 0s时 ,扑尔敏的检测限降低到 4 .1mg/L .

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-14,单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10.58,扑尔敏浓度为0.000～1.367 mg/mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0.9985.峰面积与浓度的线性相关系数r均为0.9998.通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD(n=12)为2.90%～3.77%;以峰面积为响应信号RSD(n=12)为1.05%～3.15%.加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94.69%～106.93%.研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离.

用HPLC测定复方感冒片中伪麻黄碱、扑热息痛、美沙芬和扑尔敏的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了复方感冒片中伪麻黄碱、扑热息痛、美沙芬和扑尔敏的含量。固定相为YWG-ODS柱,流动相为12mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液-甲醇(50:50,pH3.0),于257nm处测定,伪麻黄碱的回收率为99.12±0.98％(n=7),扑热息痛的回收率为99.85±1.04％(n=7)。美沙芬的回收率为99.34±1.10%(n=7),扑尔敏的回收率为99.03±1.02％(n=7)。

扑尔敏缓释微丸的制备及释药动力学研究

应用沸腾包衣工艺经处方、工艺筛选、改变微丸粒径、包衣厚度、膜材料种类及配比等,得到了体外具较理想释药行为的扑尔敏控释微丸。释药动力学研究表明,其前50％和后50％药物的释放分别符合零级和一级动力学过程。