扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸的种类

建立了一种系统的利用扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸种类的方法,利用扫描电镜能谱法测试了20个品牌90个香烟内衬纸样品的外观形貌和表面元素组成,并且测试了该方法的重现性。研究了利用扫描电镜能谱法鉴别香烟内衬纸分类模型,并将内衬纸加工工艺作为一个判别因素,增加了类别判断的可信度。利用定性和半定量分析方法对金色内衬纸样品进行分析,得出了12个内衬纸分类。利用SPSS统计软件的聚类分析功能实现了对72个金色内衬纸样品的聚类过程,聚类结果和定性半定量分析结果比较吻合。将聚类结果进行处理之后,得出了4个判别分析的类别,利用判别分析功能计算得出了这4个类别的判别函数。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

扫描电镜/能谱法结合多元统计学对塑料拖鞋的分类研究

建立一种将扫描电镜/能谱法与多元统计学结合分析塑料拖鞋类物证的方法。对收集到的30个塑料拖鞋样本进行前处理,利用扫描电镜/能谱法对样本进行分析测试,并结合系统聚类、Fisher判别分析等多元统计学方法对实验数据进行处理。成功将30个样本分为两类,每类分为两组。此方法操作简便、快速,且无损检材、分类效果良好,可用于公安机关实际办案,在法庭科学领域有广阔的应用前景。

红外显微光谱法和扫描电镜/X射能谱法在油漆分析中的研究

汽车油漆是道路交通事故案中重要的物证信息之一,对现场收集的油漆物证进行比对检验检测,对事故的调查和认定提供了有力的科学依据。本文对油漆事故认定中的物证进行红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,其中红外显微光谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本进行红外光谱特征吸收峰和官能团比对分析,可以分析油漆的有机成分和种类;扫描电镜/X射线能谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本的显微形态和无机元素成分进行比对。通过对实际案例中的样品分析,详细说明了红外显微光谱法和扫描电镜/X射线能谱法在物证分析中的优势。实验结果表明,红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,可以对油漆物证进行快速、微量、无损检测,在目前油漆物证的分析研究中有着十分重要的优势。

重砂分级-扫描电镜-能谱等技术研究湖南张家界黑色页岩贵金属元素赋存状态

黑色岩系是多种有用元素的重要载体,Cu、Pb、Zn、Ni、Mo、V、U、Au、Ag、稀有和稀土元素在黑色岩系中异常富集,某些黑色岩系的贵金属(铂族元素、Au、Ag)也异常富集,其含量甚至部分超过了基性和超基性岩,这类黑色页岩矿床中铂族元素(PGEs)的赋存状态至今尚未有一个确切的定论。本文采集了湖南张家界属寒武系牛蹄塘组黑色页岩中Mo-Ni矿层作为研究样品,通过化学分析表明矿石中含Pt531×10^-9,Pd514×10^-9,Os185×10^-9,PGEs合量为1259.43×10^-9,Au332×10^-9,Ag12.2×10^-6,已富集成矿。进一步利用重砂分级、化学分析、X射线衍射、扫描电镜及能谱技术研究了贵金属元素赋存状态,结果表明:①Ag:主要以独立矿物形式存在,少量以类质同象形式赋存在其他矿物中。独立矿物有砷铜银矿、硫锑铜银矿、硫锑铅银矿、锑银矿、硫银锡矿、硫砷银铅矿、银黄锡矿、辉银矿、锑-银-锡互化物;类质同象主要是银黝铜矿-银砷黝铜矿、含银方铅矿和含银砷铜矿等。②Au:未发现独立矿物,黄铁矿是重要载金矿物。③PGEs:未见独立矿物,在不同重砂分级样品中没有富集,具分散性,推测铂族矿物很可能是以纳米形式存在,建议今后研究选矿工艺时,可考虑从制取纳米材料的思路进行应用研究。本文Ag-Sn-Sb互化物的发现为研究黑色岩系多元素富集成因机制提供了重要物证。

