原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

微纳加工过程中,常有样品需要进行聚焦离子束(FIB)溅射、切割,扫描电子显微镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)表征,而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试,固定不佳会影响表征结果.但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏.基于以上问题,设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统,可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位,避免珍贵样品破坏及目标丢失,以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题.在微纳表征中有优异的表现,系统已被开发成产品并量产销售.

竹纤维柱辅助断裂法在制备水凝胶冷冻扫描电子显微镜样品中的应用

冷冻扫描电子显微镜(cryogenic scanning electron microscopy,cryo-SEM)是观察样品含水状态下真实微观形貌不可替代的分析手段,其中样品的冷冻断裂步骤是获得理想测试结果的关键步骤之一.水凝胶样品由于含水量丰富,质地柔软难以成形,在利用常规冷刀断裂方法进行冷冻断裂时,存在难以获得理想断裂面、断裂效率低等问题.因此创新性地提出了一种竹纤维柱辅助断裂方法,在样品冷冻固定前,将细小的竹纤维柱插入水凝胶样品顶端.冷冻断裂时,冷刀不直接作用在样品上,而是通过撬动与样品相连的竹纤维柱,实现样品与纤维柱接触部位的冷冻断裂.可轻松获得大范围可观测断裂面,且样品应力损伤小,无表面样品碎屑干扰,还可实现多个样品一次性同时断裂,是一种高质、高效的水凝胶冷冻断裂方法.

环境扫描电子显微镜的特性及应用概况

简要叙述了环境扫描电子显微镜的原理,着重介绍了它的特性和在国内外应用的概况。与普通的扫描电子显微镜相比,它具有能直接检测不导电样品和含油含水样品的独特性能,为扫描电子显微镜的应用开拓了新的领域。

用于超快扫描电子显微镜的光发射电子枪及电子光学模拟

超快扫描电子显微镜将泵浦探测技术与显微成像相结合,能够实现高时空分辨率下光诱导表面电荷动力学的可视化研究,对于半导体表面态以及光电器件的高分辨检测具有非常重要的意义.本文基于首台全国产化超快扫描电子显微镜的研制工作,阐述了将热发射电子枪改造成光发射电子枪后的参数化设计,定量分析了偏压,阴极、韦氏极、阳极的空间位置与交叉点位置、大小、发散角的依赖关系.分析结果显示,当韦氏极与阳极位置从8 mm调整到23 mm后,通过将灯丝深度从0.65 mm调整至0.45 mm,配合偏压调节可以实现热发射高分辨成像、低工作电压以及光发射的正常使用.此外,也分析了反射镜分布对电子光路的影响,发现当阳极高出反射镜1.4 mm后,图像畸变几乎消失.还研究了偏置电压对脉冲光电子在时域上的影响,结果表明随着偏压的增大,光发射的时间零点会推后且时间展宽变大.这些工作将为后续超快电子显微镜的发展及光发射电子源的设计奠定基础.

扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响

以石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯为研究对象,考察了扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响,包括喷镀金属对粉末试样的影响以及分散基底对石墨烯溶液试样的影响。实验结果表明,针对石墨烯和还原石墨烯等导电性能好的粉末试样,不需要喷镀金属以增加导电性,将粉末试样简单制备后直接进行观察即可获得良好的效果;对于导电性较差的氧化石墨烯及石墨烯衍生物,可以选用喷镀铂的方式增加粉末试样的导电性,但要注意电流不宜过大,时间不宜过长,否则将影响喷镀效果,难以还原试样的真实形貌;将石墨烯溶液试样分散在单晶硅片和单面铜胶带上,均可在不喷镀金属的条件下获得良好的表征效果,因此单晶硅片以及导电性更好的单面金属胶带均可作为石墨烯溶液试样的分散基底。

基于虚实结合的混合式实验教学方法探索与实践——以“扫描电子显微分析实验”课程为例

扫描电子显微镜作为高等院校检测和分析材料的一种重要大型精密仪器,在材料科学中具有非常广泛的应用价值。针对传统实验教学中存在的诸多问题,通过虚拟仿真技术开发了扫描电子显微分析虚拟仿真实验教学系统,探索并实践了以虚拟仿真实验教学和实体实验教学有机结合的混合式实验教学方法。突破传统实验教学中时间、空间及教学方法的局限,丰富了实验教学内容和手段,激发教师的教学活力,调动学生的学习兴趣和积极性,切实提高实验教学质量,助力材料类专业对兼具创新意识和实践能力创新型人才的培养。

扫描电子显微镜和能谱仪在玻璃结石成分分析中的应用

玻璃中常见各种结石缺陷,利用透反偏光显微镜可以初步判定玻璃结石的种类,但无法分析结石的成分,且处理样品效率较低。以硅质析晶结石、铝质耐火材料结石、锆质耐火材料结石为例,利用扫描电子显微镜和能谱仪分析结石,可以快速测定结石成分,辨别结石种类,进而推断结石形成的原因。采用该方法可及时准确调整生产,解决玻璃生产中产生结石问题。

