基于指标成分及指纹图谱多模式识别的不同品种红花质量评价

目的:测定不同品种红花指标成分、建立指纹图谱,并结合化学识别模式法对其进行质量评价,建立不同品种红花质量比较方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定32批不同品种红花的羟基红花黄色素A(HSYA)和山柰酚含量;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)对32批红花样品进行相似度评价,并采用Origin 2022软件对其进行聚类分析,采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果:32批红花样品除3批未检出外,其余29批的HSYA质量分数为0.4%~2.5%,32批红花样品中山柰酚的质量分数为0.004%~1.060%;其HPLC指纹图谱共确定16个共有峰,指认了色氨酸、HSYA和6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷等5个成分,相似度为0.510~0.936,不同品种的红花质量差异显著。结论:通过HPLC含量测定、指纹图谱建立及多模式识别法,可实现不同品种红花的质量差异分析比较,研究结果提供了不同红花品种潜在的育种方向,对红花育种工作具有重要的参考价值。

基于多指标成分定量、化学计量学、EW-TOPSIS分析的白术厚朴合剂质量评价研究

目的以10种成分为指标,建立白术厚朴合剂HPLC定量分析方法,联合化学计量学及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)对其质量进行综合评价。方法以75%甲醇提取液为样品,采用Agilent TC-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,HPLC法同时测定12批白术厚朴合剂中10个化合物(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、和厚朴酚、厚朴酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚)含量,运用化学计量学和EW-TOPSIS法对含量数据进行分析。结果经方法学验证,各指标均符合《中华人民共和国药典》要求:10种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.999;精密度、稳定性、重复性、加样回收率RSD均<2.0%。化学计量学分析显示,前2个主成分代表10个成分92.24%的信息,12批样品聚为3类,桂皮醛、厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅲ、6-姜辣素和白术内酯Ⅰ对白术厚朴合剂的质量影响较大。EW-TOPSIS法结果显示,12批白术厚朴合剂的最优解欧氏贴近度均值为0.2385~0.6662,各批次间质量差异较大。结论建立的多指标成分定量方法操作便捷、结果准确,可用于白术厚朴合剂的质量控制,化学计量学及EW-TOPSIS分析可实现对白术厚朴合剂质量的综合评价,为白术厚朴合剂质量标准提升提供参考。

基于网络药理学和HPLC法建立宠物用复方石淋通片中多指标成分的质量控制方法

建立宠物用复方石淋通片多指标成分含量测定方法。利用网络药理学方法筛选复方石淋通片治疗尿石症、膀胱炎的关键活性成分,结合相关文献及《中国药典》相关要求,确定指标性成分。利用HPLC分析方法,使用CAPCELL PAK C18 MG(S-5)4.6×250 mm色谱柱,柱温30℃,进样量10μL,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长335 nm,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,建立指标性成分含量测定的方法。通过网络药理学筛选出槲皮素、咖啡酸、绿原酸等十个关键成分。结合《中国药典》及相关文献选出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、夏佛塔苷、异夏佛塔苷六种指标性成分。含量测定方法学结果表明:各成分线性关系良好(r≥0.999);精密度良好,RSD为0.03%~0.21%;重复性良好,RSD为0.70%~2.02%;供试品在24h内稳定性良好,RSD为0.30%~2.02%;平均加样回收率(RSD)在98.31%~104.31%(0.36%~2.28%);三批样品中六种成分的含量分别在0.990~1.434 mg·g^(-1)、1.533~2.083 mg·g^(-1)、1.311~2.023 mg·g^(-1)、0.332~0.353 mg·g^(-1)、1.594~1.768 mg·g^(-1)、0.787~1.057 mg·g^(-1)之间。该含量测定方法有较好的重复性和稳定性,可用于宠物用复方石淋通片的质量分析。