西藏冈底斯斑岩铜矿带成矿流体的扫描电镜(能谱)约束——以驱龙和厅宫矿床为例

文章通过对碰撞造山型斑岩铜矿床———冈底斯斑岩铜矿带中的2个典型矿床(驱龙和厅宫)早期钾化石英脉中多相包裹体的扫描电镜/能谱研究,有效地弥补了以往研究中遗漏的成矿流体中有用组分信息,对成矿流体性质及成矿过程有了更为清晰的认识。扫描电镜/能谱研究表明,驱龙、厅宫矿床中多相包裹体中的子矿物,除常见的石盐及钾盐外,还含有重晶石、方解石、黄铜矿、钛铁矿及其他以Fe、Cu_Fe为主要元素的未知矿物。这些结果表明,成矿流体为富含Cu、Fe、Ti、Mn、S等成矿元素的高氧化态岩浆热液;黄铜矿、钛铁矿、重晶石等子矿物与石盐、钾盐子矿物共同产出,暗示直接从斑岩岩浆中出溶的高盐度流体是成矿物质组分搬运的主要载体。

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（XRD）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中Si02质量分数在33．36％～34．1O％之间，CaO质量分数在25．85％～27．OO％之间，（Ti02＋Fe203＋A1203＋Cr02）质量分数在39．31％～4O．45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定1O次，O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD）依次为O．23％、O．3O％、O．28％、O．26％、1．6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

兴安矿深部软岩的扫描电镜-X射线能谱分析

为了探讨鹤岗兴安矿深部软岩水理特性和塑性变形原因,分别在埋深500和740 m的不同岩性特征处,选取5个试样,采用扫描电镜-X射线能谱仪,对该矿深部软岩矿物成分与微观结构进行实验分析。结果表明:兴安矿深部软岩中主要矿物成分为石英、长石、方解石及黏土矿物,各别试样中含有菱铁矿和金红石。黏土矿物的主要成分为伊/蒙(I/S)混层、伊利石、高岭石、绿泥石等。I/S混层中蒙脱石的类型有钠蒙脱石和钙蒙脱石。碎屑矿物中有石英加大、方解石溶蚀、长石淋滤、菱铁矿解理发育等现象。黏土矿物I/S混层主要呈片架结构、蜂窝结构和絮状结构,高岭石呈书本状结构,伊利石与绿泥石呈片架结构。

扫描电镜/能谱法检验无碳复写纸的研究

目的:建立利用扫描电镜/能谱仪检验无碳复写纸的分析方法。方法:利用扫描电镜/能谱仪,对收集到的146个不同产地、不同单位使用的无碳复写纸样品进行检验。结果:依据无碳复写纸所含元素差异进行区分检验。结论:该检验方法准确可靠,重现性好,可用于区分检验无碳复写纸物证。

扫描电镜-能谱在单个包裹体物质组成研究中的应用

利用扫描电镜 -能谱对四川冕宁稀土矿床早期萤石的单个流体 -熔融包裹体中的成分进行了分析 ,发现包裹体内流体相阳离子以 Na、Ca、K、Ba为主 ,阴离子以 SO4、F、Cl为主 ,有意义的是在包裹体中发现了 L a、Ce、Nd等稀土元素 ,其中矿化元素铈的含量最高。

蓝色电工胶带的扫描电镜/能谱法检验

目的研究不同品牌蓝色电工胶带的检验方法。方法利用扫描电镜/能谱法对蓝色电工胶带进行检验。结果 11个厂家生产的15种品牌的蓝色电工胶带组成的105组样品对有104组可以区分,区分率达到99.0%。结论扫描电镜/能谱法能够区分绝大多数蓝色电工胶带,该方法具有操作简便、快速、结果准确的优点,能够用于同色电工胶带的鉴别。

应用扫描电镜-能谱分析技术研究松辽盆地营城组致密砂岩中火山灰的微观特征

利用场发射扫描电镜-能谱观测松辽盆地营城组致密砂岩时,发现一些不同于一般陆源碎屑的颗粒。详细的微观形貌和微区能谱分析结果表明,这些颗粒为火山灰,且以玻屑为主。低倍镜下,火山灰粒径以粉砂级为主,呈凹面棱角状、弧状或者长条状,排列无方向,与泥质紧密接触;颗粒表面平坦,干净,且常见贝壳状或平行线状断口。高倍镜下,火山灰由外及内脱玻化作用明显,呈港湾状边缘,内部可见微纳米气液包体孔。脱玻化后的矿物有微纳米级(0.5~5μm)的石英和高岭石、绿泥石、伊利石等粘土矿物。能谱分析结果显示,火山灰的Si∶O原子比通常为1∶1~4∶1不等,其比值普遍大于石英的Si和O原子比1∶2。这些微纳米现象的揭示与认识为识别细粒碎屑岩中的分散状火山灰提供了新的依据和途径。

扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中的石棉

目的建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1—2019)石棉限量标准配套使用。方法通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通过检测极细温石棉纤维,确定该方法定性能力极限。配置含10%(w/w)温石棉模拟样在模拟工作场所中进行采集和检测。结果建立了扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中6种石棉的方法,通过电镜图形貌分析可基本将温石棉、青石棉与其他4种石棉区分开,通过能谱分析进一步区分6种石棉。该方法可对宽度>0.12μm的温石棉定性。仪器单视场面积为0.03mm^2、滤膜面积1256mm^2、观察50个视场,采样体积为30L、计数6份样品,平均值为94f,95%CI为(76.8~116.1)f,相对标准偏差(RSD)为16.8%;计算石棉计数浓度(c)为2.62f/cm^3,95%CI为(2.15~3.23)f/cm^3,方法检出限为0.08f/cm3。结论该方法可定性定量检测工作场所空气中6种石棉,具有良好的推广价值。

扫描电镜/能谱法检验热敏纸的研究

目的:建立利用扫描电镜/能谱仪检验热敏纸的分析检验方法。方法:利用扫描电镜/能谱仪,对收集到的49个不同的热敏纸样品进行检验。结果:依据热敏纸样品的扫描电镜图以及样品中所含元素的种类及含量的不同,对热敏纸样品进行区分。结论:该方法操作简便快速、结果准确可靠,且无损检材,可用于区分检验热敏纸物证。

扫描电镜/能谱观察溺死和死后入水的法医学应用研究

目的探讨扫描电镜/能谱分析在溺死的法医学鉴定中的作用。方法实验选用20例已知生前入水尸体,11例已知的死后入水尸体和2例陆地死亡尸体。在每个肺叶各取3个切面,每个切面用扫描电镜取样台胶面与肺叶的切面充分接触,另在落水地点取水样一份,进行对比。扫描电镜取样台胶在切面上充分接触后封闭取材盒,真空干燥后,直接在扫描电镜下进行观察。结果20例生前入水尸体在肺组织中均检出异物颗粒,并且与对照水样中检出的异物颗粒相吻合;而死后入水的尸体和在陆地上死亡的尸体肺组织中均未检出明显的异物颗粒,3者比较P<0.0001。在肺组织支气管切面中,生前入水的20例中有15例检出异物颗粒,在边缘肺切面及中间切面中分别有13例检出异物颗粒,统计学无明显差异。结论本实验建立的肺脏内异物颗粒取材方法准确可靠实用。对综合判断案件的性质,判断溺死尸体入水地点的具有积极意义。较好地解决了实验室检验中的污染问题。腐败尸体对检测结果无影响。

扫描电镜/能谱法鉴别香烟灰的初探

目的探索扫描电镜/能谱法检验香烟灰样品的可行性。方法利用扫描电镜/能谱法对收集的25个不同品牌、同一品牌不同档次、同一厂家不同品牌的一系列香烟烟灰样品进行了分析。结果依据样品扫描电镜/能谱图中K和Ca元素的相对峰高比可将25个香烟灰样品分为3大类。同一大类的样品有着相似的元素组成,但可以根据所含具体元素种类及其相对百分含量进行进一步区分。同一品牌不同档次、同一厂家不同品牌的香烟灰样品中的元素种类和相对百分含量比也存在明显差异。结论扫描电镜/能谱法在香烟灰物证的鉴别中是可行的,可用于案件现场遗留的各种香烟灰样品的种属鉴别及比对分析。

交通事故中油漆物证的扫描电镜/能谱鉴定方法

本文针对交通事故中不同形态的油漆检材,就扫描电镜/能谱法中检材的提取与制样、扫描电镜/能谱仪的检验鉴定方法等关键环节进行规范,对检验鉴定实践具有很好的参考价值。

蒙特卡罗模拟在单颗粒扫描电镜-能谱定量分析中的应用研究

使用扫描电镜-能谱分析技术在10kV/1nA条件下分别对微束分析国家标准样品、K411玻璃微球和自制的颗粒标准样品进行了测试,并用CASINO程序对其进行了元素定量计算,以检验蒙特卡罗模拟在单颗粒分析中的适用性。研究结果表明:(1)无论是块状还是颗粒标准样品,CASINO程序给出的定量计算结果总体上都明显优于能谱仪自带的XPP程序;(2)相比归一化法,CASINO程序能显著地校正颗粒效应;(3)对于Cu、Zn等KαX射线荧光产额较低的元素,在其含量较低时最好使用Lα线进行定量计算;(4)对于Cr2O3等存在严重谱线重叠的样品,进行相应的重叠校正也可得到较为准确的定量计算结果。