基于气体吸附和扫描电子显微镜分析天然和无机结合剂充填处理绿松石的孔隙特征

绿松石为一种多孔的宝石材料,孔隙度可以直接影响其物理性质,如颜色、光泽、耐久性等,从而影响绿松石的品质,故孔隙度的研究工作至关重要。气体吸附法可以测得绿松石中的介孔(2~50 nm)以及不同孔径的孔隙的分布特征。采用Bet全自动气体吸附仪及扫描电子显微镜对无机充填处理前后绿松石样品的孔隙特征进行了对比。气体吸附测试结果显示,经过充填处理后绿松石的比表面积及孔容都有一定程度的变化,吸脱附曲线属于第Ⅲ类无滞后回线的曲线;平均孔径分布图显示各级孔隙在一定程度上减少,大的孔隙被无机充填物充填为小孔隙,但处理过程中也会出现较小孔径被腐蚀成大孔径的现象。扫描电子显微镜观察结果显示,处理前后绿松石的微晶集合体形貌、晶体特征以及孔隙度结构有较大的变化;结合计算,经无机结合剂充填处理后绿松石的表面孔隙率明显降低,其与处理前的天然绿松石中的孔隙是一端封闭且不贯穿的孔隙,符合吸脱附曲线表征的孔隙形状;微形貌特征的明显差异可以作为无机结合剂充填处理绿松石与天然绿松石的有效判别依据之一。

基于扫描电子显微镜的棉连纸形貌与结构观察研究

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是获得物质表面微观形貌的常用工具之一。获取宣纸的表面形貌和宣纸的纤维结构是古籍保护与修复造纸工序的一项重要依据。但目前,大多数研究仅仅停留在光学显微镜对于纸张纤维的单个分析,基于纳米尺度的相关研究很少。因此,文章把四种现代品牌的棉连纸作为实验研究对象,利用扫描电子显微镜获得其表面的微观形貌交织和内部纤维尺寸信息。希望能为古籍保护与修复的纸张选择提供新的思路和手段。

扫描电子显微镜在微生物学实验教学中的应用

微生物学实验是高等农林院校生物学、林学、农学、食品科学等专业的重要基础课程之一。扫描电子显微镜是一种广泛应用于生物学领域微观形貌分析的大型精密仪器。为提升北京林业大学本科专业微生物学实验课程教学质量,充分激发学生的学习积极性,对扫描电子显微镜应用于微生物学实验进行探索与实践,将实验拆分为取材、戊二醛固定、乙醇梯度脱水、叔丁醇置换100%乙醇、冷冻干燥和扫描电子显微镜观察六个部分。初步构建扫描电子显微镜应用于本科微生物学实验的教学体系,旨在培养学生的实践操作技能,创新实验教学内容并提高教学效果。

扫描电子显微镜在石油化工催化剂领域的应用与展望

扫描电子显微镜(SEM)主要用于材料的微观形貌表征,具有样品适用范围广泛、视野大、分辨率高等优点。结合剖面制样技术,可以分析微米级催化剂从表面到内部的形貌变化、元素的含量和元素在催化剂内部的分布,可以为活性元素的分布以及失活剂中沉积元素的分析提供最直观的数据。介绍了SEM的二次电子(SE)、背散射电子(BSE)及特征X射线等常用信号的原理;归纳了SEM及其重要附件能量色散谱(EDS)在石油化工加氢催化剂、S Zorb吸附材料、流化催化裂化(FCC)材料以及炼油厂积炭、跑粉等方面的应用。SEM+EDS表征相结合兼具对催化材料的表面形貌微纳米尺度观察和对催化剂微区组成检测的功能,对催化材料的研发以及工业装置中催化剂的全周期运转监测具有重要的意义。重点讨论了SEM+EDS表征技术以及与其他物化表征手段相结合在催化剂的表面形貌研究、负载型催化剂的金属分布、催化剂中毒后的元素分布等方面的应用。

场发射环境扫描电子显微镜上阴极荧光谱仪特点及其在锆石研究中的应用

锆石等测年矿物的阴极荧光(CL)图像分析是矿物微区成分分析和U(Th)-Pb年龄测定及其地质意义讨论的必要性前期工作。文中介绍了一套由场发射环境扫描电子显微镜和高性能阴极荧光谱仪联合构成的CL分析系统，它在CI成像质量、图像分辨率及CL谱分析等方面具有明显优势。利用这一系统获得的锆石高清晰CL图像及CL谱图分析结果显示其在锆石等发光矿物的微区结构特征研究和成因类型鉴别中有广泛的应用前景。

扫描电子显微镜对于表面截面同时需求类样品的测试方案研究

本文针对在扫描电子显微镜测试中具备表面和截面双重需求,同时属于块体或薄膜状、需避免损坏的弱导电性样品提供一种简单而高效的测试方案。该方案可以减少金属喷涂的次数和资源损耗,并有效地防止在样品制备和测试过程中对样品造成损害。通过这一方案,我们旨在提高测试的效率和准确性,为扫描电子显微镜分析提供更为可靠的样品测试方法。

