气相色谱法测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留

建立了测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留量的色相色谱法。样品经环己烷萃取后，无需K-D浓缩器浓缩，用浓硫酸消除杂质干扰后直接进样，采用毛细管拄、ECD检测器、外标法定量。该方法操作简单，最低检出浓度0．002～0．004mg／L，回收率为77．7％～86．1％。

QuEChERS联用气相色谱法同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留

目的建立QuEChERS联用气相色谱同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留的方法。方法针对枸杞基质,优化QuEChERS技术中净化填料的用量,并考察所有目标农药的基质效应。采用DB-35毛细管色谱柱分离待测物,采用电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,以基质匹配标准曲线定量。结果21种拟除虫菊酯在质量浓度为0.010~1.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法定量限在0.005~0.010mg/kg之间。空白样品3个水平的加标回收率均在80.14%~116.38%之间,相对标准偏差在0.38%~8.76%范围内。结论此法可应用于枸杞及枸杞制品中21种拟除虫菊酯农药残留检测和定量分析。

气相色谱法测定酸奶中4种拟除虫菊酯农药的残留

采用液液萃取法提取、气相色谱电子捕获（EcD）检测器对4种拟除虫菊酯农药（联苯菊酯、氯氟氢菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯）在酸奶体系中的残留进行测定。结果表明，4种拟除虫菊酯农药以0．50，0．75和1．00mg／L的3个添加水平时的检出限范围是0．004~0．013mg／L，标准曲线的相关系数大于0．999。前处理方法简单，GC分析时间为37min，4种农药在酸乳中的添加回收率为82．49％～111．66％。该方法快速、灵敏度高、各项指标均满足4种拟除虫菊酯在酸奶体系中残留检测的要求。

食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究

目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0．99～0．9999），在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66．5％～116．2％，变异系数为0．7％～14．2％，最低检出浓度为0．08～26p,g／kg。结论 方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少，且简便快速，成本低，适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。

气相色谱法测定大米中7种拟除虫菊酯农药

目的建立同时测定大米中多种拟除虫菊酯农药的气相色谱测定方法。方法利用固相萃取(SPE)技术进行样品前处理,采用气相色谱对大米中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯进行检测,内标法定量。结果 7种拟除虫菊酯农药的回收率为89%~115%,相对标准偏差为0.5%~7.2%,最小检测限(LODS)在1.1μg/kg^4.8μg/kg。结论该方法前处理简单快速,分析成本低,回收率高,满足拟除虫菊酯农药残留的快速灵敏检测的要求。

GC-MS/MS法同时测定枸杞子中23种农药残留量

目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸杞子中农药残留量进行测定。方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:23种农药化合物质量浓度在0.64~954 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),三水平添加回收率在70%~120%范围内,重复性RSD均小于10%;各农药检测限均不超过0.01 mg·kg^(-1),满足农药残留分析要求。12批枸杞中10批样品检出农药残留,含量范围为0.01~0.76 mg·kg^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于枸杞子中农药残留量的控制。