HPLC多指标成分联合PCA和OPLS-DA法的复方儿茶胶囊综合质量评价

目的建立HPLC法同时检测复方儿茶胶囊中儿茶素、表儿茶素、槲皮素和山奈酚的含量,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)法构建其质量控制体系。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm(检测儿茶素和表儿茶素)、360 nm(检测槲皮素和山奈酚);用外标法计算各成分含量,并联合PCA、OPLS-DA进行品质分析。结果4种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992);平均加样回收率96.85%~99.54%(RSD<2.0%);经PCA法得2个主成分的累积贡献率达到87.463%;OPLS-DA法显示12批复方儿茶胶囊样品聚为3类;儿茶素和表儿茶素是影响复方儿茶胶囊产品质量的主要潜在标志物。结论所建方法结果准确、操作便捷,可用于复方儿茶胶囊的综合质量评价。

UPLC指纹图谱结合化学计量学分析和多指标成分含量测定的羌活药材质量评价研究

目的建立羌活药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定不同产地羌活药材阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素和挥发油的含量,为羌活药材的质量评价提供参考。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7µm),以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25mL/min,柱温25℃,检测波长330nm,进样量2µL。建立25批羌活药材UPLC指纹图谱,进行相似度评价和化学计量学分析,同时测定阿魏酸、紫花前胡苷、异紫花前胡苷、羌活醇和异欧前胡素的含量,并采用水蒸气蒸馏法测定羌活药材挥发油的含量。结果指纹图谱共标定23个共有峰,指认出其中11个成分,聚类分析和主成分分析均将25批羌活药材大致分为3类,正交偏最小二乘-判别分析筛选出6种潜在差异性成分。含量测定结果显示,四川产地羌活药材的羌活醇和挥发油含量均高于甘肃和青海产地样品。结论本研究建立的方法准确、可靠,可为羌活药材的质量评价和控制提供依据和参考。

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的:建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法:采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果:川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论:该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量测定联合化学计量学的甘露消渴胶囊质量评价

目的建立高效液相一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)定量测定甘露消渴胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B的含量,并结合化学计量学对3个厂家的产品质量进行评价。方法采用高效液相色谱仪,流动相选择乙腈-0.2%磷酸,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷)、240 nm(检测莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷)和208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B)。以马钱苷为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对甘露消渴胶囊中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B分别在7.51~375.50、3.37~168.50、0.46~23.00、1.08~54.00、9.60~480.00、4.77~238.50、1.64~82.00、0.76~38.00、1.95~97.50、0.93~46.50和6.69~334.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r=0.9991~0.9995),加样回收率及相应的RSD依次为99.11%(1.24%)、98.66%(1.45%)、97.71%(1.60%)、96.98%(0.93%)、100.20%(0.65%)、98.54%(1.18%)、97.90%(1.34%)、96.95%(1.07%)、98.47%(0.94%)、99.10%(0.89%)和100.08%(0.59%)。15批甘露消渴胶囊聚为3类,经主成分分析得4个主成分的累积贡献率达到85.338%。结论所建立的HPLC-QAMS法结合化学计量学可综合评价甘露消渴胶囊的质量。

南北五味子及其制剂肝复康丸主要指标成分差异研究

目的建立五味子的质量控制方法,评价南北五味子及其制剂肝复康丸的质量。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Poroshell 120 EC-C_(18)柱,以流动相A(21%四氢呋喃)与流动相B(乙腈)实施梯度洗脱(0~15 min时90%A→81%A,15~40 min时81%A→68%A,40~60 min时68%A→30%A,60~61 min时30%A→90%A,61~70 min时90%A),流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm和288 nm。结果五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、安五脂素的质量浓度分别在0.2018~201.8μg/mL、0.03201~32.01μg/mL、1.139~113.9μg/mL、1.244~124.4μg/mL、1.326~132.6μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。其中,北五味子中的五味子醇甲、五味子甲素含量较高,而南五味子中的五味子酯甲、五味脂甲素、安五子素含量较高,不同厂家的肝复康丸中五味子来源不一致。结论该方法准确、可靠,可用于南北五味子及其制剂肝复康丸的质量评价。