我国主要育珠贝(蚌)贝壳珍珠层的扫描电子显微镜研究

采用扫描电子显微镜(SEM)对我国海水马氏珍珠贝Pinctada martesi(Dunker)、大珠母贝Pinctada maxima(Jameson)、企鹅珍珠贝Pteria penguin(Roding)和淡水三角帆蚌Hy-riopsis cumingii(Lea)贝壳珍珠层内层面的形貌特征进行了研究。结果表明,4种贝壳珍珠层均呈砖墙式结构,珍珠层中文石小板片呈不规则多边形至六边形,直径为1.3-4.5/μm,厚度0.35-0.85μm。同一种类贝壳中文石小板片的形状及粒径均匀一致,反映了生物矿物化的特殊性。珍珠层沿壳内层面与棱柱层过渡带中均存在初始生长的文石小晶体结构排列较混乱的现象,与成熟珍珠层中文石小板片的定向排列结构明显不同。

铒,铬:钇钪镓石榴石激光切割牙体硬组织效果的扫描电子显微镜观察

目的 对铒 ,铬 :钇钪镓石榴石 (Er,Cr:YSGG)激光切割的牙体硬组织进行扫描电子显微镜观察 ,探讨此激光在不同能量参数下进行窝洞制备的效果 ,以便为其在临床上的应用与推广提供实验依据。方法 将 12颗前磨牙随机分 3组 ,分别用高速裂钻、4WEr,Cr:YSGG激光及 6WEr,Cr:YSGG激光处理后 ,将牙齿沿横向、纵向剖开 ,常规制片 ,扫描电镜观察牙体硬组织表面结构形态。结果 钻切组 :切面较平 ,但有明显裂纹 ;表面覆盖致密的玷污层。激光组 :切面不平 ,呈鱼鳞状改变 ,无玷污层 ;牙本质切面小管清晰 ,无炭化及热损伤改变。与 4W功率相比 ,6W时表面更为粗糙。结论 应用Er,Cr:YSGG激光切割后的牙体 ,其表面结构有助于修复材料与牙体组织间的粘接。建议临床应用时采用高能量参数切割牙釉质 。

扫描电子显微镜原位观察可食用淀粉颗粒的超微形貌

通过扫描电子显微镜,对25种可食用淀粉颗粒的超微形貌进行原位观察,与经典工艺提纯的淀粉颗粒形貌对比,发现经典淀粉提纯工艺对淀粉颗粒的超微形貌几乎没有影响。另外,根据对各淀粉的生长环境的观察,发现生长空间对成熟谷物(小麦除外)淀粉颗粒形貌形成过程中有较大影响,而对豆类和根茎类食品原料没有影响。

扫描电子显微镜测量靶丸表面形貌

介绍了用扫描电子显微镜监测靶丸４π表面形貌的方法。为此研制了对惯性约束聚变靶丸４π搓动的扫描电子显微镜样品台，对靶丸的旋转精度为２ μｍ 。它提供了观察靶丸缺陷的最佳方法，可为惯性约束聚变实验精选靶丸。

利用环境扫描电子显微镜原位监测木材的断裂过程

在环境扫描电子显微镜样品舱内低真空模式下,对鱼鳞云杉微切片试样进行原位纵向拉伸试验。并对原位监测裂纹的产生、开裂及扩展的全过程进行研究,拍摄了整个过程的录像并存储了相应的图片,同时记录了载荷——时间曲线。分析了径向面(LR面)裂纹扩展系统的断裂路径和机理。

苍术、黄柏及二妙丸超细微粉的生物药剂学的研究Ⅰ.扫描电子显微镜技术对超细微粉的表征

目的 为了表征苍术、黄柏及二妙丸的超细微粉 ,了解其理化特性。方法 采用扫描电子显微镜、生物显微鉴别、粒径、松密度及比表面积测定等方法对中药普通粉和超细微粉进行了表征。结果 超细微粉颗粒大小均匀 ,90 %小于 2 0 μm,比表面提高 6 0 %～ 190 % ,松密度约为 0 .42 g/ cm3,绝大多数细胞被破碎。结论 苍术、黄柏及二妙丸经超细微化后 ,粉末颗粒大小均匀 ,球性度及均质度明显改善 ;松密度及比表面显著提高 ,植物细胞破壁率高。

不同微生物熟化面团淀粉颗粒的扫描电子显微镜分析

从传统式静置熟化的面团中分离乳酸菌和酵母菌,纯化培养后将乳酸菌、酵母菌以及二者混合菌加入揉面的水中,制备面团。熟化后置于电子显微镜下观察面团的淀粉颗粒形态和淀粉颗粒熟化水解情况。结果表明:加入微生物的面团的淀粉颗粒团聚和淀粉颗粒水解状况都较对照组(未添加微生物)明显,其中乳酸菌组的这两种现象最为明显。实验证明微生物对淀粉颗粒团聚和水解有促进作用,可加快面团的熟化。