基于多指标成分含量测定的五味消毒饮制备工艺及特征图谱研究

目的:该实验通过五味消毒饮水煎液的特征图谱结合其有效成分秦皮乙素、绿原酸的含量及出膏率考察其制备工艺。方法:遵循传统煎煮方法结合现代分析方法,以五味消毒饮水煎液的特征图谱、有效成分绿原酸、秦皮乙素含量及出膏率为指标对煎煮过程中参数进行考察,包括粉碎粒度、煎器、加热方式、滤材、不同浓缩温度、不同浓缩密度、干燥方式等,并确定最佳工艺。制备15批五味消毒饮物质基准,建立五味消毒饮物质基准的特征图谱,进行共有峰的归属、指认及相似度评价。结果:确定五味消毒饮物质基准的制备工艺:取处方量药材饮片,置1.8 L砂锅中,加水400 mL,用电陶炉作为热源,先武火加热至沸,后文火煎至160 mL,加入黄酒100 mL,再滚二三沸时(沸腾后离火,不沸后再加热,重复3次),以200目滤布滤过;药渣同法再煎煮1次。合并2次煎液,60~65℃下减压浓缩至相对密度为1.10~1.15(60℃),放冷,预冻至结冰,冷冻干燥,研细,混匀,即得。五味消毒饮物质基准供试品特征图谱中应有8个特征峰,并指认了其中7个峰。8个峰涵盖了五味消毒饮物质基准中的所有药味,较好表明了五味消毒饮物质基准的质量特性。结论:五味消毒饮物质基准的制备工艺,稳定可行,为五味消毒饮及其相关制剂的开发奠定了基础。

经典名方清胃散物质基准特征图谱及指标成分含量测定研究

目的建立经典名方清胃散物质基准的HPLC特征图谱以及含量测定方法,控制其质量以保证后续制备。方法遵循古籍并结合前期制备工艺的考察,制备15批清胃散物质基准,采用HPLC建立物质基准特征图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度;将5种药材中的7种指标性成分作为清胃散物质基准含量测定指标,建立其HPLC含量测定方法,并对15批样品进行含量测定。结果特征图谱相似度均≥0.975,标定了13个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分指认,分别为梓醇(1号峰)、阿魏酸(5号峰)、异阿魏酸(6号峰)、盐酸小檗碱(7号峰)、盐酸巴马汀(8号峰)、丹皮酚(12号峰)、藁本内酯(13号峰)。建立了2套指标性成分含量测定方法,其一测定了梓醇、阿魏酸、异阿魏酸、丹皮酚的含量,规定了4种成分含量应分别在1.48~2.76、0.14~0.26、0.48~0.90、1.72~3.19 mg·g^(-1)之间;其二测定了盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,规定了3种成分含量应分别在0.65~1.21、0.57~1.07、1.86~3.45 mg·g^(-1)之间。结论通过清胃散物质基准特征图谱及含量测定方法建立了清胃散物质基准的质量控制方法,该方法简单可靠,为后续质量控制及制剂开发提供依据及基础。

芪蓉润肠口服液HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的综合质量评价研究

目的建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)多指标成分定量控制与化学计量学相结合的芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。方法以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子,采用外标法和HPLC-QAMS法计算各成分含量并对检验结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法准确性和可行性,再运用化学计量学方法对HPLC-QAMS法检测结果进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,建立芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。结果芪蓉润肠口服液中10种定量控制指标成分线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率在96.92%~100.11%之间(RSD<2.0%);两种方法所测得各成分含量差异无统计学意义(P>0.05);聚类分析结果显示12批样品聚成3类;主成分分析和偏最小二乘法-判别分析显示松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅲ、管花苷A和毛蕊花糖苷是影响不同批次芪蓉润肠口服液样品差异性的主要标记物。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量的综合质量评价方法结果准确、重复性和稳定性好,可用于芪蓉润肠口服液的质量控制。

喷施铜和硼肥对忍冬生理生化及其茎藤指标成分的影响

以4年生忍冬为试验材料,采用盆栽和叶面喷施方式,设置不同质量浓度的铜肥(10,30,50 mg/L Cu^(2+),分别表示为Cu_(10)、Cu_(30)、Cu_(50))和硼肥(20,40,60 mg/L B_(4)O^(2-)_(7),分别表示为B_(20)、B_(40)、B_(60))及其配施组合处理,测定忍冬叶片的光合参数以及茎藤的营养物质、药效成分含量、矿质离子含量,探究施铜和硼肥对忍冬光合生理、营养物质、矿质离子及其茎藤品质的影响,为优化忍冬栽培技术和提高其药材品质提供理论参考。结果表明:(1)喷施一定质量浓度的铜硼肥有助于提高忍冬叶片的净光合速率,尤以B_(40)Cu_(50)配施处理最佳;适宜质量浓度的铜硼肥有利于增加总叶绿素含量,高质量浓度的铜硼肥则起抑制作用。(2)配施铜硼肥对忍冬藤中营养物质及药效成分含量的影响比单施铜、硼肥更显著,其中B_(40)Cu_(50)处理可显著提高忍冬藤中可溶性蛋白、淀粉、还原糖含量,B_(20)Cu_(10)处理可显著提高可溶性糖含量;有利于忍冬藤中绿原酸和马钱苷积累的最佳配施处理分别是B_(60)Cu_(50)和B_(20)Cu_(30)。(3)喷施铜硼肥对忍冬藤矿质离子的含量也具有显著的影响,单施与配施铜硼肥处理忍冬藤矿质离子含量均有增加,且配施铜硼肥比单施铜硼肥增加效果显著,尤以B_(20)Cu_(10)、B_(20)Cu_(30)、B_(20)Cu_(50)处理最佳。综合考虑,B_(40)Cu_(50)配施处理可有效增加忍冬藤的营养与药用指标成分含量,是忍冬叶面喷施铜和硼肥的最佳比例。

不同栽培方式对党参性状和指标成分含量的影响

目的:基于“优形优质”探究不同栽培方式对党参品质的影响,为优质党参生态种植模式研究提供参考。方法:测量党参外观性状指标,测定水分、醇溶性浸出物含量,HPLC测定党参样品紫丁香苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷及苍术内酯Ⅲ的含量,HPGPC测定党参果聚糖含量。结果:普通、搭架、套种和仿野生4种不同栽培方式中,套种与仿野生栽培有利于党参芦下直径粗、皮部宽度、芦头直径和干重的形成。搭架、仿野生栽培的党参木部色泽偏黄色、皮部色泽偏黄棕色。搭架和套种栽培的药材紫丁香苷和党参苷Ⅰ含量显著高于普通和仿野生栽培。套种栽培的药材党参炔苷含量最高(0.5459 mg/g),显著高于其他栽培方式,搭架栽培的药材党参炔苷含量最低(0.2940 mg/g)。苍术内酯Ⅲ含量在仿野生栽培药材中最高(0.1526 mg/g),显著高于其他栽培方式。4种栽培方式下党参的水分(≤16%)、浸出物(≥55%)均符合药典标准,仿野生栽培党参含水量为7.80%,显著低于其他栽培方式。普通栽培的党参果聚糖含量最高(38.66%),搭架栽培党参含量最低(16.66%)。党参色泽越深,含水量越高,党参果聚糖含量与色泽的明亮度L^(*)呈正相关(P<0.01)。结论:综合考虑党参性状和指标成分、管理成本和土地资源等多种因素,党参-黄芩套种和仿野生栽培为较高效的党参种植模式,具有推广种植前景,为党参药材合理栽培和资源开发利用提供参考依据。

TOPSIS法结合多指标成分综合评价复方罗布麻片Ⅰ的质量

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-二乙胺(400:80:20:0.5,V/V/V/V,用20%磷酸溶液调pH至3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用优劣解距离(TOPSIS)法分析维生素B_(1)、维生素B_(6)及氢氯噻嗪3种成分的含量及含量均匀度,并评价复方罗布麻片Ⅰ的质量。结果维生素B_(1)、维生素B_(6)、氢氯噻嗪质量浓度分别在0.926~18.523μg/mL、1.030~20.608μg/mL、3.966~59.488μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.52%,98.84%,99.58%,RSD分别为1.43%,1.36%,1.05%(n=6)。TOPSIS法分析结果显示,3家企业维生素B_(1)的综合评分均最低,工艺相对较差;企业B的综合评分最高,产品质量最好。结论TOPSIS法结合多指标成分分析法准确可靠、专属性强、操作简便,可用于复方罗布麻片Ⅰ质量的综合评价。

多指标成分结合多元统计分析法综合评价黔产黑骨藤质量

目的建立多指标成分结合多元统计分析的综合质量评价方法,综合评价黑骨藤药材的质量。方法以贵州不同产地的11批黑骨藤药材为样品,采用高效液相色谱法测定其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、原花青素A2、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,并采用聚类热图分析、灰色关联度分析(GRA)和熵权逼近理想解排序(TOPSIS)法综合评价其质量。结果含量测定的方法学考察结果均符合相关规定,各待测成分在各自进样量范围内线性关系和准确度均良好。11批样品中绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、原花青素A2、异绿原酸A、异绿原酸C的含量分别为3.650~7.302、0.888~2.575、1.371~2.386、0.947~1.469、0.084~0.169、0.725~1.067 mg/g;各成分含量差异显著,其中以绿原酸含量最高,异绿原酸A最低。综合聚类热图、GRA和TOPSIS分析结果显示,样品S5和S10的综合质量相对较好。结论所建立的含量测定方法准确、稳定、简便,结合多元统计分析方法,可用于黑骨藤药材的质量评价。在11批不同产地样品中,以贵州省安顺市西秀区旧州镇和蔡官镇所产样品的质量相对较好。

一测多评法同时测定连翘叶红茶中5种指标成分的含量

以连翘叶红茶为研究对象,建立一测多评法(QAMS)同时测定连翘叶红茶中芦丁、连翘酯苷A、槲皮素、连翘苷和连翘脂素5种指标成分的含量的方法,并进行方法学考察。采用高效液相色谱(HPLC)法,以连翘苷为内参物,计算其与芦丁、连翘酯苷A、槲皮素和连翘脂素的相对校正因子。比较一测多评法和外标法(ESM)测定5种指标成分检测结果的差异。结果表明,5种指标成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(相关系数R均>0.999),其检出限为0.45~0.78μg/m L,定量限为1.49~2.59μg/m L,平均加标回收率为98.25%~99.63%,精密度、加标回收率、稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)均<3.0%,表明QAMS法精密度、准确度、稳定性良好。一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)测定10批连翘叶红茶中5种成分含量结果之间无显著差异(P>0.05)。QAMS法适用于连翘叶红茶中5种指标成分的同时测定。

金贝口服液制备过程中指标成分黄芪甲苷的传递研究

目的:研究金贝口服液制备过程中黄芪主要活性成分——黄芪甲苷的转移率变化情况,探讨影响金贝口服液指标成分传递的工艺因素,优化金贝口服液生产工艺,进一步明确关键工序及关键参数。方法:制备金贝口服液样品,制备工艺含提取-浓缩-乙醇沉淀(醇沉)-水沉-配液-灌装-灭菌等,对各工序药液取样,检测试样中黄芪甲苷的含量并计算其转移率;根据黄芪甲苷转移率确定影响金贝口服液指标成分传递的主要因素并进行关键参数研究,优化金贝口服液生产工艺。结果:金贝口服液制备过程中影响黄芪甲苷量值传递的关键工序是醇沉和灭菌。多批次研究显示,醇沉工序中黄芪甲苷相对前一工序转移率分别是78.34%~90.08%,平均转移率83.99%;灭菌工序中黄芪甲苷相对前一工序转移率分别是75.61%~78.93%,平均转移率77.15%;其他工序均大于90%。通过对加乙醇速度、搅拌速度、醇沉温度优化研究确定醇沉工序加乙醇速度50 mL/s,搅拌速度600 r/min,醇沉温度(2±1)℃;通过对灭菌前配制液酸碱度、灭菌温度和灭菌时间的优化研究确定灭菌前配制液pH值为6.00±0.05,灭菌温度105℃,灭菌时间30 min。结论:本研究优化了金贝口服液制备过程中的醇沉参数、配液参数及灭菌参数;提示在新药研究及产品生命周期内均应持续加强关键工艺及关键参数的优化研究,持续加强生产过程的精细化控制水平,提高产品质量控制能力。

基于UPLC指纹图谱及多指标成分含量的罗汉果质量分析

目的建立罗汉果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为完善罗汉果药材的质量评价提供依据。方法采用Waters Cortecs T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.30 mL/min,检测波长0~25 min为300 nm、25.1~40 min为203 nm,柱温43℃,进样量1μL;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对15批罗汉果药材UPLC指纹图谱进行相似度分析;采用SPSS25.0和SIMCA14.1软件对罗汉果药材进行化学计量学分析;测定罗汉果药材中多指标成分的含量。结果15批罗汉果药材指纹图谱有16个共有峰,指认其中4种成分;聚类分析和主成分分析均将15批罗汉果药材分为两类,其中广西柳州样品为一类,广西桂林样品为一类;以变量重要性投影(VIP)值>1.0为条件,共筛选出6个差异性标志物,按VIP值排序,峰13>峰9>峰5>峰7>峰15(罗汉果皂苷Ⅴ)>峰2(5-羟甲基糠醛);广西柳州样品5-羟甲基糠醛含量高于广西桂林样品,罗汉果皂苷Ⅴ含量则略低。结论本研究建立的UPLC指纹图谱方法和含量测定方法可行,可为罗汉果质量评价提供依据。

二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中10种指标成分

建立二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、党参炔苷、甘草苷、甘草酸和6-姜辣素的含量。该药物粉末在30℃水温用5%浓氨试液的甲醇溶液超声提取液和70%乙醇溶液加热回流提取液的等体积混合液作为样品溶液,分析采用Venusil XBP C_(18)(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长210、237、280 nm下进行检测,体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃。10种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9997,平均加标回收率为91.40%~97.82%,相对标准偏差为0.79%~2.88%(n=6)。该方法可用于小柴胡片的质量控制。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量与化学计量学的延丹胶囊质量评价研究

目的采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时检测延丹胶囊中10种主要成分含量,建立延丹胶囊多组分定量与化学计量学的综合分析方法,构建延丹胶囊质量评控体系。方法采用Hedera ODS-2(C18)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇和3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和280 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱);选取丹参酮ⅡA为内参比物质,建立其与其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量,同时运用外标法验证所建立HPLC-QAMS法的重复性、合理性和可行性;运用化学计量学方法对10批样品的10种成分含量数据进行分析,挖掘对其质量控制具有显著贡献的主要成分。结果定量分析的10种成分线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.93%~100.14%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS法所测结果与外标法无显著性差异;偏最小二乘-判别分析结果显示丹参酮ⅡA、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、丹参酮Ⅰ和延胡索乙素是影响延丹胶囊产品质量的差异性标志物(VIP值>1)。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制方法操作便捷,重复性与稳定性良好,结果准确可靠,结合化学计量学分析,可用于延丹胶囊的整体质量控制和综合评价。